Extracción DEL Aceite Esencial DE Semillas DE linum usitatissimum Y Pimpinella anisum POR Métodos Soxhlet PDF

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EXTRACCIÓN DEL ACEITE ESENCIAL DE SEMILLAS DE linum usitatissimum Y Pimpinella anisum POR MÉTODOS SOXHLET, PRENSADO E HIDRODESTILACIÓN Brayan Steven Melendez Guzman & Leidy Dayhanna Restrepo Ceballos Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Laboratorio de productos naturales Universidad de la Amazonia, Florencia-(Caquetá) RESUMEN Se realizó la extracción de aceites esenciales de las semillas de linum usitatissimum Y Pimpinella anisum, para la semilla de linum usitatissimum se usó el método Soxhlet y prensado, dando porcentaje de rendimiento de 31% y 33% con densidad de 0,9639 g/mL y 0,9687 g/mL y para la semilla de Pimpinella anisum por el método de hidrodestilación dando valores de 0,9905 g/mL y un Indice de refracción de 1,310. Palabras clave: extracto, Rosmarinus officinalis, metabolitos, rotavaporación ABSTRACT The essential oils were extracted from the seeds of linum usitatissimum and Pimpinella anisum, for the linum usitatissimum seed the Soxhlet and pressed method was used, giving a yield percentage of 31% and 33% with a density of 0.9639 g / mL and 0.9687 g / mL and for the seed of Pimpinella anisum by the hydrodestilation method giving values of 0.9905 g / mL and a refractive index of 1.310. Keywords: Essencial oils, Soxhlet extraction, Pressin extraction, Infrared spectroscopy. INTRODUCCIÓN Los aceites esenciales son líquidos orgánicos volátiles de origen vegetal o animal de aspecto fluído o espeso, son solubles en solvente apolares o poco polares y ligeramente solubles en agua, su color depende de la planta, aunque la mayoría presenta coloraciones que van del color amarillo pálido a incoloro (Montoya. 2010). Los aceites esenciales se pueden extraer de diferentes partes de la planta, sin embargo, las semillas contienen mayor componentes de reserva como proteínas, carbohidratos y en general contiene una gran cantidad de compuestos lípidos (ácidos grasos, tocoferoles, triglicéridos, fosfolípidos, esfingolípidos y esteroles), lo cual ha generado la vinculación de semillas en la dieta humana.3 Los compuestos lípidos que son de relevancia en la dieta por ser esenciales, son los ácidos grasos poliinsaturados de cada larga, como lo son el omega 3 (w-3) y omega 6 (w-6). Los aceites de semilla de linaza (Linum usitatissimum) son ricos en ácido linolénico 55,3% en su composición, los cuales aumentan el contenido de omega 3 en la dieta. También contiene

Ác linoleico, Ác palmítico, Ác oleico, Ác octadecaenoico y entre otros, por lo que el aceite de linaza se caracteriza por tener una gran cantidad de ácidos grasos poliinsaturados (Jiménez et al. 2013). La hidrodestilación es un proceso conocido y difundido mundialmente para obtener el aceite esencial de una planta aromática, mediante el uso del vapor saturado a presión atmosférica. El generador de vapor no forma parte del recipiente donde se almacena la materia prima, es externo y suministra un flujo constante de vapor. Su presión es superior a la atmosférica, pero el vapor efluente, que extrae al aceite esencial está a la presión atmosférica. La materia prima forma un lecho compacto y se desprecia el reflujo interno de agua debido a la condensación del vapor circundante.(Guillermo & Chávez, 2007) El objetivo de la práctica fue comparar los métodos de extracción del aceite esencial de semillas de Linum usitatissimum y de anis Pimpinella anisum, se determinó la densidad y el espectro infrarrojo de los aceites. PARTE EXPERIMENTAL Extracción Soxhlet Se depositó g de semillas de linaza en un dedal y se llevó al sistema de extracción Soxhlet. La muestra fue extraída durante 2 horas en 230 ml de éter de petróleo y posteriormente se eliminó el solvente por evaporación en rotavapor. El matraz con el aceite obtenido se secó en la estufa a 102°C durante 10 minutos y se pesó. Prensado Se depositó 61,2105 g de semillas de linaza en un dedal y se llevó a una prensa hidráulica. La muestra fue comprimida y el aceite obtenido fue recogido con ayuda de goteros. Al aceite de linaza extraído por cada método (Soxhlet y prensado) se le determinó su densidad con un picnómetro y se tomó el espectro infrarrojo del aceite obtenido por prensado en el espectrofotómetro SHIMADZU. Hidrodestilación En un balon se depositó 50 g de anis en trozos pequeños. El cual debia asugurar de tener tapado, luego se sometio a calentamiento, extrayéndo de esta manera el aceite esencial, el cual era arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilación. Suspendiendo el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 mL aproximadamente. Finalmente con una bureta se extrajo el aceite que estaba en la parte superior y el extracto acuoso se desechó.

