Destilacion A Presion Reducida PDF

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practica de destilacion a presion reducida...

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Universidad Autónoma Metropolitana Unidad Iztapalapa UEA : Laboratorio de Química II Guzmán Lemus Rosalba Mendoza Jiménez Abraham Practica 5.

DESTILACION A PRESION REDUCIDA RESUMEN Se efectuó una destilación a presión reducida con 1-butanol, con el fin de dilucidar como disminuye el punto de ebullición en función de la presión. Y en efecto, comprobamos que al disminuir la presión el punto de ebullición disminuye, debido a que destilamos el 1butanol a 90°C, donde 116°C es su punto de ebullición correspondiente a una atmosfera de presión.

OBJETIVOS 1. Conocer la disposición y armar un equipo de destilación a presión reducida. 2. Destilar por presión reducida un líquido volátil (1-butanol) 3. Comprobar la relación proporcional entre la presión y el punto de ebullición de una sustancia. INTRODUCCION La destilación por presión reducida consiste en disminuir la presión a la que está sometido el líquido a destilar ( la presión normal es de 760 milimetros de Mercurio( 1 atmosfera ), generalmente con el vacío se obtiene una presión de 40 mmHg de mercurio aproximadamente), de esta manera, su punto de ebullición también disminuye, y al destilar el material no se pierde por evaporación. De la destilación por presión reducida se extraen materiales como el gas oil pesado, los aceites lubricantes (tanto livianos, medianos como pesados), el asfalto (brea), la vaselina, la parafina, entre otros. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a presión ordinaria porque se descomponen por debajo de sus puntos de ebullición normales. Otras sustancias tiene puntos de ebullición tales que su destilación no resulta conveniente e incluso resulta difícil. Con frecuencia tales líquidos pueden destilarse si la destilación es realizada a presión reducida (o destilación al vacío). Un líquido comienza a hervir a la temperatura en la que su presión de vapor se hace igual a la presión exterior. Utilizando aparatos especiales para la destilación de líquidos a

presión reducida, desde algo por debajo de la presión atmosférica y hasta presiones muy bajas, los químicos han podido destilar la mayoría de los líquidos orgánicos. Un equipo sencillo para la destilación al vacío consta de un Balón que se conecta una columna de Vigreaux equipada con un termómetro, y ésta conectada a un refrigerante recto sencillo; hay un termómetro y un manómetro con una unión T de vidrio la cual va a una trampa de agua la que evita una posible contaminación del .

EXPERIMENTACION Y OBSERVACIONES

MATERIAL      

1 Matraz bola de 125 mL 2 Matraces bola de 25 mL 1 Cabezal de destilación 1 Refrigerante para agua con mangueras Adaptador para termómetro 1 Termómetro

     

Adaptador con toma para vacío 1 Probeta de 50 mL 1 Matraz Kitasata de 250 mL con manguera 1 Parrilla Agitador magnético 2 Soportes con pinzas de tres dedos.

REACTIVO 

1- Butanol o alcohol butílico (CH3CH2CH2CH2OH). Reactivo Baker ACS. CAS No. 71-36-

METODOLOGIA Destilación a presión reducida Se montó el equipo de destilación a presión reducida como se muestra en la figura 1.

Cristalizador (baño de hielo)

Figura 1. Aparato para destilación al vacío (izquierda) y trampa de líquido (derecha) En el matraz de destilación de fondo redondo de 125 mL se colocaron con la ayuda de un embudo de vidrio de cuello largo (50 ± 0.25) mL de alcohol butílico y se adicionó un agitador magnético. Bajo agitación constante se inició el calentamiento, al alcanzar los 65°C comenzó la destilación, la temperatura siguió subiendo rápidamente hasta llegar a los 90°C, en la cual se mantuvo constante. Entre los 65 y 90°C se recolectó la cabeza de destilación. Mientras la temperatura se mantuvo constante en 90°C se colecto el cuerpo de destilación, una vez que la temperatura comenzó a incrementarse, se retiró el matraz colector y se detuvo el calor y se ventiló al sistema para detener el proceso de destilación, quedando en el matraz de destilación la cola del destilado. Para extraer las diferentes fracciones, se tenían preparados dos matraces colectores, para poder cambiarlos con rapidez. Todas las juntas esmeriladas fueron engrasadas con un poco de vaselina antes de ser unidas, a fin de asegurar al sistema y evitar la entrada de aire.

