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Resumen. La centrifugación es el método por el cual se pretende separar mezclas de partículas y fluidos usando un equipo llamado centrífuga, cuya principal función es utilizar una fuerza generada que adopta el mismo nombre. Cuando estos equipos entran en funcionamiento inyectan velocidad a la mezcla que se encuentra dentro de ellos y, por acción de la fuerza centrífuga y la fuerza gravitacional, separan sus componentes, ya sea por diferencia de estado, densidades, entre otras. En este trabajo de investigación se exponen el fundamento que utilizan los equipos de centrifugado para su funcionamiento, los diferentes tipos de centrífugas que existen, además de mencionar a la centrífuga de flujo continuo que permite manejar grandes volúmenes del material que se desee separar. La velocidad de sedimentación es importante ya que permite conocer el tiempo que tardará un material en sedimentarse; la ley de Stokes donde se relaciona la fuerza de fricción de un cuerpo esférico moviéndose dentro de un medio poroso, impulsado por la velocidad de dicho medio. Finalmente, se dará a conocer algunos avances relevantes en materia de centrifugado y se analizará algunos trabajos de otros autores, donde se exponen algunas aplicaciones de estos equipos tan importantes en los procesos industriales. Introducción. Este proyecto se basa en conocer los fundamentos teóricos y principios básicos del proceso de centrifugación y conocer las variables de influencia directa durante el proceso, y de esta manera escoger los equipos óptimos para el procesamiento dependiendo del tipo de material con el que se vaya a trabajar. Además de conocer las aplicaciones industriales que tiene este proceso principalmente en la concentración de sólidos suspendidos, aumento del rendimiento de proteínas y en elaboración de medicamentos. La centrifugación es una técnica de separación de partículas sólidas que se encuentran suspendidas en un medio líquido, debido a la diferencia entre las densidades de cada componente de la mezcla. Esto se logra a través del movimiento de dichas partículas que experimentan la acción de una fuerza centrífuga, cuando se coloca la mezcla en el equipo de centrifugación conocido como centrífuga [1]. El principio básico de la centrífuga consiste en un movimiento de rotación que genera una fuerza que desplaza fuera del eje de rotación a los componentes más densos de la mezcla, dando como resultado la sedimentación de dichos componentes. Este equipo

consta básicamente de dos componentes esenciales que es el rotor donde se coloca la muestra y el motor [2]. El rotor es el dispositivo que gira y donde se colocan los tubos con la muestra; este rotor puede ser basculante, donde los tubos se colocan perpendicular al eje de giro; mientras que en los rotores de ángulo fijo, los tubos se colocan en orificios que se encuentran al interior del rotor [3]. La sedimentación se puede dar de forma natural por acción de la fuerza de gravedad, sin embargo, para aumentar la eficiencia y disminuir el tiempo del proceso se requiere de un equipo de centrifugación. En este proceso la velocidad de sedimentación depende principalmente de la viscosidad de la disolución y las propiedades físicas de las partículas como su masa y forma; mientras que la fuerza centrífuga dependerá de la velocidad y el radio de giro [1]. La velocidad de sedimentación a través de un medio continuo puede ser influenciada por dos tipos de fuerzas: una fuerza resultante de la diferencia entre la densidad de la partícula y la densidad del medio en el que está sumergida generalmente es un fluido, esta fuerza se conoce también como fuerza de empuje. Por otro lado, tenemos la fuerza de flotabilidad, que es la fuerza que se opone al movimiento de la partícula. Esta fuerza viene dada por la Ley de Stokes, que representa la relación que existe entre la fuerza de fricción de un cuerpo esférico moviéndose en un medio líquido con la velocidad de sedimentación del mismo [2]. La fuerza centrífuga se genera mediante la introducción de un fluido con alta velocidad tangencial a una cámara cilindro cónica dentro del equipo estacionario, formando un vórtice de gran intensidad. La alta velocidad que requiere un líquido a la entrada de estos se obtiene con bombas estándar. Al rotar un cilindro a alta velocidad, se induce un esfuerzo de tensión considerable en la pared del mismo [2]. La selección del método adecuado de centrifugación se puede realizar de acuerdo con la velocidad, que puede ser centrifugación de alta velocidad (entre 10.000 – 20.000 rpm), centrifugación de baja velocidad (menos de 10.000 rpm) y ultracentrifugación (más de 20.000 rpm). También se debe tener claro el propósito del proceso, puede ser una centrifugación analítica, que nos permite medir las propiedades físicas como la masa y coeficiente de sedimentación de las partículas sedimentadas. En este proceso las moléculas se observan por medio de un sistema óptico. Los tubos que contienen la muestra deben ser de cuarzo y permitir el paso de la luz visible y ultravioleta [4].

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La centrifugación preparativa, es el proceso más utilizado para aislar partículas, células o moléculas para su análisis, por lo que requiere mayor cantidad de muestra [4].

