Destilación por arrastre de vapor de clavo PDF

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DESTILACIÓN POR ARRASTRE DEVAPOR.Facultad de Estudios Superiores Zaragoza,Universidad Nacional Autónoma de México,Licenciatura de Química Farmacéutico BiológicaGrupo: 130522 de Noviembre del 2019.RESUMEN.Se llevó a cabo una destilación por arrastre de vapor con 31 g de clavo obteniendo después de és...

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DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR.

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, Universidad Nacional Autónoma de México, Licenciatura de Química Farmacéutico Biológica

Grupo: 1305

22 de Noviembre del 2019. RESUMEN.

Se llevó a cabo una destilación por arrastre de vapor con 31 g de clavo obteniendo después de ésta 90 mL de mezcla que contenía el aceite esencial del clavo (eugenol) al final se realizó una cromatografía en capa fina con una muestra de la cual se obtuvo un Rf de 0.46875. INTRODUCCIÓN. La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables. 3 LEY DE DALTON Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión matemática es la siguiente: PT = P1 + P2 + --- Pn. 4 Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si uno de los líquidos es agua (destilación por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC. Esto es Destilación por arrastre con vapor muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o cerca de ella. En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto. 2 ACEITES ESENCIALES La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son

mezclas

complejas

de

hidrocarburos,

terpenos,

alcoholes,

compuestos

carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacéutica, alimenticia, en perfumería, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboración de biopesticidas o bioherbicidas. La obtención de los aceites esenciales es realizada comúnmente por la tecnología llamada de destilación por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento. 2 MÉTODOS Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo principal, ya sea por una caldera, una olla de presión o un matraz adecuado, esta técnica recibe el nombre de “destilación por arrastre con vapor”, propiamente dicha. También se puede usar el llamado “método directo”, en el que el material está en contacto íntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a ebullición y el aceite extraído es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfría la mezcla, la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado. Este método es usado de preferencia cuando el material a extraer es líquido o cuando se utiliza de forma esporádica. Una variante de esta última técnica es la llamada “hidrodestilación”, en la que se coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento del aceite esencial. También puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para separar aceites más ligeros que el agua. 1 El vapor de agua condensado acompañante del aceite esencial es llamado “agua

floral” y posee una pequeña concentración de los compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto (Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.) 4 El Eugenol es un derivado fenólico conocido comúnmente como esencia de clavo, que también puede extraerse de pimienta, hojas de laurel, canela, alcanfor y otros aceites. Es de consistencia líquida y aceitosa, de color amarillo claro, con aroma característico, poco soluble en aguja y soluble en alcohol. El aceite de clavo ha sido utilizado desde el siglo XVI, hasta que Chisolm en 1873, lo introdujo en la odontología y recomendó que se mezclara con óxido de zinc para formar una masilla de eugenolato de zinc y pudiera aplicarse directamente en las cavidades cariosas.

Conforme

evolucionó

el

conocimiento

de

las

propiedades

farmacológicas, su uso se hizo más común, específico y selectivo hasta la actualidad, en que es utilizado en diferentes áreas odontológicas con varios propósitos,

principalmente

para

la

supresión

del

dolor.

5

El Eugenol es empleado en estomatología, a menudo mezclado con óxido de zinc, como material de obturación temporal, y es un componente de las preparaciones higiénicas orales. En ocasiones, es utilizado como saborizante. Igualmente ha sido utilizado como sedante pulpar, cementante provisional, apósito quirúrgico, obturador de conductos, anestésico tópico, protector dental, como desinfectante en la obturación de los conductos radiculares y en el revestimiento pulpar. 5 El aceite de clavo se utiliza en muchos ámbitos, ya que cuenta con propiedades antisépticas y anestésico. En este sentido, es habitual que se utilice en temas relacionados directa o indirectamente con la medicina. 5 También se utiliza en diferentes ámbitos en los que es necesario acabar con pequeños elementos vivos, precisamente por servir como biocida, de forma que se garantiza

que

no

haya

presencia

de

bacterias

u

otros

microorganismos peligrosos en entornos donde éstos pudieran llegar a resultar peligrosos.5

Ejemplos de este tipo de usos se encuentran en una gran cantidad de fábricas que requieren de lugares limpios y sin presencia de ningún tipo de microorganismo que perjudican el proceso de producción.5 Por

sus

características

biocidas,

también

es

común

que

se

utilice

como insecticida en algunos lugares y en ocasiones concretas. No obstante, no es el uso más habitual del aceite de clavo, ya que existen otros productos que funcionan mejor para lograr este fin. Pese a que el uso industrial del aceite de clavo como insecticida es muy limitado y se utilizan más otros productos, lo cierto es que, para el hogar, puede resultar de lo más útil, dado que es barato e, incluso, fácil de hacer de forma casera. 5 Además, en el caso de utilizar el aceite de clavo para controlar las plagas de forma casera, obtendrás una ventaja respecto al uso de un insecticida tradicional. Y es que los insecticidas que puedes adquirir en las tiendas, por lo general, incluyen varios elementos tóxicos y malos para la salud, mientras que el aceite de clavo, no. El aceite de clavo o eugenol también se utiliza frecuentemente en la perfumería, ya que sus propiedades antisépticas y biocidas resultan útiles en determinados procesos de la producción de los perfumes, sobre todo cuando éstos son de buena calidad y proceden directamente de las plantas.5

