cuestionario laboratorio de quimica analitica umss PDF

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Cuestionario 1. ¿Cuáles son las principales propiedades de los precipitados y de los agentes precipitantes? La precipitación debe ser cuantitativa, o lo que es lo mismo, la solubilidad del precipitado debe ser suficientemente pequeña para que la cantidad perdida no afecte al resultado. Para ello, un precipitado para su uso en análisis gravimétrico debe cumplir las siguientes características:  El precipitado debe ser suficientemente insoluble para asegurar que el proceso sea cuantitativo y para reducir perdidas en el lavado del mismo. Elegir condiciones experimentales (pH y temperatura) para Ks’ pequeña. Puede añadirse exceso de 2 precipitante para forzar la precipitación por efecto de ion común, aunque no siempre puede utilizarse un exceso de reactivo para incrementar la cuantitatividad, ya que puede producirse la redisolución por formación de complejos, o la impurificación del precipitado con el reactivo precipitante.  El precipitado debe ser puro, no debe estar contaminado por otros compuestos presentes en la disolución.  Debe poder transformarse en una especie de estequiometria exactamente conocida, estable (que no adsorba H2O o CO2), no higroscópica y a ser posible de peso molecular alto (factor gravimétrico bajo).  Debe tener un tamaño de partícula adecuado para poder ser filtrado sin atravesar los poros del filtro. El tamaño de partícula puede aumentarse controlando las condiciones de precipitación y realizando la digestión del precipitado. 2. ¿En qué tipos de mediciones se basan los métodos gravimétricos? Y ¿Cuáles son y en qué consisten los dos tipos principales de métodos gravimétricos? El Análisis Gravimétrico se basa en las medidas de masa. Requiere fundamentalmente dos medidas experimentales:  Peso o volumen de la muestra a analizar.  Peso de un sólido seco que o bien es el propio analito o una sustancia de composición química conocida que contenga el analito. Los tipos principales son: Gravimetrías por precipitación: El analito se precipita añadiendo un reactivo adecuado. El precipitado se separa del resto de la disolución por filtración, se seca se pesa y se relaciona estequiométricamente con el analito presente en el mismo. M(A) + X AX(sólido Gravimetrías por volatilización: El analito se volatiliza sometiendo la muestra a una temperatura adecuada. M(A) + Q A↑

Se calcula la masa del producto volatilizado por diferencia:

El producto volátil se recoge sobre un sorbente y se pesa

(Mtra antes – Mtra tras) 3. Explique las diferencias entre: a) Precipitados coloidales – Precipitado cristalino. La principal diferencia entre el Precipitado coloidal y el Precipitado cristalino es que el Precipitado coloidal es difícil de obtener mediante filtración y no se forma fácilmente, mientras que el Precipitado cristalino se obtiene fácilmente mediante filtración y se forma fácilmente. El precipitado coloidal son generalmente las masas sólidas producidas en las suspensiones coloidales; por otro lado, el precipitado cristalino son las masas sólidas producidas en las suspensiones cristalinas. En el precipitado coloidal, los diámetros de las partículas en suspensiones coloidales van desde 10 -7 a 10 -4 cm, por eso no se forma fácilmente un precipitado; por el contrario, en el precipitado cristalino, el diámetro de las partículas en las suspensiones cristalinas es aproximadamente una décima de milímetro o, a veces, mayor, por lo que se forma fácilmente un precipitado. b) Precipitación y coprecipitación Precipitación: Los precipitados son sólidos que consisten en partículas en una solución. A veces los sólidos son el resultado de una reacción química en una solución. Estas partículas sólidas eventualmente se asentarán debido a su densidad, y se conoce como un precipitado. Co-precipitación: "La coprecipitación es un proceso en el que los compuestos normalmente solubles se llevan a cabo en solución por un precipitado". Hay cuatro tipos de coprecipitación como adsorción de superficie, formación de cristales mixtos, oclusión y atrapamiento mecánico. La adsorción de la superficie tiene lugar para precipitados con áreas de superficie más grandes. Los coloides especialmente coagulados contaminan por este método.

4. Para obtener cristales de tamaño grande ¿Cómo debe ser la Sobresaturación Relativa de la Solución? Y ¿Cómo se relaciona con la concentración molar de los reactivos mezclados antes de que ocurra la precipitación (Q) y la solubilidad molar del precipitado en el equilibrio (S)? Durante la precipitación interesa que se formen partículas grandes. Si la nucleación predomina se forman muchas partículas de tamaño pequeño y si predomina el crecimiento cristalino se formarán menos partículas de mayor tamaño. El predominio de uno sobre el otro está determinado por la sobresaturación relativa de la disolución: Sobresaturación relativa

Q−s s

donde s es la solubilidad del precipitado y Q la concentración real en la disolución, que por motivos cinéticos puede ser mayor que la solubilidad. En una primera etapa, se forman los núcleos y, a continuación, éstos crecen. A mayor sobresaturación, se forma un mayor número de núcleos, por lo que el tamaño promedio de las partículas es menor: se pueden producir precipitados coloidales. Por el contrario, con una sobresaturación baja el

número de núcleos formados es más pequeño, resultando en partículas mayores. Para obtener mayor facilidad en el filtrado y lavado, a la vez que menor contaminación con impurezas, es conveniente obtener partículas de mayor tamaño, por lo que de ser posible se deberán ajustar las condiciones de precipitación a fin de mantener un valor mínimo de sobresaturación relativa. 5. Una muestra de 0,5524 g de un mineral se precipitó en forma de sulfato de plomo II. El precipitado se lavó, secó y se encontró que pesaba 0,4425 g. (Pb = 207; PbSO4 = 303,3 y Pb3O4 = 685,6) Calcule: a) El porcentaje de plomo en la muestra y b) El porcentaje expresado como Pb3O4

6. El aluminio presente en 1,2000 g de una muestra impura de sulfato de aluminio y amonio se precipitó con amonio acuoso, como Al2O3.XH2O hidratado. Se filtró el precipitado y se calcinó a 1000 °C para formar Al2O3 anhidro, cuyo peso fue de 0,1798 g. Exprese los resultados de este análisis en términos de: a) % NH4Al(SO4)2, b) % Al2O3 y c) % Al.

7. Determine cuánta cantidad de agua deberá ser añadida a 100 g de suelo cuyo contenido de humedad inicial es de 15% para alcanzar 25% de humedad final. R: 13,33 g de agua

8. ¿Qué masa de carne se habrá pesado en la determinación del contenido acuoso de la misma si se sabe que el % de humedad es de 35% y la diferencia de masa entre la

muestra seca y la muestra es de 1,5320 g? 9. ¿Cuántos gramos de una muestra que contiene cloruro se deben tomar para el análisis de tal forma que el % de cloruro en la muestra se pueda obtener multiplicando por 10 el peso en gramos de precipitado de AgCl? 10. ¿Qué cantidad de muestra se debe tomar para el análisis si esta contiene 16,2 % de cloruro y el analista desea obtener un precipitado de AgCl que pese 0,6000 g....