Método Para la recopilación de la información se utilizaron las bases de datos existentes en internet, donde existe información académica en diferentes idiomas. Los documentos de los que tomamos información son tesis, ya que en estas se realizan experimentos para obtener datos reales, además se revisaron artículos científicos, libros digitales, revistas y artículos de revisión redactados por investigadores tomados de bases de datos como Science Direct, Wiley Online Library , Dialnet, ResearchGate y Bielefeld Academic Search Engine (BASE) debido a que en estas páginas se suben documentos aprobados por algún instituto educativo y de investigación. Los criterios para la selección de información fueron la fiabilidad de las páginas de internet consultadas, el año de publicación de cada documento, el nivel técnico de cada artículo, nivel de comprensión, siendo una razón de descarte en la selección de los artículos la información desactualizada. Para la evaluación de la calidad de los artículos que se escogieron se tomó en cuenta la similitud de la información básica que ellos contienen, es decir, definiciones y funcionamientos de los equipos o de los procesos contenidos en los documentos (referentes a centrifugación), asegurando así también la fiabilidad de dichos documentos. Desarrollo: 1. Principios básicos de esta operación unitaria La operación de centrifugado usa como principio la fuerza centrífuga, la cual se utiliza ampliamente cuando se desea una fuerza mayor que la de la gravedad para la separación de sólidos y fluidos de diferentes densidades. Una fuerza centrífuga se crea moviendo una masa en una trayectoria curva y se ejerce en la dirección opuesta al centro de la curvatura de la trayectoria [5]. La fuerza centrípeta es la fuerza aplicada a la masa en movimiento en la dirección hacia el centro de la curvatura que hace que la masa se desplace en un camino curvo. Si estas fuerzas son iguales, la partícula continúa girando en una trayectoria circular alrededor del centro [6]. La centrifugación es, por lo tanto, otro proceso que utiliza las diferencias de densidad para separar los sólidos de los líquidos (o un líquido inmiscible de otros líquidos) [7]. La alimentación está sujeta a fuerzas centrífugas que hacen que los sólidos se muevan radialmente a través del líquido (hacia fuera si es más pesado, hacia dentro si es más 2

ligero). En cierto sentido, la centrifugación es una extensión de la sedimentación gravitatoria a los tamaños de las partículas y a las emulsiones que normalmente son estables en un campo gravitatorio [8]. 2. Equipos de centrifugación. 2.1. Centrífugas tubulares. Es un tipo de decantador centrífugo, donde la fuerza de separación es mucho mayor que la de la gravedad y actúa en el sentido de alejarse del eje de rotación en lugar de dirigirse hacia la superficie terrestre [8]. Las centrífugas tubulares son usadas mayormente para la separación continua de líquidos de otros líquidos o de partículas muy finas de líquidos, es decir, cuando se requieren altos requerimientos de centrifugación. El tazón rotatorio de una centrífuga tubular consiste en un largo tubo hueco. Para la separación continua, el material es introducido en el extremo cerca del eje. En muchos casos la separación no es completa y se debe pasar el material varias veces en el equipo [9]. Este tipo de centrífuga es uno de los equipos más eficientes y sencillos, capaz de separar partículas hasta de 0,1 µm. Las centrífugas tubulares pueden contar con un sistema de enfriamiento por lo que son empleadas en el manejo de caldos con enzimas o proteínas [10]. Usualmente los equipos de centrifugado tubular se usan en la industria farmacéutica y ayudan en las investigaciones de laboratorio centradas en encontrar innovaciones científicas relacionadas a este campo [11].

Fuente: Operaciones unitarias en Ingeniería Química.7ma Edición, 2007. p. 1122

2.2. Centrífugas de disco. 3

Este equipo se utiliza en las separaciones líquido-líquido debido a su alta efectividad. Consiste en un recipiente corto y ancho de 8 a 20 in de diámetro donde gira un eje vertical. El recipiente tiene un fondo plano y una tapa cónica. La alimentación entra por arriba a través de una tubería estacionaria y se sitúa en el cuello del recipiente. Dentro del recipiente se encuentran conos de lámina metálica (discos) espaciados estrechamente y colocados unos encima de otros. Haciendo perforaciones en los discos, aproximadamente a la mitad de la distancia entre el eje y la pared del recipiente, se forman canales a través de los cuales pasan los líquidos [8]. Durante la operación de la centrífuga de discos, la suspensión es alimentada continuamente en el fondo del tazón a través de la parte central y la flecha, y fluye hacia arriba entre las placas hacia la salida en la parte central superior del equipo. Debido a la fuerza centrífuga los sólidos se depositan en la cara interna de los discos, resbalando hacia la cámara colectora debido al ángulo de los discos [10] [12]. Este tipo de centrífuga es muy utilizada dentro de la industria láctea por la facilidad de separación de partículas que posee [13].