PROBLEMA: ¿Se podrá extraer eugenol partiendo de clavo por medio de una destilación por arrastre de vapor obteniendo una gran cantidad de aceite esencial con un alto grado de pureza, que contenga en su mayoría al eugenol y con las características adecuadas? HIPÓTESIS: Después de llevar a cabo una destilación con arrastre de vapor para obtener el aceite esencial del clavo y de someter a este aceite a una extracción con diclorometano se logrará obtener un aceite esencial con un alto grado de pureza que contenga en su mayoría al eugenol debido a que todas las impurezas que contenía el clavo en un principio se eliminaran con la destilación y con las

extracciones ya que las características del aceite lo hacen ideal para su purificación por este método. VARIABLES. VARIABLES DEPENDIENTES

VARIABLES INDEPENDIENTES

Cantidad de aceite a obtener.

Destilación por arrastre de vapor.

Pureza del aceite.

Extracción Líquido-Líquido.

OBJETIVOS. -Escribir el fundamento teórico de la destilación de arrastre con vapor. -Extraer el aceite esencial del clavo por destilación de arrastre con vapor. -Aislar el eugenol a partir del aceite esencial del clavo, por par de disolventes activos. -Identificar al eugenol por medio de pruebas físicas y químicas. PARTE EXPERIMENTAL. Material y Reactivos -Parrilla de agitación y calentamiento.

-Embudo de adición

-“Y” de destilación

-2 matraces balón

-Condensador

-Soporte Universal

-Refrigerante

-Perlas de ebullición

-Cabeza de destilación

-Termómetro parcial

-Cola de destilación

-Clavo

-Recirculador de agua

-Diclorometano

PROCEDIMIENTO. Se pesaron 31 g de clavo y se agregaron a un matraz balón con 100 mL de agua destilada y 250 mL de salmuera además de perlas de ebullición. Posteriormente se montó el equipo de destilación por arrastre de vapor con el debido cuidado y se puso a calentar el clavo con la parrilla de calentamiento hasta ebullición. Se obtuvieron 90 mL de destilado que es una mezcla que contenía el aceite esencial luego de parar la destilación se dejó enfriar el destilado y se realizó una cromatografía en capa fina con una pequeña muestra de éste, pero debido a que se dejó separar por una semana y se advirtió que la cantidad de aceite obtenido era excesivamente pequeña no se continuo con los lavados con diclorometano que habrían sido con 20 mL de este disolvente y posteriormente se habría agregado el agente desecante (sulfato de sodio anhidro) al aceite esencial para terminar con la práctica. ANÁLISIS DE RESULTADOS Uno de los factores que afectaron el pleno desarrollo de la práctica fue; que debido a que se dejó separar por una semana la muestra obtenida y que previamente se advirtió que la cantidad de aceite obtenido era excesivamente pequeña no se continuo con los lavados con diclorometano que habrían sido con 20 mL de dicho disolvente Otro factor determinante para no concluir la práctica fue la falta de material necesario para el desarrollo correcto de esta En la cromatografía de capa fina el recorrido de la muestra nos puede indicar la presencia de clorofila debido a la naturaleza de dicha muestra CONCLUSIÓN En el desarrollo de la práctica a partir de 31 g de clavo se obtuvo 90 mL de mezcla. La cual contenía el aceite esencial del clavo (eugenol), debido tiempo y al bajo rendimiento que se obtuvo se realizó una cromatografía en capa fina de una muestra de la cual arrojó un Rf de 0.46875.

REFERENCIAS.

1.

Bates R.B. y Schaefer J.P. Técnicas de Investigación en Química Orgánica. Prentice Hall Internacional, Madrid, 1977.

2.

Brewster R.Q. y Vander Werf C.A. Curso Práctico de Química Orgánica, 3a.ed. Alhambra, Madrid, 1979.

3.

Domínguez X.A. y Domínguez X.A. Química Orgánica Experimental. Limusa, México, 1982.

4.

Durst H.D. y Gokel G.W.; Química Orgánica Experimental; Ed. Reverté, España, 1985.

5.

Hume W. The pharmacology and toxicology and properties of Zinc-Eugenol. JADA 1986....