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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA Carrera: Química Farmacéutico Biológica

Laboratorio de Química Orgánica

INFORME “DESTILACIÓN A PRESION REDUCIDA”

Semestre 2020-1

MARCO TEÓRICO Muchas sustancias no pueden destilarse satisfactoriamente por los métodos ordinarios, bien porque hierven a una temperatura tan alta que se descomponen o porque son sensibles a la oxidación. En tales casos la purificación puede realizarse por destilación a presión reducida.

La estabilidad en el punto de ebullición es un condicionante para todas las destilaciones que se llevan a cabo a la presión atmosférica. Si la presión total sobre la disolución es menor que la presión atmosférica, las contribuciones de las presiones de vapor a una temperatura menor serán lo suficientemente grandes como para permitir la destilación. Fundamento Numerosas sustancias orgánicas tienen puntos de ebullición superiores a 200°C, muchas sustancias se descomponen a temperaturas próximas a sus puntos de ebullición o aún antes. Cuando se desea purificar o separa compuestos con las características anteriores, es conveniente tomar en cuenta que el punto de ebullición de una sustancia depende de la presión que lo rodea, por lo tanto, se le puede disminuir, reduciendo la presión a la cuál efectúa la destilación. Al destilar a presión reducida, se necesita conocer el punto de ebullición de un líquido a una presión diferente a la publicada. Si se conocen las temperaturas de ebullición de la sustancia a dos presiones diferentes se puede trazar una curva graficando el logaritmo de la Presión VS Temperatura. Métodos para controlar la ebullición de una destilación a baja presión Al destilar a presión reducida, frecuentemente se necesita conocer el punto de ebullición a una presión diferente a la publicada. Si se conoce la temperatura de ebullición de la sustancia a dos presiones diferentes se puede trazar una curva, graficando el logaritmo de la presión P contra 1/P y a continuación ver a que temperatura corresponde el logaritmo de la presión que se está destilando. Un nomograma aún más exacto, el cual se puede usar con compuestos con puntos de ebullición de -50°C a 550°C, bastando conocer dos de los tres datos del nomograma, presión del sistema, temperatura de destilación y punto de ebullición, en condiciones normales, ya que el tercero se localiza uniendo los dos conocidos con una línea recta. Para tener una idea aproximada de un punto de ebullición a presión reducida, puede considerarse que el punto de ebullición a 760 torr disminuye en 10-15°C cada vez que se reduce la presión a la mitad. Así un líquido hierve a 200° a 760 torr hierve a 80-120° a 2.9 torr.

Fundamento teórico del índice de refracción; uso del refractómetro, precauciones que se deben seguir en su manejo El índice de refracción de una sustancia (n), es el cociente de la velocidad de la luz en el vacío entre la velocidad de la luz en esa sustancia. El índice de refracción de una sustancia es una propiedad intrínseca como lo es el punto de ebullición, pero para determinarlo se requiere un instrumento algo más complicado. El índice de refracción se define como la relación entre la velocidad de la luz en un medio, viene determinada por la interacción de las ondas luminosas

con los electrones de los

orbitales enlazantes y no enlazantes de la sustancia, por consiguiente, la velocidad de la luz a través del medio estará relacionada con la estructura de la molécula y en particular con la clase de grupos funcionales que contenga. El índice de refracción más bajo de un líquido corriente es el del agua (n = 1,33). En general los materiales orgánicos tienen índices de refracción que caen dentro del intervalo entre 1,3 y 1,6. En el extremo inferior están los alcoholes (relacionados estructuralmente con el agua y las cetonas, y en el superior se hallan compuestos tales como el cloroformo, benceno, nitrobenceno y anilina. La determinación del índice de refracción es realmente muy sencilla. Primero ero se limpia el prisma del refractómetro, generalmente con etanol del 95% y se deja secar bien antes de poner la muestra. Luego se pone la muestra sobre el prisma anterior, de modo que cubra enteramente su superficie.

Las partes que lo integran son:

Antes y después de hacer una determinación debe limpiarse cuidadosamente el prisma con un algodón empapado en etanol y secándolo con otro algodón. Cuando no esté en uso, coloque un trocito de papel seda entre los prismas. Punto de ebullición Cuando un líquido hierve a una temperatura a la cual su presión de vapor alcanza el valor de la presión externa. El Punto de ebullición depende de la presión atmosférica y varia si esta es modificada. La presión de vapor es la presión a la que cada temperatura de la fase liquida y vapor se encuentran en un estado de equilibrio. En un proceso de destilación, es necesario modificar el punto de ebullición (de acuerdo a los puntos antes mencionados como la presión). Esto se logra gracias a la ecuación de Clausius–Clapeyron; la cual nos permite saber el punto exacto cuando hay la transición de fases de la materia, expresado con una ecuación y observado bajo un nomograma de presión vs temperatura. OBJETIVO GENERAL 

Separar y purificar cloruro de metileno, CH2Cl2, vía destilación a presión reducida.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS 

Montar y manejar el sistema para llevar a cabo una destilación a presión reducida.



