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DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN UNA MUESTRA DE VINAGRE COMERCIAL William N Bacca* (cd. 20171150053), Jana V García (cd. 20171150087) IV SEMESTRE, PROYECTO CURRICULAR DE LICENCIATURA EN QUÍMICA, FACULTAD DE CIENCIAS Y EDUCACIÓN, UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS [email protected]...

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DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN UNA MUESTRA DE VINAGRE COMERCIAL William N Bacca* (cd. 20171150053), Jana V García (cd. 20171150087) IV SEMESTRE, PROYECTO CURRICULAR DE LICENCIATURA EN QUÍMICA, FACULTAD DE CIENCIAS Y EDUCACIÓN, UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS [email protected]*, [email protected] RESUMEN En el presente informe se exponen los resultados de la práctica de laboratorio en la cual se valoró el ácido acético de una muestra de vinagre. Para ello fue necesario preparar una solución de hidróxido de sodio 0,15 M, la cual se estandarizó con biftalato de potasio, con la que se realizó tres ensayos de valoración a una muestra diluida de vinagre gastando un volumen promedio de 9,4 ml del NaOH, obteniendo una concentración calculada de 0,071 M del ácido acético. En la segunda parte, se realizó una valoración potenciométrica a otra muestra de la misma solución del vinagre, con la cual se calculó y se trazó la respectiva curva de titulación que se expone posteriormente. PALABRAS CLAVE valoración, ácido acético, volumetría, potenciometría, curva de titulación. ABSTRACT This report presents the results of the laboratory practice in which the acetic acid of a vinegar sample was evaluated. For this it was necessary to prepare a 0,15 M sodium hydroxide solution, which was standardized with potassium biftalate, with which three assays were performed to a diluted sample of vinegar, spending an average volume of 9,4 ml of the NaOH, obtaining a calculated concentration of 0.071 M of acetic acid. In the second part, a potentiometric titration was made to another sample of the same vinegar solution, with which the respective titration curve that was subsequently exposed was calculated and plotted. KEYWORDS titration, acetic acid, volumetry, potentiometry, titration curve.

INTRODUCCIÓN El ácido acético es un ácido que se encuentra en el vinagre, y que es el principal responsable de su sabor y olor agrio. Su fórmula es C H 3 COOH , en la realización de la práctica se pretendió determinar la cantidad de ácido acético en una solución de vinagre que fue titulada con una solución de hidróxido de sodio ( N aOH ) usando como indicador la fenolftaleína. El vinagre es un líquido miscible, con sabor agrio, que proviene de la fermentación acética del vino (mediante las bacterias mycoderma aceti).

Figura 1: Vinagre blanco comercial. El vinagre contiene típicamente una concentración que va de 3% al 5% de ácido acético, los vinagres naturales también contienen pequeñas cantidades de ácido tartárico y ácido cítrico, sin importar la presencia de estos ácidos la cantidad de ácido acético es la que se calcula.

La fenolftaleína es un indicador de pH que en soluciones ácidas permanece incoloro, pero en presencia de bases se torna rosa o violeta. Es un sólido blanco, inodoro que se forma principalmente por reacción del fenol, anhídrido ftálmico y ácido sulfúrico; sus cristales son incoloros. Tiene un punto de fusión de 254°C. Su fórmula es C 20 H 14 O4 . No es soluble en agua, con lo que normalmente se disuelve en alcohol para su uso en experimentos. La fenolftaleína es un ácido débil que pierde + cationes H en solución. La molécula de fenolftaleína es incolora, en cambio el anión derivado de la fenolftaleína es de color rosa. Cuando se agrega a una base la fenolftaleína (siendo esta inicialmente incolora) pierde hidrogeniones formándose el anión y haciendo que tome coloración rosa. La solución de NaOH servirá para titular la solución de vinagre y con esto determinar el porcentaje de ácido acético en dicha solución. RESULTADOS Cálculos biftalato:

para

hallar

los

gramos

7, 5 x 10−4 moles x

204,22 g C 8 H 5 KO4 1 mol

= 0, 153 g C 8 H 5 KO4

Para hallar las concentraciones analitos, se usó la siguiente fórmula:

de

los

0,154 g

8,1 ml

0,024 M

2

0,155 g

7,8 ml

0,023 M

3

0,158 g

8,5 ml

0,026 M

Concentración promedio de NaOH (M): 0,024

Figura 1: Estandarización de la solución 0,15 M de NaOH Tabla 2: ​Cuantificación de ácido acético en vinagre comercial (titulación directa). Valorac ión

