Extraccion DE Sustancias Organicas. Clasificaccion, Caracteristicas, Coeficientes DE Reparto (KD) PDF

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INTRODUCCIÓN

La extracción puede ser continua (cuando se usa un equipo tipo soxhlet), discontinua (cuando se usa el embudo de decantación o embudo de separación). Cuando se realiza una extracción de sólidos con líquidos se utilizará un disolvente que extraiga solamente la sustancia (soluto)

Figura 1. Extracción continua solido-liquido

Cuando se realiza una extracción líquido-líquido, los disolventes que se utilicen deben ser inmiscibles. Las extracciones pueden ser de dos tipos: Extracción Múltiple, cuando el volumen del disolvente se divide en varias porciones. Coeficiente de Distribución o Reparto (Kd).

Figura 2. Extracción liquido-líquido

La extracción de un compuesto desde una fase líquida a otra es un proceso de equilibrio gobernado por las solubilidades relativas de la sustancia en los dos solventes, por ejemplo: al agitar una solución acuosa de la sustancia a separar con un solvente orgánico, este se distribuye parcialmente en cada uno de los disolventes hasta alcanzar el equilibrio de forma que las concentraciones de ambos disolventes (Co y Ca) son directamente proporcionales a las solubilidades (So y Sa) en los disolventes a una temperatura dada. El cociente de las concentraciones es llamado coeficiente de distribución o de reparto. El coeficiente de distribución o reparto (Kd) es la relación que guardan las concentraciones del soluto en cada disolvente, cuando se alcanza el estado de equilibrio a una determinada temperatura.

Kd = Co/Ca.

Kd = (x/Vo)/(S/Va)

Así después de una primera extracción la concentración de S en la capa será Ca = (S-x)/Va, de donde S en O será

Co = x/Vo.

Así que:

Kd = (x/Vo)/((S-x)/Va)).

OBJETIVO



Conocer y comprender el concepto de extracción



Describir y comprender los métodos de extracción

MATERIALES:

 Embudo de decantación.  Tubo de prueba  Tabletas de aspirinas  Vaso de precipitado  Diclorometano  Embudo de separación

PARTE EXPERIMENTAL Fundamento teórico La separación de un compuesto por extracción se basa en la transferencia selectiva del compuesto desde una mezcla sólida o líquida con otros compuestos hacia una fase líquida (normalmente un disolvente orgánico). El éxito de la técnica depende básicamente de la diferencia de solubilidad en el disolvente de extracción entre el compuesto deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla inicial.

La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente usada para la determinación del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De igual modo, puede ser usada como técnica preparativa de muestra como paso previo al análisis mediante otra técnica instrumental, por ejemplo, la extracción de ácidos grasos en muestras de tocino para su posterior determinación mediante cromatografía de gases. Aunque su campo de aplicación es fundamentalmente el agroalimentario es también de utilidad en el área medioambiental, así es el método de análisis recomendado para la determinación del aceite y la grasa total recuperable en aguas de vertidos industriales permitiendo la determinación de hidrocarburos relativamente no volátiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y compuestos relacionados. Como ya hemos comentado, el contenido de materia grasa es uno de los parámetros analíticos de interés en los productos destinados a la alimentación, tanto humana como animal, y, en consecuencia, su determinación es muy habitual. El procedimiento para llevar a cabo su extracción se basa en la extracción sólido-líquido en continuo, empleando un disolvente, con posterior evaporación de éste y pesada final del residuo. El resultado representa el contenido de sustancias extraíbles, que mayoritariamente son grasas, aunque también hay otras sustancias como las vitaminas liposolubles y pigmentos en el caso de su determinación en alimentos. El procedimiento puede aplicarse a distintos tipos de alimentos sólidos. Tiene una importancia esencial que la muestra sea anhidra (que esté seca), porque el éter dietílico se disuelve parcialmente en agua, que a su vez extraerá azúcares entre otros compuestos, lo que puede ser fuente de error.

La extracción con Soxhlet presenta las

Las desventajas más significativas de este

siguientes ventajas:

método de extracción son:

• La muestra está en contacto repetidas veces

• El tiempo requerido para la extracción

con porciones frescas de disolvente.

normalmente está entre 6-24 horas.

• La extracción se realiza con el disolvente

• La cantidad de disolvente orgánico (50-300

caliente, así se favorece la solubilidad de los

ml)

analitos. • La descomposición térmica de los analitos • No es necesaria la filtración después de la

termolábiles, ya que la temperatura del

extracción.

disolvente orgánico está próxima a su punto de ebullición.

Extracción de un principio activo de una mezcla de compuestos Depositar en un beaker de 250 mL, aproximadamente 500mg de la muestra problema y adicionarle 30 mL de agua, disolver, filtrar, la solución trasvasarlo a un embudo de decantación y adicionar 3 mL de Diclorometano, extractar, separar la fase orgánica hacia un recipiente limpio y seco, repetir la operación con otros 3 mL de diclorometano, juntar las soluciones orgánicas y dejar en reposo a temperatura ambiente para lograr la evaporación del solvente, al evaporarse completamente quedará un residuo sólido, luego se hace la purificación del residuo sólido.