Reconocer y cuantificar las partes de una destilación: cabeza, cuerpo y cola

METODOLOGÍA 1.Se colocó una muestra de 50ml de cloruro de metileno, esto se midió con una probeta y se añadió al matraz bola. 2.Una vez introducido el alcohol en el matraz bola, se introdujo un agitador magnético. Por otro lado, se tomó un soporte universal, y sobre la placa de este, se puso la parrilla de agitación y calentamiento. Con las pinzas de 3 dedos, se colocó en el cuello del matraz y poniéndolo en el soporte universal donde se encuentra la parrilla, procurando que el matraz no haga contacto directo con la parrilla.

4.A continuación, se metió el termómetro dentro del adaptador, y se colocara en la parte de arriba de la cabeza de destilación. El bulbo del termómetro se colocó a la altura donde se encuentra la curva de la cabeza de destilación que conecta con el condensador. 5.Para el condensador, se pusieron las mangueras para agua en cada una de las boquillas de estos. El recirculador se introdujo dentro de una tina con agua, más o menos un poco arriba de donde se encuentra el orificio donde entra el agua. De la misma forma, la manguera donde saldrá el agua. Debe estar dentro de la tina. Una vez hecho todo lo anterior, el recirculador se encendió y lleno el condensador. 6.Posteriormente, se conectó en condensador a la cabeza de destilación primeramente lubricando la punta “macho” de la cabeza de destilación y rotándolo para que esto sea homogéneo, posteriormente se procedió al montaje sujetándolo con una pinza de tres dedos 7.

De la misma forma se lubrico la punta “macho” del refrigerante y se colocó el adaptador

de vacío. Con unas pinzas de tres dedos y un porte universal se fijó en la parte curveada del mismo, de tal modo que no mueva el condensador. 8.

Por último, se lubrico de nuevo la parte esmerilada y se colocó el matraz bola de 100ml.

Este último estaba en una jícara con un poco de hielo. 9.

Una vez hecho todo el sistema, se conecto la bomba de vacio con el uso de mangeras

y con la ayuda de unas pinzas Hoffman para regular el vacio del sistema. Una vez que se encendió la bomba, se procuró que el vacío fuera el adecuado, esto se realizo vigilando el burbujeo del compuesto, así como la temperatura y cuando se mantuvo constante, se inició la destilación, para esto se prendió la parrilla, tanto para su agitación y calentamiento. 10.

Cuando en el termómetro marcó una temperatura de 27°C, se formaron pequeñas

gotas, y fueron bajando poco a poco por el condensador. Cuando en el matraz bola, alcanzo aprox. 5 ml de destilado, la temperatura alcanzo los 28°C y se mantuvo constante, el primer matraz colector se quitó rápidamente y se colocó el segundo matraz para la recolección del cuerpo de destilado. 11.

Hecho eso, se continuó haciendo la destilación, de tal forma que la temperatura no

bajo, hasta poder destilar completamente todo. MATERIALES  3 soportes Universales

 Cabeza de Destilación

 3 pinzas de 3 dedos con nuez

 Adaptador de Vacío

 Condensador  Adaptador de termómetro con neopreno  Bomba de vacío  Trampa de vacío  Parrilla de agitación y calentamiento  Termómetro  Tina  Trapos de algodón  Mangueras de hula para vacío  Recirculador  2 matraces bola de 100 ml  2 mangueras de hule para agua REACTIVOS  Cloruro de metileno  Hielo

PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS Cloruro de metileno Densidad: 1.33 g/cm³ Punto de ebullición: 39.6 °C Fórmula: CH2Cl2 Otros nombres: Dicloruro de metileno, Diclorometano Solubilidad en agua: 13 g/L (20 °C) BIBLIOGRAFÍA  Rivas J, Otani M, García Y, Meza V, Ruíz A, Luna A & Mendoza T. Manual para el laboratorio de Química Farmacéutica Biológica. Edición 1977-1978. México; Editorial UNAM; 2010.  Mendoza Teresa, Torres María & Rivas Monte. (2010). Manual de laboratorio de química orgánica para la carrera de química farmacéutico biológica. Edición l 2010. UNAM  Domínguez S & Alejandro J. Química Orgánica experimental. Limusa, Grupo Noriega Editores. México. 1992.  Bruice, P; Química Orgánica, 5° Edición, Pearson Prentice Hall, México, 2008.  Ávila Z. Química orgánica, experimentos con un enfoque ecológico. Dirección general dEpublicaciones y fomento; Editorial UNAM, 2001....