Especialidad: Laboratorista Químico Semestre a utilizar: Tercer semestre Periodo: Agosto 2014-Enero 2015 Elaborado por: Lic PDF

Preview

Summary

CENTRO DE BACHILLERATO TECNOLOGICO industrial y de servicios No. 198 Manual de prácticas Submódulo:Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas Especialidad: Laboratorista Químico Semestre a utilizar: Tercer semestre Periodo: Agosto 2014-Enero 2015 Elaborado por: Lic. Ma. Ignaci...

Description

CENTRO DE BACHILLERATO TECNOLOGICO industrial y de servicios No. 198

Manual de prácticas Submódulo:Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas

Especialidad: Laboratorista Químico Semestre a utilizar: Tercer semestre Periodo: Agosto 2014-Enero 2015 Elaborado por: Lic. Ma. Ignacia Escobedo León

Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas

Prácticas de Laboratorio

El presente texto está diseñado para aplicarse en el Submódulo Emplear técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas, a través de la aplicación de métodos analíticos, con el objeto de brindar a los alumnos un material práctico que los guíe en esta experiencia educativa. Es importante considerar que con éste material, el uso de las normas de competencia laboral para el área del Análisis Químico, competencias disciplinares y genéricas, se crean experiencias de aprendizaje para que los alumnos desarrollen habilidades que les permitan el logro del resultado de aprendizaje que es ejecutar métodos de análisis químico cualitativo con base a normas. Competencias a desarrollar en el alumno:

COMPETENCIAS PROFESIONALES Identifica cationes aniones

de

preliminar

COMPETENCIAS COMPETENCIAS DISCIPLINARES GENÉRICAS y C3 Interpreta su realidad 5.1 Sigue instrucciones y

manera social a partir de los procedimientos aplicando procesos

normas de seguridad y locales,

históricos manera nacionales

de reflexiva,

e comprendiendo

cómo

siguiendo instrucciones y internacionales que le cada uno de sus pasos procedimientos

de han configurado

contribuye al alcance de

manera reflexiva Identifica

cationes

aniones

de

confirmatoria normas

un objetivo

de

argumentando resultados

y C14

Analiza

las 6.4 Estructura ideas y

manera relaciones entre dos o argumentos de manera aplicando más

variables

de

un clara,

coherente

y

seguridad, proceso social o natural sintética sus para

determinar

estimar

o su

comportamiento

1

Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas

Prácticas de Laboratorio

CONTENIDO Mapa curricular

3

Medidas de seguridad para el desarrollo de la práctica de laboratorio

5

La buena práctica o técnica en el laboratorio

9

Introducción a la química analítica

11

Identificar cationes y aniones de manera preliminar aplicando normas de seguridad, argumentando sus métodos

13

1

Ensayos a la gota.

15

2

Ensayos sobre papel reactivo

18

3

Ensayos de coloración a la flama

21

4

Ensayos a la perla de bórax

25

5

Identificación de sustancias utilizando ensayos preliminares

28

Identificar cationes de manera confirmatoria

30

6

Cationes grupo I

32

7

Cationes grupo IIA y IIB

34

8

Cationes grupo IIIA IIIB

40

9

Cationes IV

43

10

Cationes V

46

11

Análisis general de cationes

49

Identificar aniones de manera confirmatoria 12

Aniones del grupo I

52

13

Aniones del grupo II

54

14

Aniones del grupo III

56

15

Aniones del grupo IV

57

16

Investigación de sales minerales en Leches

58

17

Identificación de cationes y aniones presentes en el suelo

60

Preparación de reactivos

65

Referencias

67 2

Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas

Prácticas de Laboratorio

Mapa curricular Laboratorista Químico

Módulo II Ejecuta métodos de análisis cualitativos químicos y microbiológicos con base en las normas

Submódulo I Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas

Competencia I Identifica cationes y aniones de manera preliminar aplicando normas de seguridad,

Competencia II Identifica cationes y aniones de manera confirmatoria aplicando normas de

argumentando sus resultados.

seguridad, argumentando sus resultados.