Volum en de vinagr e (ml)

Volum en de NaOH emple ado (ml)

Concent ración de ácido acético (M)

Gramos de ácido acético (g)

1

20 ml

9,6 ml

0,072 M

6 x 10−3

2

20 ml

9,8 ml

0,074 M

6 x 10−3

3

20 ml

8,9 ml

0,067 M

5, 6 x 10−3

de

M oles = M x V M oles = 0, 15 M x 0, 005 L M oles = 7, 5 x 10−4 moles

1

Concentración promedio del ácido acético (M): ​0,071

C1 × V 1 = C2 × V 2 De la cual se despejó C 2 , quedando de la siguiente manera: C ×V C 2 = 1V 1 2

Tabla 1: ​Estandarización de la solución 0,15 M de NaOH por pesada directa del estándar primario biftalato de potasio. Valoración

Masa de biftalato de potasio (g)

Volumen de NaOH empleado (ml)

Concentra ción de NaOH (M)

Figura 2: Titulación directa del vinagre. Factor de dilución:​​

100 ml 20 ml

=5

Concentración de ácido acético teórica: 3% a 5%. Densidad teórica: 1,05 g/ml CH 3 COOH + N aOH → CH 3 COON a + H 2 O

0,243 g CH 3 COOH % CH 3 COOH = (1,21 g)(5)=6,09 % Tabla 3: ​Cuantificación de ácido acético en vinagre comercial (titulación potenciométrica). Volumen (ml)

pH muestra 1

pH muestra 2

0,5 ml

3,5

3,4

1 ml

3,6

3,6

1,5 ml

3,8

3,8

2 ml

4,0

4,0

2,5 ml

4,1

4,1

3 ml

4,2

4,2

3,5 ml

4,3

4 ml

Gráfica 1: Titulación potenciométrica del vinagre comercial. (Curva de titulación, adjunta en anexos 1.) ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS Al someter a tratamiento estadístico los datos obtenidos, respecto a las concentraciones calculadas, y tabulados en cada una de las anteriores dos primeras tablas, se obtuvieron los siguientes valores de varianza, de desviación estándar, para los intervalos de confianza del 95% y para los errores absolutos y relativos, que se presentan en la tabla 4. Tabla 4: Varianz a ( S2 )

4,3

T a b l a

4,4

4,4

1

2, 5 × 10

4,5 ml

4,5

4,5

5 ml

4,6

4,7

2

1, 3 × 10

5,5 ml

4,8

4,8

6 ml

4,9

4,9

6,5 ml

5,0

5,1

7 ml

5,2

5,4

7,5 ml

5,5

5,9

8 ml

6,3

9,7

8,5 ml

10,4

10,8

9 ml

10,8

11,2

9,5 ml

11,1

11,3

10 ml

11,3

11,3

10,5 ml

11,3

11,4

11 ml

11,5

11,4

11,5 ml

11,5

11,4

12 ml

11,5

11,4

Desviaci ón estándar (​s​)

