Darstellung von Borsäuretrimethylesther B PDF

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Darstellung von Borsäuretrimethylester B(OCH3)3 Name:

Platz:

H+

B(OH)3 61.83

+

3 CH3OH

⇄

B(OCH3)3

32.04

+

103.91

3 H2O 18.02

Literatur: Praktikumsskript

31.0 g, 501 mmol B(OH)3 81.0 mL, 64.2 g, 2.00 mol CH3OH 5.00 mL, 9.20 g, 90 mmol H2SO4 (97%) 8.00 g, 184 mmol LiCl

Ansatz:

Versuchsbeschreibung: In einem 250-mL-Rundkolben wurden Borsäure (31.0 g, 501 mmol), Methanol (81.0 mL, 2.00 mol) und Schwefelsäure (5.00 mL, 90 mmol, 97 %) unter Rückfluss erhitzt. Nach Abkühlen wurde das Reaktionsgemisch fraktioniert destilliert: 1. Fraktion: Sdp. 61 °C: Azeotrop (B(OCH3)3, CH3OH) 2. Fraktion: Sdp.: 65 °C CH3OH Das azeotrope Gemisch (66.6 g) wurde mit LiCl (8.00 g, 184 mmol) versetzt, und bis zum vollständigen Lösen geschüttelt. Die Emulsion wurde im Scheidetrichter über Nacht stehen gelassen. Die Phasen wurden getrennt und Borsäuretrimethylester als farblose Flüssigkeit erhalten. Ein Teil der Phase mit geringerer Dichte wurde zum Reinheitsnachweis entzündet. Es war eine intensiv grüne Flamme zu beobachten und es verblieb ein farbloser Rückstand (B2O3).

Ausbeute: 9.37 g (90.2 mmol, 18%) einer farblosen Flüssigkeit....