 



  





Habilidades Realizar ensayos a la gota. Realizar ensayos sobre papel reactivo Realizar ensayos de coloración a la flama Ensayos a la perla de bórax Identificación de sustancias por ensayo en tubo abierto y tubo cerrado Realizar reacciones para la identificación preliminar de sustancias químicas

Conocimientos Zonas de la flama del mechero bunsen Propiedades físicas y químicas de cationes y aniones  

   





Habilidades Realizar identificación de cationes de manera confirmativa del grupo I al V Realizar análisis para confirmación de la presencia de cationes de todos los grupos Realizar análisis para la confirmación de la presencia de aniones Realizar identificación de aniones de distintos grupos

Conocimientos Propiedades físicas y químicas de cationes y aniones Fundamentos teóricos de la precipitación

Actitudes Responsabilidad Orden

3

Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas

Prácticas de Laboratorio

La guía se integra de: realizar ensayos preliminares y realizar pruebas confirmatorias para la identificación de sustancias”, con las cuales se ejecutarán técnicas de análisis que permitirán la identificación de sustancias de manera cualitativa. Se estructura con

prácticas de laboratorio para muestras conocidas y muestras

desconocidas en cuanto a los componentes que la integran,

que les permitirán

adentrarse en el mundo fascinante de la Química Analítica; con las actividades propuestas de esta guía, se adquirirán las destrezas para la identificación de los componentes de muestras problema. Para comprobar que se han desarrollado las competencias en todos los apartados señalados con anterioridad, se utilizarán dos tipos de instrumentos de evaluación: Las guías de observación para medir tu desempeño y las listas de cotejo para los productos logrados, así como otros instrumentos para la la evaluación actitudinal.

4

Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas

Prácticas de Laboratorio

MEDIDAS DE SEGURIDAD PARA EL DESARROLLO DE LAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO NORMAS DE SEGURIDAD 1) Utilizar bata de laboratorio, lienzo para limpieza y en caso de requerirse, guantes y anteojos de protección, durante el tiempo de permanencia en el laboratorio. 2) Quitarse todos los ACCESORIOS PERSONALES que puedan comprender riesgos de accidentes mecánicos, químicos o por fuego, como son anillos, pulseras, collares, etc. La responsabilidad por las consecuencias de no cumplir esta norma dentro del laboratorio es enteramente tuya. 3) Está prohibido usar zapato tenis para trabajar dentro del laboratorio. 4) Está prohibido FUMAR, BEBER O COMER en el laboratorio, así como dejar encima de la mesa del laboratorio ningún tipo de prenda. 5) Mantendrás las uñas recortadas. El PELO LARGO se llevará siempre recogido. 6) Como regla general no se debe PIPETEAR nunca con la boca. Los volúmenes de ácidos, bases concentradas y disolventes orgánicos se medirán con probetas, en el caso de que se deban medir los volúmenes exactos, se succionarán empleando pipetas. 7) Mantendrás sólo el MATERIAL requerido para la sesión, sobre la mesa de trabajo. 8) Los frascos de reactivos deben permanecer en las baldas. Los demás objetos personales innecesarios deben guardarse o colocarse lejos del área de trabajo. 9) Los FRASCOS de los REACTIVOS deben cerrarse inmediatamente después de su uso, durante su utilización los tapones deben depositarse siempre boca arriba sobre la mesa. 10) Si algún REACTIVO SE DERRAMA, debe retirarse inmediatamente dejando el lugar perfectamente limpio. Las salpicaduras de sustancias básicas deben neutralizarse con un ácido débil (por ej. ácido cítrico) y las de sustancias ácidas con una base débil (bicarbonato sódico). 11) No deben verterse RESIDUOS sólidos en los fregaderos, recipientes para residuos que se encuentran en el laboratorio. NORMAS DE TRABAJO 1) Cada equipo de trabajo es responsable del material que se le asigne, además del equipo especial (por ejemplo centrífugas, balanzas, muflas, 5

Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas

Prácticas de Laboratorio

estufas, espectrofotómetros, etc.) en caso de pérdida o daño, deberá responder de ello, y rellenar la correspondiente ficha. 2) Antes de empezar con el procedimiento experimental o utilizar algún aparato revisar todo el material, y su manual de funcionamiento en su caso. 3) Las disoluciones de reactivos, que no sean patrones ni muestras, se almacenan en botellas de vidrio o plástico que deben limpiarse y rotularse perfectamente. 4) Los reactivos sólidos que se encuentren en la repisa deben devolverse al mismo inmediatamente después de su uso. 5) Las balanzas deben dejarse a cero y perfectamente limpias después de finalizar la pesada. 6) Cerca de las balanzas sólo deben permanecer los estudiantes que se encuentren pesando (uno por balanza). 7) Las sustancias patrón tipo primario anhidras se encuentran en el desecador y sólo deben extraerse el tiempo necesario para su pesada. El desecador debe permanecer siempre cerrado. 8) El material asignado a cada práctica debe permanecer en el lugar asignado a dicha práctica. No se debe coger material destinado a prácticas distintas a la que se está realizando. Bajo ningún concepto se sacarán reactivos o material de prácticas fuera del laboratorio. 9) Durante la realización de las prácticas, la puerta del laboratorio deberá mantenerse abierta. 10) Cuando se realicen las prácticas, se prohibirá el ingreso de personas ajenas y la salida de alumnos. 11) Al finalizar cada sesión de prácticas el material y la mesa de laboratorio deben dejarse perfectamente limpios y ordenados. 12) Al terminar la práctica, lavarse las manos. CALENTAR 1) Para recoger recipientes calientes como cápsulas, crisoles, vasos, etc., utilizar las correspondientes pinzas. También nos podremos ayudar de un paño del laboratorio. 2) Cuando se calienten líquidos, evitar que la posible proyección pueda alcanzar a cualquier persona o reactivo incompatible. 3) Al calentar una solución en un tubo de ensayo, debe hacerse bajo el nivel del líquido y constantemente agitando. No debe apuntarse con el tubo al compañero o a sí mismo, pues puede proyectarse. 6

Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas

Prácticas de Laboratorio

4) Al calentar vidrio, dejar enfriar antes de tomarlo. Colocarlo sobre un material térmicamente aislante, el vidrio caliente tiene el mismo aspecto que el vidrio frío. 5) No manipular productos inflamables (benceno, tolueno, éter, etc.) en presencia de mecheros encendidos. No destilar éter con llama o en presencia de mecheros encendidos. LUGAR DE TRABAJO 1) Conservar siempre limpios los aparatos y el lugar de trabajo. Evitar derrames de sustancias, pero si cayera alguna, recogerla inmediatamente. 2) Todas las prácticas deberán realizarse con limpieza y, al terminar, toda el área de trabajo deberá quedar ordenada y limpia. MANEJO DE SUSTANCIAS 1) No tocar los productos químicos con las manos. Usar papel, espátulas, etc. Usar guantes para el manejo de reactivos corrosivos y/o altamente tóxicos. 2) No comer y no fumar en el laboratorio, y antes de hacerlo fuera del mismo, lavarse las manos. 3) Al usar cualquier tipo de reactivos, asegúrese que es el deseado y lea su etiqueta. Si es transferido de recipiente etiquételo de nuevo. 4) Todos los reactivos deberán manejarse con el equipo perfectamente limpio. Al pipetear líquidos transfiéralos a otro recipiente para su uso. Los reactivos no usados no se devuelven a los frascos. Nunca pipetee directamente del frasco. 5) No manejar reactivos sin haber leído sus frases R y S, registrando sus propiedades en el cuaderno de prácticas de laboratorio. Dilución de ácidos: añadir lentamente el ácido al agua contenida en un vaso, agitando constantemente y enfriando el vaso receptor. Nunca añadir agua al ácido. 6) Al agitar moderadamente un tubo de ensayo golpee con la punta del dedo la base del tubo. Cuando requiera una agitación vigorosa por inversión del recipiente, tápelo con un tapón de vidrio esmerilado o papel ParaFilm. Nunca lo haga con la mano.

7

Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas

Prácticas de Laboratorio

RESIDUOS 1) Los desperdicios líquidos no contaminantes se deben tirar por los desagües, dejando correr suficiente agua, pues muchos de ellos son corrosivos. Los Residuos denominados contaminantes deberán verterse a los recipientes correspondientes que estarán indicados en el laboratorio. 2) Todos los desperdicios sólidos y papeles deberán colocarse en los botes de basura, el material de vidrio roto deberá descartarse en el recipiente especial para ese efecto. RECOMENDACIONES PARA LA REALIZACIÓN DE LAS PRÁCTICAS: 1) El alumno deberá estudiar previamente el experimento a efectuar, con el propósito de comprender su objetivo, los principios en que se fundamenta y el procedimiento a seguir. 2) Observará con atención la demostración del experimento que efectúe el profesor, así como las instrucciones especiales que le sean dadas. 3) En caso de dañar material y/o equipo, deberá ser reemplazado en un plazo máximo de una semana. 4) Registro de los datos del experimento. ¿QUÉ HACER EN CASO DE ACCIDENTE? En caso de accidente en el laboratorio, hay que comunicarlo inmediatamente al Docente. Salpicaduras por ácidos y álcalis Lavarse inmediatamente y con abundante agua la parte afectada. Si la quemadura fuera en lo ojos, después de lavado, acudir al servicio medico. Si la salpicadura fuera extensa, llevar al lesionado al chorro de la regadera inmediatamente y acudir después al servicio medico. Quemaduras por objetos, líquidos o vapores calientes Aplicar pomada para quemaduras o pasta dental en la parte afectada. Es caso necesario, proteger la piel con gasa y acudir al servicio médico.

