CURVA ESTANDAR DE CALIBRADO PARA EL ION (CrO4)= A PARTIR DEL CROMATO DE POTASIO ALCALINO PDF

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CURVA ESTANDAR DE CALIBRADO PARA EL ION (CrO4)= A PARTIR DEL CROMATO DE
POTASIO ALCALINO...

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Universidad de Guayaquil Facultad de Ciencias Químicas Carrera: Química y Farmacia CII 2020-2021

Práctica No.6

INFORME LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL I TEMA: CURVA ESTANDAR DE CALIBRADO PARA EL ION (CrO4)= A PARTIR DEL CROMATO DE POTASIO ALCALINO

DOCENTE: BURBANO GOMEZ ZORAIDA DEL CARMEN GRUPO DE PRÁCTICA: G-3

Integrantes del grupo 10:  Fernández Morán Abraham  García Sánchez Daniela  Reyes Herrera Jordan  Rivas Piguabe Julissa SEMESTRE: SEXTO Objetivos:

SUBGRUPO: 10

 Elaborar un gráfico mediante el programa de Excel de absorbancia vs concentración y graficar la curva de calibrado.  Identificar las posibles desviaciones de la ley de Lambert-Beer mediante el gráfico. Contenido-Marco Teórico Limitaciones de la ley de Lambert-Beer Esta ley permite establecer una relación lineal entre absorbancia y concentraciones de una especie absorbente a una temperatura dada. La representación de absorbancia frente a concentración es una recta que pasa por el origen. (Hernan, 2019) Para hacer las determinaciones cuantitativas se elige, en general, la longitud de onda correspondiente a un máximo, pues el error de medición es mínimo y la sensibilidad máxima. Si es válida la ley de Beer para esa sustancia a esas concentraciones, la relación debe ser una recta que pase por el origen de los ejes cartesianos. A menudo se observan desviaciones debidas a diversos factores. (Zhang, 2016)

Sin embargo, se encuentran frecuentes desviaciones con relación a la proporcionalidad directa entre absorbancias y concentraciones que limitan la aplicación de la ley. Las principales causas son:  La concentración. Sólo es aplicable a disoluciones diluidas (menor 10-2 M); en disoluciones concentradas la distancia entre partículas absorbentes es tan pequeña que se produce una modificación en la distribución de cargas de las mismas, lo que se traduce en una alteración en la capacidad de absorción a una longitud de onda determinada. Este efecto se puede eliminar mediante dilución.  La interacción entre el soluto y la radiación Debida a mecanismos diferentes a la absorción pero que producen alteraciones en la intensidad de la luz, tales como la dispersión, reflexión, la fluorescencia, etc.  Utilización de radiación no monocromática Puesto que la ley está definida para radiaciones con una sola longitud de onda. Sin embargo, si la calidad del equipo no es buena, se obtienen bandas de radiaciones con un estrecho intervalo de longitudes de onda.  Falta de uniformidad De la muestra o especie absorbente, o presencia de impurezas.  Desviaciones químicas Debidas a reacciones del absorbente con el disolvente. (Hernan, 2019)

Desviaciones con respecto a la Ley de Lambert-Beer Se clasifican, las desviaciones, en tres categorías: reales, instrumentales, y químicas. Las desviaciones reales se originan en cambios del índice de refracción del sistema analítico. Kortum y Seiler señalaron que la ley de Beer sólo es aplicable en forma precisa a bajas concentraciones no es la absorbancia específica lo que es constante e independiente de la concentración, sino la expresión donde n es el índice de refracción de la solución. A concentraciones 10-3M o menores, el índice de refracción es esencialmente constante. Y lo mismo sucede con la absorbancia específica. Esto no elimina la posibilidad de análisis cuantitativos a concentraciones elevadas, pues el uso de soluciones patrón y una curva de calibración pueden proporcionar una exactitud suficiente. La derivación de la ley de Beer supone una luz monocromática, pero la luz verdaderamente monocromática sólo puede obtenerse en un alto grado con fuentes de emisión de líneas muy especializadas. Todos los monocromadores, que sean su calidad y tamaño tienen un poder de resolución finito y, por consiguiente un paso de banda instrumental mínimo. Sin embargo, si la absorbancia es esencialmente constante en la amplitud del paso de la banda instrumental, la ley de Beer concuerda con límites bastante precisos.