CUESTIONARIO

1. Qué precauciones debe tener en cuenta en una extracción líquido-líquido. Extracciones a temperatura ambiente Como se ha comentado, en la mayoría de los procesos de extracción líquido-líquido o sólido-líquido a temperatura ambiente, se utiliza un compuesto orgánico volátil, normalmente un disolvente inflamable, con lo que cualquier sobrepresión en el montaje o una fuga de vapor puede provocar un incendio. Se debe tener en cuenta que siempre que se manipulen sustancias de estas características se presenta riesgo de incendio y explosión. Los sistemas para el control de estos riesgos son:  Realizar la operación en la vitrina.  Disponer de un sistema de actuación (extintor manual adecuado, manta ignífuga, etc.) próximo al lugar de la operación. Extracciones en caliente La extracción sólido-líquido o líquido-líquido en caliente es una operación relativamente rutinaria en los laboratorios de química. El caso más habitual es la extracción con el sistema Soxhlet. Dado que para ella se suelen emplear líquidos volátiles inflamables, se tendrán que aplicar las recomendaciones generales para la utilización de este tipo de compuestos que ya se han comentado (sobrepresión, presencia de vapores inflamables). Por ello, es recomendable:  Calentar el sistema de extracción usando un baño maría o un baño de aceite a una temperatura suficiente, pero no más alta, para asegurar la ebullición del disolvente.  Cuando la extracción sea de larga duración es recomendable disponer de un sistema de control del agua de refrigeración frente a posibles cortes de suministro de agua.  Disponer de un sistema de actuación (extintor manual adecuado, manta ignífuga, etc.) próximo al lugar de la operación.  Los residuos sólidos o líquidos generados en estas operaciones se depositarán en los contenedores de residuos correspondientes.

2. Qué otras técnicas de compuestos orgánicos se utilizan. Describa cada uno de los métodos

Extracción líquido-líquido

Extracción sólido-líquido

Extracción líquido-líquido simple

Extracción sólido-líquido discontinua

La extracción líquido-líquido es un método muy útil para

La separación de una mezcla de compuestos sólidos también

separar componentes de una mezcla. El éxito de este método

se puede llevar a cabo aprovechando diferencias de

depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer

solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En

en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto

el caso favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de

con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye

los compuestos es soluble en un determinado disolvente,

entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la

mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una

relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente

extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla

es siempre constante, y esta constante es lo que se

contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una

denomina coeficiente de distribución o de reparto (K =

cápsula de porcelana, en frío o en caliente, agitar o triturar

concentración en disolvente 2 / concentración en disolvente 1).

con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtración la disolución que contiene el producto extraído y la fracción

Extracción líquido-líquido continua

insoluble que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla sólida,

La extracción líquido-líquido simple, que es el procedimiento de extracción más utilizado en el laboratorio químico, se suele

dejando el producto deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar de extracción, se denomina lavado.

utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer en el disolvente de extracción es suficientemente favorable. Cuando

Extracción sólido-líquido continua

eso no es así, y la solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes de extracción habituales no es muy elevada se suele

La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente

utilizar otro procedimiento que implica una extracción continua

cuando se hace de manera continua con el disolvente de

de la fase inicial (generalmente acuosa) con porciones nuevas

extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando una

del disolvente orgánico de extracción. Para evitar utilizar

metodología similar a la comentada para la extracción

grandes volúmenes de disolvente de extracción, el disolvente

líquido-líquido continua, basada en la maceración con

de extracción se calienta en un matraz y los vapores del

disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz

disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado

y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a

sobre un tubo o cámara de extracción que contiene la disolución

extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa

acuosa a extraer. El disolvente condensado caliente se hace

que se coloca en la cámara de extracción. El paso del

pasar a través de la disolución acuosa, para llegar finalmente,

disolvente orgánico con parte del producto extraído al

con parte del producto extraído, al matraz inicial, donde el

matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgánico

disolvente orgánico se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo

vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de

ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no

extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se

volátil, se va concentrando en el matraz.

va concentrando en el matraz.

3. Si una solución de 50 mg de colesterol en 80 mL de agua se extrae con dos porciones de 25 mL de éter cada una. ¿Cuál es la cantidad total de sustancia que se extraerá si se sabe que su Kd = 4 en éter/agua?

𝑋

Kd = (𝑉𝑜)



4 =

4 =

(

𝑋 80 𝑚𝑙 50𝑚𝑔 50𝑚𝑙

𝑋

80𝑚𝑔

)  x

= 320mg

4. ¿Qué es el coeficiente de reparto en una extracción usando solventes? El coeficiente de reparto (K) de una sustancia, también llamada coeficiente de repartición (P), es el coeficiente o razón entre las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla formada por dos disolventes inmiscibles en equilibrio, indica el carácter hidrófilo o hidrófobo de una sustancia, es decir su mayor o menor tendencia a disolverse polares (como el agua) o en disolventes apolares (como los disolventes orgánicos)

COMENTARIO FINAL Gracias a este experimento hemos podido observar que la extracción es una técnica para aislar y purificar sustancia de una mezcla liquida o hasta solido que nos facilita en nuestro trabajo para separar diverso solvente, pero a realizar estos tipos de proceso debemos que tener cuidado con reacciones que utilizaremos, es conveniente cuando a realizar la agitación, se invierta el embudo y se abra la llave para reducir la presión.

REFERENCIAS ELECTRÓNICAS

R. Cela, R.A. Lorenzo, M. del Carmen Casais, Técnicas de Separación en Química Analítica, Ed. Síntesis, Madrid. Obtenido y recuperado el 14 de julio del 2020: https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/TAQP5_0405.pdf Universidad de Barcelona (s.f) La separación de un compuesto por extracción. BarcelonaEspaña. Obtenido y recuperado el 14 de julio de 2020: http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html# Universitat de Barcelona. (s.f.). Operaciones basicas en el laboratorio de Quimica. Recuperado el 14 de julio del 2020 de: http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index1.html...