8

Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas

Prácticas de Laboratorio

LA BUENA PRÁCTICA O TÉCNICA EN EL LABORATORIO Durante el presente curso será necesario observar una serie de precauciones relacionadas con la buena práctica de las técnicas de análisis químico: 1. Siempre se ha de usar agua destilada (Por qué?) 2. Es esencial que todo el material de vidrio este limpio. 3. Se debe etiquetar o marcar adecuadamente todos los tubos de ensayo en uso. 4. Nunca se debe introducir la punta del dispensador en la boca del tubo de ensayo. 5. A objeto de ahorrar tiempo, tome en consideración que 20 gotas de solución equivalen aproximadamente a volumen de un mililitro (1 mL) 6. Mezcle bien las soluciones, siempre teniendo cuidado al agitar los tubos con cuidado y suavemente, golpeándolos lateralmente por el fondo con los dedos. 7. El pH de una solución se determina mejor si se remueve, con ayuda de un agitador o varilla de vidrio, una gota de la solución para luego colocarla sobre un pequeño pedazo de papel indicador universal. 8. Siempre se debe tener a disposición un vaso de precipitados de unos 100150 ml con agua herviente para calentar las soluciones en los tubos de ensayo. 9. Para efectuar una precipitación, añada el reactivo indicado al tubo de ensayo con la muestra, mezcle bien y caliente la solución, si así es requerido. Cuando parezca que la precipitación haya sido completa proceda a centrifugar la mezcla. Antes de centrifugar y remover el líquido sobrenadante, agregue una gota de exceso del reactivo precipitante; si la precipitación no ha sido completa se formara más precipitado. Si este es el caso, añada unas gotas más hasta asegurar una precipitación completa.

9

Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas

Prácticas de Laboratorio

10. Para centrifugar, asegúrese de balancear el tubo con su mezcla con otro tubo de dimensiones similares y con un volumen de agua similar. Centrifugue por periodos de 30 segundos; el resultado variara con el tipo de precipitado y la velocidad de centrifugación. Use siempre la centrifuga asignada a su grupo; para esto póngase de acuerdo con su grupo de trabajo. 11. Retire la solución sobrenadante, de ser posible, empleando una pipeta (Pasteur o capilar), colocando o decantando el sobrenadante en otro tubo de ensayo limpio. El precipitado debe ser siempre lavado con agua destilada o el reactivo indicado; para esto agregue unas cuantas gotas, centrifugue nuevamente y elimine el sobrenadante. Repita este procedimiento al menos un par de veces. 12. Tome nota cuidadosa de los colores, texturas, olores, calentamientos o desprendimientos de gases; dado que todos estos constituyen pistas acerca de la identidad de los posibles constituyente de la muestra.

10

Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas

Prácticas de Laboratorio

INTRODUCCION A LA QUIMICA ANALÍTICA Todos los medios analíticos se fundan en la observación de ciertas propiedades de los elementos o de los grupos químicos, todas las propiedades analíticas que puedan ser observadas tienen aplicación en análisis. Los métodos de análisis se pueden reducir a un esquema simple de tres etapas:   

Preliminar Separativa Determinativa

El paso determinativo puede involucrar al mismo tiempo el reconocimiento, la identificación y la medición. En la problemática del análisis químico, se plantean dos tipos de cuestiones completamente distintas: ¿Cuáles componentes tiene esta muestra? ¿Cuánto de cada uno? Constituye el planteo general, que es el menos común en la práctica, pues lo usual es tener antecedentes sobre la composición de la muestra que permiten dirigirse a las incógnitas. El ideal que responde a ese caso general es la "marcha analítica". ¿Tiene esta muestra el componente X? ¿Cuánto? es el particular, y la respuesta adecuada debe lograrse sin tener que separar previamente todo lo que antecede a la incógnita en la marcha, para lo cual se buscan reacciones específicas y sensibles que no exijan separaciones de fases e interferencias, o las reduzcan a un mínimo; a estas reacciones las llamamos "ensayos directos". Aplicar ensayos directos para conocer todos los componentes de la muestra insumiría mucho tiempo, se requeriría mayor cantidad de muestra, y además se 11

Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas

Prácticas de Laboratorio

gastaría más reactivos; ídem para averiguar si tiene el componente X aplicando métodos separativos.

12

Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas

COMPETENCIA

Prácticas de Laboratorio

Identifica cationes y aniones de manera preliminar aplicando normas de seguridad, argumentando sus resultados.

INTRODUCCIÓN Los ensayos preliminares corresponden a una serie de pruebas que se realizan a una muestra, con la cual es posible predecir...