Determinación del índice de yodo PDF

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Proceso para determinación del indice de yodo para muestras orgánicas...

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Determinación del índice de yodo, azul de metileno y melaza para la determinación de tamaño de poro de un catalizador de carbón activado Geanine Lisbeth Manobanda Navas [email protected]

1. Marco Teórico 1.1 Carbón activado El carbón activado posee propiedades adsorbentes que están determinados por la estructura porosa naturaleza química, debido a que el carbón activado poseen en su estructura heteroátomos como oxígeno, hidrogeno o nitrógeno muchas sustancias polares son débilmente retenidas sobre la superficie del mismo (García & Antonio, 2017). Los poros del carbón activado se clasifican de acuerdo al tamaño bajo principios fisicoquímicos que controlan el proceso de adsorción en cada uno de ellos, la adsorción se da en los microporos y mesoporos, mientras que los macroporos facilitan el transporte de las sustancias que se adsorben en el interior de las partículas. La adsorción que se dan en los microporos es por llenado de poros mientras que en los mesoporos se da por condensación capilar (García & Antonio, 2017). 1.2 Proceso de adsorción 1.2.1 Teorías  Teoría de cubrimiento de superficie Se adsorbe una capa de moléculas del adsorbente sobre la superficie, una vez la primera capa se forma completamente se comienza adsorber más moléculas sobre la misma y a medida que se forman más capas la fuerza de unión entre las moléculas y el sólido disminuyen, por lo tanto en las capas más alejadas del solido la adsorción se da solo por condensación (García & Antonio, 2017). 

Teoría de llenado de poros

El llenado de los poros se da en forma similar al llenado de un recipiente, este tipo de adsorción es característico de los microporos y es más fuerte que en superficies planas debido a que poseen fuerzas de adsorción superpuestas por la cercanía de las paredes de los poros (García & Antonio, 2017). 1.3 Índices asociados al carbón activado Según (García & Antonio, 2017), los niveles de adsorción de un carbón activado pueden ser medidos mediante los índices de:  Índice de yodo  Índice de azul de metileno  Índice de melaza

1.3.1 Índice de yodo

Es un parámetro usado para caracterizar el funcionamiento del carbón activado, se trata de la medición del nivel de actividad y es equivalente al área superficial del carbón activado ( m 2 /g ) debido a que se adsorbe mayoritariamente en una capa molecular y su tamaño molecular le permite adsorberse en los poros más pequeños. El yodo también permite determinar el tiempo de vida útil de un carbón en uso (García & Antonio, 2017). Según la norma mexicana NMX-F-296-SCFI-2011, el método de índice de yodo está fundamentado en la cuantificación del yodo adsorbido por el carbón activado, titulando con tiosulfato de sodio el exceso de yodo de una solución. La determinación del número de yodo requiere una estimación de tres dosis de carbón activado, el peso de estas dosis pueden ser calculados de acuerdo a: M =[ A−( DF ) (C ) (126.93 )( 50 ) ] /( E ) Las tres dosis de carbono son calculados usando tres valores de C que usualmente son 0.01, 0.02 y 0.03. En donde: M =Peso de carbón activado(g) N (¿¿ 2)(12693.0) A=¿ N 2=Normalidad de solución de tiosulfato de sodio

DF=Factor de dilución(igual a 2.2 segúnnorma ASTMD 4607) E=Número de yodo estimado de el carbónactivado C=Normalidad residual del filtrado 1.3.2 Índice de azul de metileno (AM) Es un ensayo de decoloración que permite indicar la capacidad que un sólido poroso adsorbe una molécula que por su tamaño no puede acceder hasta los microporos, el tamaño de moléculas del azul de metileno es 0.84 nm aproximadamente. El índice de azul de metileno está definido como el número de mililitros de una disolución estándar de azul de metileno que es decolorada por 0.1g de carbón activado (Giraldo, García, & Moreno, 2008). 1.3.3 Índice de melaza Es un ensayo que permite medir la estructura de macroporos y es considerado un índice importante para la decoloración, se puede aplicar a cualquier tipo de carbón activado. Es una técnica basada en la comparación de medidas de absorbancia entre una solución de azúcar tratada con carbón activado y una solución de azúcar sin carbón activado (García & Antonio, 2017).

2. Metodología 2.1 Índice de yodo 2.1.1 Reactivos, materiales y equipos Tabla 1. Reactivos, materiales y equipos en la determinación del indice de yodo

Reactivos Ácido clorhídrico Yodo (Cristales sublimados) Tiosulfato de sodio Yodato de potasio (Estándar) Carbón de sodio Cloruro de sodio Almidón Ácido acético glacial Agua destilada

Materiales Matraz Erlenmeyer 250 ml Pipetas volumétricas 10, 25 y 50 ml Bureta Papel filtro de poro medio Embudo de tallo corto Matraz Erlenmeyer 125ml Espátula Pinzas para bureta Soporte universal Matraz aforado de 1L Frascos opacos Frascos color ámbar Vasos de precipitación

Equipos Balanza Plancha de calentamiento

Fuente: Norma mexicana NMX-F-296-SCFI-2011

2.1.2 Método 2.1.2.1 Soluciones usadas  Solución de ácido clorhídrico al 5% en peso  Solución de yodo 0.1N almacenado en un frasco ámbar  Solución de yodato de potasio 0.1 N almacenado en un frasco opaco  Solución de tiosulfato de sodio 0.1 N  Solución de almidón (Indicador) 2.1.2.2 Procedimiento  Agregar tres cantidades apropiadas de carbón activado seco en un matraz de 250 ml equipado con un tapón de vidrio esmerilado.  Colocar 10 ml de solución de ácido clorhídrico en cada matraz que contenga carbón activado, tapar cada matraz y agitar suavemente hasta que el carbón este completamente humedecido.  Aflojar los tapones para ventilar los matraces y colocarlos en la plancha de calentamiento en una campana extractora de gases y dejar hervir el contenido durante 30 segundos con la finalidad de eliminar el azufre que pueda inferir con los resultados.  Retirar los matraces de la plancha de calentamiento y dejar enfriar a temperatura ambiente.