De esta forma si la constante de absorbancia no es constante en el intervalo de longitudes de onda usado, la ley de Beer produce errores. Las desviaciones químicas de la Ley de Beer son causadas por desplazamientos de un equilibrio químico o físico en el que participa la especie absorbente. Si una especie absorbente participa en un equilibrio acido -base, la ley de Beer fallará, a menos que el pH y la fuerza iónica se mantengan constantes. (Monroy, 2017) Cuando la desviación es hacia el eje de las ordenadas, es positiva, y negativa si dicha desviación es hacia el eje de las abscisas. Reactivos  

Cromato de potasio K₂CrO₄ Hidróxido de potasio KOH

 Agua destilada Materiales

H2O



Matraces Volumétricos



Pipetas Volumétricas

Equipos 

GENESYS 20



Balanza Analítica

Procedimiento:  Preparar 1000 ml de una solución 0.05 N de Hidróxido de potasio  Preparar 500 ml de una solución estándar de Cromato de potasio que contenga 70 µg de ION CROMATO /ml. Utilice como disolvente la solución 0.05 N de hidróxido de potasio.  A partir de esta solución preparar 5 estándares de trabajo, y tomar las alícuotas asignadas. PARTE INSTRUMENTAL

Encienda el instrumento

Seleccione la longitud de onda, 370 nm.

Lleve a la marcha de los rayos y realice las diferentes lecturas.

Configure el instrumento utilizando la solución 0.05 N de Hidróxido de potasio como blanco.

Coloque en el recipiente de la muestra la cantidad necesaria de la dilución preparada

Actividades y resultados obtenidos 1. Real Realice ice los cálcu cálculos los pa para ra la prep preparación aración de las solu solucion cion ciones es y pa para ra cada uno de lo loss est están án ándare dare daress de trab trabajo ajo ajo..  Gram Gramos os de Hidró Hidróxido xido de pota potasio sio que se nece necesita sita sitan n para pre prepara para pararr 1000 ml de una sol soluci uci ución ón 0.05 N de H Hid id idróx róx róxido ido de pot potasio asio asio.. Dato Datos: s: Hidró Hidróxido xido d de e pot potasio asio K= K=39 O= O=16 H= H=1 56 g/ g/mol mol una solució  Gram Gramos os de Crom Cromato ato de potasio que se necesi necesitan tan para prepara prepararr 500 ml de una solución n están estándar dar de Crom Cromato ato de pota potasio sio que con conten ten tenga ga 70 µg de ION CRO CROMA MA MATO TO /ml /ml.. Utili Utilice ce como diso disolvente lvente la soluc solución ión 0.0 0.05 5 N de hidróx hidróxido ido de pot potasio asio asio.. 70 µg CrO42- /ml

500 ml solución estándar K₂CrO₄

Dato Datos: s: Cro Croma ma mato to d de ep pota ota otasio sio Cr Cr=52x1= 52 O =16x4= 64 K =39x2= 78 19 194 4 gg/mo /mo /moll Cro Croma ma mato to Cr Cr=52x1= 52 O =16x4= 64 1116 16 g /m /mol ol

CAL CALCU CU CULAR LAR CO CONCENTR NCENTR NCENTRACION ACION ACIONES ES ALÍ ALÍCUO CUO CUOTA TA 0,5 ml 1,0 ml 1,5 ml 2,0ml 2,5 ml

VOL VOL.. D DILU ILU ILUCIÓ CIÓ CIÓN N (Sol (Sol.. 0. 0.05 05 N KOH) 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml

CO CONCE NCE NCENTR NTR NTRACIÓN ACIÓN µg/ µg/ml ml ? ? ? ? ?