RESULTADOS Y ANALISIS Un volumen inicial de (50.00 ± 0.25) mL de alcohol butílico (1-Butanol: CH3CH2CH2CH2OH) se sometió a destilación a presión reducida, obteniéndose los siguientes resultados:

Tabla1.Fracciones de destilación correspondientes al butanol. Fracción de la destilación 1. Cabeza 2. Cuerpo 3. Cola

Temperatura de ebullición (°C) 65 90 100

Volumen / ± 0.25 mL 1 35 5

El intervalo de ebullición del alcohol butílico es de 116-118 °C [1], y la destilación a presión reducida se efectúo a 90 °C, por lo que disminuyendo la presión, el 1-Butanol sufrió un abatimiento de su punto de ebullición de alrededor de 28°C durante el procedimiento efectuado. De lo anterior tenemos que: la destilación a presión reducida, nos permite destilar líquidos a temperaturas menores, esto implica además, menos tiempo requerido para un proceso de destilación. Comprobamos que, reduciendo a 40mmHg la presión, disminuimos cerca de 28°C el punto de ebullición para el 1-butanol.

CONCLUSIONES Del resultado obtenido concluimos que la destilación a presión reducida es una herramienta poderosa para destilar líquidos, donde los líquidos pueden descomponerse o no, a su temperatura de ebullición a presión atmosférica. Además nos percatamos de manera empírica, de la relación proporcional que existe entre la presión de vapor y el punto de ebullición para un determinado liquido. Esta relación tiene una expresión matemática derivada de la formalidad de la termodinámica (ecuación de Clausius-Clapeyron). Por otra parte, debido a las ventajas ofrecidas por la destilación a presión reducida, sería interesante proponer tipos de destilación combinada, como por ejemplo: efectuar una destilación por arrastre de vapor a presión reducida. CUESTIONARIO 1. ¿Cuál es la relación que existe entre la presión aplicada y la temperatura de ebullición de un líquido? R = La ecuación diferencial de Clausius-Clapeyron relaciona la dependencia de la temperatura y la presión de vapor de un líquido con el calor de vaporización. Así pues, la ecuación de Clausius-Clapeyron puede expresarse en una forma aproximada conveniente cuando se trata de los equilibrios de vaporización y sublimación. En estos casos, el volumen molar del gas es mucho mayor que el de la fase condensada, por lo cual se puede despreciar el volumen de la fase condensada y solo tomar en cuenta el volumen molar del gas.

Con esta aproximación se establece que:

Resolviendo la ecuación diferencial anterior tenemos que :

Por lo que dadas tres variables sean presiones o temperaturas, podemos estimar la cuarta con la ecuación anterior. 2. Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80°C. Su presión de vapor a esa temperatura es de 36 mmHg. ¿Cómo podría destilarse? R= Sabemos que con la ayuda de una bomba convencional de vacío usada en los laboratorios de docencia, podemos reducir la presión a un valor cercano a 40mmHg . Debido a que el líquido en cuestión se descompone a 80° C a 38mmHg , se debe proceder a destilar el compuesto por medio de una destilación a presión reducida con una bomba de vacío que disminuya la presión por debajo de 38mmHg. 3. ¿Qué finalidad tiene conectar el agua a contracorriente en el refrigerante? R = El agua actúa como un líquido refrigerante, el cual circula por el tubo refrigerante, que tiene como propósito condensar los vapores que se desprenden del matraz de destilación. 4. Cite tres formas de conocer la presión a la que destila una sustancia. R = Por medio de diagramas de fase para dicha sustancia, usando la ecuación de Clausius –Clapeyron o usando la ley de Raoult, además se puede determinar la presión de manera experimental haciendo uso de un manómetro 5. Con base en los resultados experimentales, explique si este método de destilación es adecuado para purificar y separar líquidos. R =Sin duda alguna, la destilación a presión reducida tiene grandes ventajas sobre otros tipos de destilación , ya que permite destilar líquidos a temperaturas menores que las reportadas a una atmosfera de presión. Con esto logramos que la sustancia no se descomponga además que se reduce el tiempo de destilación así como el calentamiento del líquido, factores que implican gastos económicos. NOTAS Y SUGERENCIAS Se sugiere la utilización de este tipo de destilación para compuestos con altos puntos de ebullición .o también para procesos de destilación más rápidos.

REFERENCIAS 1. Ficha de datos de seguridad. 1-Butanol. Referencia 281549. SIGMA-ALDRICH. 02/26/2015. 2. 1. J. Mohrig and D. Neckers. Laboratory experiments in organic chemistry. Third edition, New York, USA, 1979....