 Agregar 100 ml de solución de yodo en cada matraz e inmediatamente tapar los matraces y agitar el contenido vigorosamente durante 30 segundos.  Filtrar rápidamente la mezcla por gravedad en un vaso de precipitación a través de papel filtro doblado.  Para cada filtración usar los primeros 20 o 30 ml para enjaguar una pipeta y desechar las porciones de enjuague, los filtrados restantes serán recolectados en otros vasos de precipitación.  Agitar cada filtrado y tomar 50ml de cada uno de ellos.  Valorar cada filtrado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio hasta que una gota produzca una solución incolora.  Registrar los volúmenes de tiosulfato de sodio utilizado. Si las normalidades no están dentro del rango de 0.008N a 0.04N, repetir el procedimiento usando diferentes pesos de carbón activado. 2.2 Índice de azul de metileno 2.2.1 Reactivos, materiales y equipos Tabla 2. Reactivos, materiales y equipos en la determinación del índice de azul de metileno

Reactivos Azul de metileno Ácido acético Hidróxido de sodio Agua destilada

Materiales Matraz Erlenmeyer 250 ml Pipetas volumétricas 1, 25 ml Papel filtro de acetato de 0.45 um Vasos de precipitación Espátula Matraces aforados Indicador de pH

Equipos Balanza Espectrofotómetro

Fuente: Luis, R. J., & Jesús, C. G. De. (2016).

2.2.2 Método 2.2.2.1 Soluciones usadas  Solución de azul de metileno 200mg/L  Solución de ácido acético al 5%  Solución de hidróxido de sodio 0.5 N 2.2.2.2 Procedimiento  Preparar una solución madre de azul de metileno de 200mg/L y realizar disoluciones de 10, 25 y 50 mg/L, de los cuales se toman 25 ml y se agregan 100 mg de carbón activado, finalmente se somete a agitación durante 1 día.  De cada disolución tomar una alícuota de 10 ml y colocarla en un matraz aforado de 100 ml, seguido agregar 5 ml de ácido acético al 5% y aforar.  Filtrar al vacío utilizando un filtro de acetato y estabilizando el pH a 7 mediante la solución de hidróxido de sodio.

 Realizar mediciones de la absorbancia en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 620 nm, de las soluciones iniciales y de las soluciones luego del filtrado.  Preparar curvas de calibración. 2.3 Índice de melaza 2.3.1 Métodos De acuerdo con las definiciones del índice de azul de metileno e índice de melaza, se determina que son técnicas que usan un tamaño de partícula grande y la adsorción se da en los mesoporos, por lo tanto, para determinar el índice de melaza se puede seguir el mismo procedimiento que el utilizado para la determinación del índice de azul de metileno. 3. Resultados previstos 3.1 Índice de yodo Si las normalidades no están dentro del rango de 0.008 N a 0.04 N, se debe repetir el procedimiento usando diferentes pesos de carbón activado. Según la norma mexicana NMX-F-296-SCFI-2011, el número de yodo es calculado mediante la siguiente formula:

( MX )(D)

Nº yodo= Siendo

( MX )=

A−[ (2.2 B )(mL gastados de tiosulfato) ] g de carbón empleados en base seca

En donde: M =Peso de carbón activado(g) N (¿¿ 2)(12693.0) A=¿ N (¿¿ 1)( 6346.5) B=¿ N 1=Normalidad de solución de yodo N 2=Normalidad de solución de tiosulfato de sodio

DF=Factor de dilución(igual a 2.2 segúnnorma ASTMD 4607) E=Número de yodo estimado de el carbónactivado C=Normalidad residual del filtrado D=Factor de corrección

3.2 Índice de azul de metileno e índice de melaza Según (Luis & Jesús, 2016) se debe construir una curva de calibración midiendo la absorbancia de las soluciones iniciales y con los datos de absorbancia medidos para cada muestra luego de la filtración se calcula los valores de concentración y se determina el número de azul de metileno.

Según (García & Antonio, 2017), la fórmula para determinar el índice de azul de metileno es: qe=

( Co−Ce ) V m

En donde: qe=Masa adsorbidade AM en el carbón Co=Concentración de AM al inicio ( mg / L) Ce=Concentración de AM en elequilibrio (mg / L) V =Volumen de la solución acuosa(L) Co=Masa del carbón activado usado( mg /L)

Referencias García, R. A., & Antonio, Y. (2017). PROCESO DE PREPARACIÓN DE CARBÓN ACTIVO DE CÁSCARA DE NARANJA VALENCIA. Giraldo, L., García, V., & Moreno, J. C. (2008). Caracterización superficial en fase gas y líquida de carbones activadoS. Luis, R. J., & Jesús, C. G. De. (2016). Obtención y caracterización de carbón activado obtenido de lodos de plantas de tratamiento de agua residual de una industria avícola. Ingeniería, Investigación y Tecnología, 17(4), 453–462. https://doi.org/10.1016/j.riit.2016.11.005 Anexos https://1drv.ms/f/s!ArPWBgmJbpEegxUx_zFGzz3iu3if...