Fuente: Operaciones unitarias en Ingeniería Química.7ma Edición, 2007. p. 1123

2.3. Centrífugas de decantación. También conocidas como centrífugas decantadoras o de tornillo [14]. Se caracterizan por un tazón horizontal con una sección cilíndrica y una sección cónica, con una relación de longitud a diámetro entre 1,5 – 3,5. El tazón contiene un tornillo transportador que gira en la misma dirección, pero a una velocidad ligeramente superior o inferior que el tazón (entre 5 – 100 rpm de diferencia). En las centrífugas decantadoras la suspensión es introducida a través de perforaciones por un tubo axial concéntrico a la flecha del tornillo, al final de la sección cónica o de 4

compresión de sólidos [10]. Los sólidos que se depositan en la pared son transportados y descargados continuamente por el extremo cónico de la centrífuga, donde escurren antes de salir. El líquido claro se obtiene por rebosamiento en el extremo opuesto a través de orificios de descarga que fijan el nivel del líquido en la centrífuga [10]. Generalmente este tipo de centrífugas se emplea en bioseparaciones, principalmente para manejo de grandes cantidades de sólidos, por ejemplo, en el tratamiento de aguas residuales [15] [16].

Fuente: Imágenes de Google, 2020.

2.4. Centrífugas de cesta. La centrífuga de cesta imperforada se usa cuando el contenido de sólidos en suspensión es muy alto. Su diseño es muy simple ya que consiste en una cesta o campana tambor, que normalmente rota en torno a un eje vertical. Los sólidos se acumulan y comprimen debido a la fuerza centrífuga pero no son deshidratados. El líquido residual drena al para la rotación, la capa de sólidos se remueve manualmente mediante cepillado o retirada con pala [9]. La descarga se pude conseguir mediante un skimmer (accesorio que mantiene una superficie libre de impurezas) y tubería para remover el líquido residual y después mediante la aplicación de una pala-cuchillo para cortar el sólido formado. Esto evita la parada del sistema para su limpieza [17] [18].

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Fuente: Imágenes de Google, 2020.

2.5. Ciclones. Este tipo de equipos son usados para la separación de sólidos contenidos en gases. Consisten en un cilindro vertical con un fondo cónico, una entrada tangencial cerca de la parte superior y una salida para el polvo situada en el fondo del cono. Su principio básico se centra en la fuerza centrífuga que se desarrolla en el vórtice, la cual hace que las partículas que se encuentran dentro del equipo se desplacen radialmente hacia la pared, cuando una partícula alcanza la pared se desliza hacia abajo dentro del cono y se recogen [19]. En esencial, el ciclón es una cámara de sedimentación en que la aceleración gravitacional se sustituye con la aceleración centrífuga. Se considera a este tipo de equipo como uno de los medios menos costosos para la decantación de partículas suspendidas en un medio gaseoso, tanto por su facilidad de uso y por su costo como tal [20]. En la industria se conoce básicamente a los ciclones porque ayudan en la limpieza del aire y clasifican el material particulado [21].

Fuente: Operaciones unitarias en Ingeniería Química.7ma Edición, 2007. p. 1118

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2.6. Hidrociclones. Cuando se requiere la separación de sólidos a partir de líquidos se utiliza una variante de los ciclones generalmente conocida como hidrociclones o hidroclones [8]. El hidrociclón es un equipo de clasificación de partículas el cual es utilizado en operación continua. Para la clasificación se hace necesario el uso de la fuerza centrífuga que acelera la velocidad de asentamiento de las partículas [22]. La función de este equipo consiste en dividir la curva granulométrica del material de alimento en 2, una parte de finos y otra de gruesos más fino. La partición de la curva es controlada mediante parámetros de operación del equipo tales como: presión de alimentación, porcentaje de sólidos en volumen de pulpa, granulometría del material a procesar y dimensiones en diámetros de entrada y salida [23]. Generalmente los hidrociclones se usan en la industria del procesamiento de minerales debido a su versatilidad y bajo coste de mantenimiento porque carecen de componentes móviles [24].