C1 V 1= C2 V2 𝑪𝟏 𝑽 𝟏

C2 = 𝑽𝟐 * C2 =

* C2 =

(70 µg/ml) x (𝟎,𝟓 𝐦𝐥 ) 10 𝑚𝑙

= 3, 3,5 5 µg C CrO rO42- /ml

(70 µg/ml) x (𝟏,𝟓 𝐦𝐥 ) = 10, 10,5 5 µg C CrO rO42- //ml ml 10 𝑚𝑙

* C2 =

(70 µg/ml) x (𝟐,𝟓 𝐦𝐥 ) 10 𝑚𝑙

= 17, 17,5 5 µg C CrO rO42- //ml ml

2. Con los da datos tos ob obteni teni tenido do doss ha haga ga el ggrafi rafi rafico co corr corres es espon pon pondie die diente: nte: ABS ABSOR OR ORBAN BAN BANCIA CIA vs. CO CONC NC NCENTR ENTR ENTRACION ACION SUB SUBGRU GRU GRUPO PO #1 #10 0 CO CONCE NCE NCENTR NTR NTRACIÓN ACIÓN ABSO ABSORBANC RBANC RBANCIA IA Nive Nivell N No. o. µg/ µg/ml ml 0 0 0 1 3, 3,5 5 0,08 0,087 7 2 7 0,19 0,198 8 3 10, 10,5 5 0,24 0,249 9 4 14 0,29 0,295 5 5 17, 17,5 5 0,35 0,357 7

CURVA DE CALIBRADO PARA EL IÓN CROMATO 0,4

A B S O R B A N C I A

0,35 0,3 0,25 0,2 0,15

y = 0,0201x + 0,022 R² = 0,9734

0,1 0,05 0 0

2

4

6

8

10

12

14

CONCENTRACIÓN ug /ml

16

18

20

3. ¿De ¿Detec tec tectó tó aalgu lgu lguna na de desvia svia sviació ció ción? n? Si, puesto que no hay correlación de los datos. R2 no está dentro del rango de 0,99-1,00 sino en 0,97. Por tanto los resultados van a tener errores y no se puede hacer cálculos con una ecuación con ese valor de R2. Esto puede ser debido a distintos factores como: Luz no monocromática, presencia de turbidez, adición insuficiente de reactivos cromógenos, fallas o errores instrumentales, entre otros. 4. ¿En qu qué é gra grado do afect afectan an a la line linealidad alidad fo fotom tom tométri étri étrica ca y co como mo se co corrige rrige rrigen? n? La linealidad fotométrica permitiéndonos establecer el rango de absorbancia teniendo una respuesta proporcional a los cambios de concentración, si existen desviaciones, se debe verificar mediante 4 diluciones por duplicado determinando la recta y = ax + b; debido a que la Ley de Lambert se aplica correctamente a diluciones las cuales no se cumplen al haber este tipo de error. Conclusiones Mediante una gráfica se obtuvo la curva de calibrado para el ion cromato en donde la concentración es directamente proporcional a la absorbancia, es decir, a medida que aumenta la concentración aumenta la absorbancia. Además se realizaron cálculos en donde los gramos de KOH que se necesitaron para preparar la solución 0.05 N fueron de 1.4 g y con una concentración en µg del ion cromato de 70ug /ml de los datos de la muestra en donde también se verifico los gramos que se necesitan para preparar la solución estándar de Cromato de potasio. Por último se detectó desviaciones de la ley de Lambert-Beer en el gráfico puesto que no había correlación entre los datos con un R2= 0,9734 fuera del rango y por tanto no es recomendable trabajar así. Recomendaciones  Repetir los resultados mínimos 2 veces, para descartar errores.  Aplicar correctamente las fórmulas para obtener resultados exactos  Seguir paso a paso el procedimiento para la elaboración de la gráfica en Excel con los datos asignados de manera correcta. Bibliografía

Hernan, A. (2019). Limitaciones de la ley de Lambert-Beer. Lima: blogspot. Obtenido de http://absorcion-atomica.blogspot.com/2009/08/limitaciones-de-la-ley-de-lambert-beer.html Monroy, J. (2017). Desviaciones con respecto a la Ley de Beer. Mexico: Scribd. Obtenido de https://es.scribd.com/doc/155980553/Limitaciones-de-La-Ley-de-Lambert Zhang, R. (2016). Limitaciones de la ley de Lambert-Beer. Madrid: Reverte S.A. Obtenido de https://www.upct.es/~minaeees/espectro_electromagnetico.pdf...