Intervalo de confianza del 95%

Ea

Er

−6

1, 58 × 10 M

−3

0,024 ± 3, 92 × 10−3 M

0,1 26

0,8 4

−5

3, 61 × 10−3 M

0,071 ± −3 8, 96 × 10 M

2,0 9

0,5 22

Respecto a la estandarización de la solución de hidróxido de sodio con el patrón primario, biftalato de potasio, la reacción que se llevó a cabo está representada por medio de la siguiente ecuación: K HC 8 H 4 O4 + N aOH → KN aC 8 H 4 O4 + H 2 O de la cual se puede evidenciar que fue una reacción estequiométrica con una relación de 1:1, es decir, que una mol de biftalato reaccionó con otra mol de hidróxido de sodio, cumpliéndose así una de las condiciones del estándar primario (Skoog, 2015). Según lo indicado tanto por el valor de la varianza como por el de la desviación estándar, se puede interpretar que las concentraciones calculadas del hidróxido de sodio no tuvieron una variación significativa entre sí, lo que permite afirmar que hay una buena precisión entre estos datos; esta precisión la corrobora el intervalo de confianza, que es 95% probable que la concentración molar del hidróxido de sodio va a variar más o menos 3, 92 × 10−3 M​, con respecto a la concentración promedio

calculada. Al analizar el error relativo y el error absoluto, estos valores se encuentran próximos a la unidad (1) lo que señala que hay una inexactitud entre el valor de la concentración promedio calculada y el valor real de concentración del NaOH. Para la parte de la estandarización directa del ácido acético con hidróxido de sodio, se llevó a cabo la reacción química que se representa por medio de la siguiente ecuación:

●

Según el análisis de los valores hallados para los errores absoluto y relativo, se concluye que fue mayor el porcentaje de la concentración de ácido acético respecto al teórico. Esto se pudo dar por mal manejo, elaboración y/o medición de las disoluciones utilizadas en la práctica.

●

Gracias a los cálculos, se pudo corroborar que el vinagre contiene pequeñas concentraciones de ácidos, entre estos el ácido acético.

●

Respecto a las curvas de titulación, se afirma que el pH de las muestras 1 y 2 es mayor a 7, ya que se neutraliza un ácido débil (ácido acético) y queda la respectiva base conjugada de ese ácido que al reaccionar con agua aumenta la concentración de iones hidróxido en la disolución, predominando el carácter básico.

●

Los puntos de equivalencia señalados en las curvas de titulación, indican que el número de equivalentes que ha reaccionado entre sí tanto del ácido acético como del hidróxido de sodio, es igual al agregar la cantidad aproximada de titulante.

C H 3 COOH + N aOH → C H 3 COON a + H 2 O que señala que la reacción fue estequiométrica (1:1), es decir, que cada mol de ácido acético reaccionó con otra mol de hidróxido de sodio. Al analizar el tratamiento estadístico correspondiente para la tabla dos, se evidencian valores muy reducidos tanto para la varianza como para la desviación estándar, lo que permite afirmar que los datos de la concentración calculada del ácido acético tienen una minúscula variabilidad entre ellos mismos, haciendo que estos sean precisos; esto se corrobora si se nota el intervalo de confianza, que indica que hay un 95% de probabilidad de que haya una variación de 8, 96 × 10−3 M entre los valores de la concentración promedio calculada del ácido acético. Por otra parte, los valores hallados para el error absoluto y el error relativo indican que hubo inexactitudes entre la concentración real y la concentración calculada del ácido acético presente en la muestra de vinagre; esto se puede explicar si se tiene en cuenta que no se contaba con la ficha técnica del vinagre en la cual debería estar el dato de la concentración del ácido acético, lo cual obligó a que se consultara este valor en la red. Al analizar las curvas de titulación, se nota que el punto de equivalencia de la muestra 1 se da en un pH muy cercano a 8,5 al agregar aproximadamente 8,25 ml de la base fuerte, en este caso el hidróxido de sodio. Por otro lado, en el punto de equivalencia de la muestra 2 se obtiene un pH de 8,4 al agregar aprox 7,8 ml de NaOH. Entonces, la razón por la cual se utilizó la fenolftaleína como indicador ácido-base es porque su rango de viraje está próximo entre 8 a 10 en la escala de pH, lo cual permite observar el punto de equivalencia de las muestras.

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA ●

SKOOG W, West D, Holler F, Crouch S. Fundamentos de Química Analítica. México, D.F. Cengage Learning. Octava Edición, 2015.

●

Rodriguez. R, Práctica número 5: Determinación de Ácido Acético. Universidad del Valle de México, 2017.

Anexos 1...