Fuente: Operaciones unitarias en Ingeniería Química.7ma Edición, 2007. p. 1120

3. Centrifugación de flujo continuo Una centrífuga de flujo continuo permite el manejo de grandes volúmenes del material con una fuerza centrífuga elevada. A su vez disminuye el tiempo de procesamiento, esto debido a que tienen un recorrido corto en el que se obtiene sedimentos compactos y facilitan el flujo del material. Además también tienen capacidad para grandes volúmenes por lo que no es necesario interrumpir el proceso con frecuencia y esto ayuda a disminuir el tiempo de operación [25]. La centrífuga de flujo continuo se usa principalmente cuando:

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 El coeficiente de sedimentación de las partículas que se van a recoger es superior a 50 S. Debido a que el rotor tiene una elevada eficiencia de sedimentación y el material sólido se puede separar del medio líquido más rápido.  La proporción sólido/líquido debe ser baja entre un 5- 15 %. Cuando supera este porcentaje el rotor tiende a tener un exceso de eficiencia; es decir, sedimenta tan rápido que se llena de inmediato y esto requiere detener el proceso para descargar los sedimentos compactos frecuentemente por lo tanto aumenta el tiempo de procesamiento. Por el contrario, si la muestra contiene poco material sólido, el rotor funcionará durante períodos de tiempo prolongados, procesando grandes volúmenes de material entre paradas [25]. Durante la centrifugación la forma del gradiente es muy importante para lograr una mejor separación y así poder determinar propiedades como densidad de flotación y coeficiente de sedimentación. Los gradientes continuos son producidos al adicionar una solución con densidad elevada de forma continua, generando un gradiente lineal. Los gradientes lineales en densidad son los más utilizados y dando un mejor resultado para componentes de proteínas, enzimas, hormonas, subunidades ribosomales y algunos virus de plantas. En un gradiente lineal la densidad incrementa linealmente conforme aumenta la distancia del centro de rotación [25]. 4. Determinación de la velocidad de sedimentación (Ley de Stocke’s) La sedimentación es un método de separación que se basa principalmente en la diferencia de densidades entre dos sustancias principalmente en fase sólido- líquido, que sufren la acción directa de la gravedad. Las partículas más densas precipitarán primero, y luego las partículas más ligeras. Dependiendo de las condiciones del medio, incluso si existen partículas muy ligeras, éstas permanecerán en suspensión [2]. Las partículas en suspensión con el tiempo son removidas por acción de la gravedad, hasta llegar al equilibrio de sedimentación que se da cuando la distribución de las partículas ya no varía con el tiempo, en ese punto se puede realizar la medición de las concentraciones de las sustancias. Por otro lado la medida de la velocidad de sedimentación se realiza cuando las moléculas están en movimiento a lo largo del eje de la fuerza centrífuga [25]. La velocidad de sedimentación a través de un medio continuo puede ser influencuada por dos tipos de fuerzas [2]:

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 La fuerza resultante de la diferencia entre la densidad de la partícula y la densidad del medio en el que está sumergida generalmente es un fluido, se conoce también como fuerza de empuje.  Fuerza de flotabilidad, que es la fuerza que se opone al movimiento de la partícula. Esta fuerza viene dada por la Ley de Stokes, esta ley representa la relación que existe entre la fuerza de fricción de un cuerpo esférico moviéndose en un medio liquido con la velocidad de sedimentación del mismo, y viene definida como: F D =3 πdμv

El movimiento de una partícula viene asociada a tres tipos de fuerzas que son:  Fuerza centrífuga ( FC )  Fuerza de flotación ( F F )  Fuerza de resistencia ( Fr ) Por lo que se realiza un balance de fuerzas T =¿ FC −F F−F r F¿ 2

m

mgρ C D ρA V C dV 2 =m w r− − 2 ρp dt

Donde: FC = Fuerza centrífuga que actúa sobre la partícula m = masa de la partícula r = Radio de la trayectoria w = Velocidad angular de la partícula

(w= 260πN )

FF = Fuerza de flotación m = Masa de la partícula  = Densidad del líquido p = Densidad de la partícula N = velocidad de centrifugación expresada en rpm

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Cuando todas las fuerzas se encuentran en equilibrio

( dVdt =0 y V =Vt )

la velocidad

de sedimentación en el campo de centrifugación se puede considerar constante, si el tamaño de la partícula es menor a 0.1mm [2]. Y considerando que el volumen para partículas esféricas es igual a

3 V =π D /6 ,

entonces tenemos que: 2

V S=

4 ( ρ p −ρ ) g D p 3 CD ρ

Debido a que la mayoría de las partículas en función del número de Reynolds se mueven en un régimen laminar, el coeficiente de arrastre se define como: 24 24 μ CD= ℜ = D p Vρ Por lo que sustituyendo el valor de

en la ecuación general de la velocidad de

CD

sedimentación, se obtiene la ecuación de Stokes para partículas en flujo laminar: w2 r D2p( ρ p− ρ ) V S= 18 μ Donde: VC = Velocidad de sedimentación p = Densidad de la partícula  = Densidad del líquido µ = Viscosidad del líquido Dp = diámetro de la partícula W = Velocidad angular de la partícula 5. Avances recientes en la centrifugación  Centrífuga óptica: Un enfoque alternativo al calentamiento de un gas es utilizar una centrífuga óptica para poblar selectivamente los estados rotacionales de alta energía, sin excitar directamente los grados de libertad vibratoria y de translaci...