RESULTADOS

Tabla 1. Datos para la determinación de la densidad del aceite de linaza obtenido por cada método. PRENSADO

SOXHLET

11,4993

11,4993

Picnómetro vacío

16,3191

16,3431

Picnómetro + aceite

61,2105

61,1578

g de linaza

4,8198

4,8438

g de aceite

0,9639

0,9687

Densidad del aceite (g/mL)

33

31

Rendimiento (%)

tabla 2. datos de la determinación de densisidad e ir del aceite de anís Picnómetro

13,5930

Aceite + picnometro

18,5457

Aceite

4,9527

Densidad

0.9905

Indice de refracción

1,310

Ilustración 1. Espectro IR del aceite de la mezcla de anís obtenido por el método de hidrodestilación.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS El aceite de linaza es rico en ácidos grasos que promueven la salud, ácido alfa-linolénico (omega-3) y ácido oleico (omega-9). Su composición es de 6.7% agua, 18.3% proteína, 42.2% lípidos, 28.9% carbohidratos y 27.3% fibra ((USDA). Como se indica en la tabla 1, con el método de prensado se logró extraer el 33% del aceite de linaza, mientras que con soxhlet se extrajo el 31%. El método físico de prensado es principalmente utilizado en materiales con un alto contenido de aceite y generalmente presenta rendimientos mayores con respecto a métodos que involucran el uso de solventes. El rendimiento del aceite de linaza extraído con este método fue del 17% y se reporta que puede variar de 19.2 a 31.9% con la aplicación de distintas presiones (Kasote et al. 2013). La densidad del aceite obtenido por prensado fue 0,9639 g/ml, un valor ligeramente mayor a la densidad relativa (20°) reportada 0.926-0.933 g/ml (Castor International), mientras que el aceite obtenido por Soxhlet presentó densidad de 0,9687g/ml. Se puede evidenciar que el método de prensado da un mejor rendimiento que el método de soxhlet, porque cuando las semillas de linaza se sometieron a altas presiones que de tal manera se extrajo la gran parte del aceite contenido en las semillas, mientras que el método de soxhlet solo un solvente que circulaba por la muestra, además de esto se tuvo que pasar la muestra con el solvente por el rotabapor para separar el solvente del aceite, lo que pudo ocasionar perdidas de muestra que llevó a un bajo rendimiento Las señales encontradas en el espectro IR del aceite extraído por prensado incluyen las señales ya reportadas del aceite clarificado (ver figura 1. A). El espectro obtenido muestra vibraciones características en C-H (~2900 cm-1), C= O (~1700 cm-1), C-O (~1100 cm-1 ) (Elzey et al. 2016), =C-H (3020 cm-1) y cis-CH=CH (719 cm-1) (Téllez et al. 2009) que se deben a la presencia de los ácidos grasos y en especial al ácido linolénico (C18:3w3 cis) que representa el 55,3% de la composición del aceite de linaza. En el aceite analizado, las señales presentan bandas mucho más anchas en las longitudes de onda características ya mencionadas (ver figura 1. B), debido al solapamiento que genera la presencia de distintas sustancias que se extraen y son eliminadas durante los procesos de refinación y clarificación para su distribución comercial (Nyker et al. 2006). Existen distintos factores que afectan la composición, el color, el sabor y el olor del aceite de linaza, entre ellos se encuentra la calidad microbiológica y la alta susceptibilidad a la oxidación por el alto nivel de ácidos grasos poliinsaturados y a su vez, su contenido depende de factores como el suelo, el estado de crecimiento de la semilla, entre otros. El índice de refracción del hidrodestilado de anís fue de 1,310. Este valor indica que la muestra posee pocos componentes aromáticos y su densidad fue de 0.9905, estos valores están muy cerca a los reportados en la literatura, lo que nos indica que el método de extracción del aceite de anís por hidrodestilación es eficiente para obtener este aceite ya que nos da valores muy cercanos a la literatura.

Conclusiones Se logró extraer entre el 33% y 31% del aceite de linaza por y prensado, respectivamente. El rendimiento del 17% obtenido por prensado es similar al los métodos soxhlet que se suele obtener por este método, mientras que el rendimiento de 16% obtenido por soxhlet fue significativamente inferior con respecto al reportado debido al poco tiempo de reflujo. Las ventajas de la extracción por prensado son el bajo costo, puesto que no se requiere el uso de solvente o calentamiento y la rapidez del proceso, sin embargo, generalmente se obtienen mayores rendimientos con la extracción soxhlet por el mayor contacto del solvente con la muestra. CUESTIONARIO Describa algunos métodos para refinar un aceite vegetal. El refinado produce un aceite comestible con las características deseadas por los consumidores, como sabor y olor suaves, aspecto limpio, color claro, estabilidad frente a la oxidación e idoneidad para freír. Los métodos principalmene utilizados en la refinación de un aceite esencial son: Refinado Alcalino: Comprende 5 etapas. 1aetapa los metales.

Desgomado con agua para eliminar los fosfolípidos fácilmente hidratables y

2aetapa Adición de pequeñas cantidades de ácido fosfórico o cítrico para convertir los restantes fosfolípidos no hidratables (sales de Ca, Mg) en fosfolípidos hidratables. 3aetapa Neutralización de los ácidos grasos libres con un ligero exceso de solución de hidróxido sódico, seguida de la eliminación por lavado de los jabones y de los fosfolípidos hidratados. 4aetapa Blanqueo con tierras minerales naturales o activadas con ácido para adsorber los compuestos coloreados y para descomponer los hidroperóxidos. 5aetapa Desodorización para eliminar los compuestos volátiles, principalmente aldehídos y cetonas, con bajos umbrales de detección por el gusto y el olfato. La desodorización es fundamentalmente un proceso de destilación con vapor que se lleva a cabo a bajas presiones (2-6 mbares) y elevadas temperaturas (180-220 °C). Refinado Físico: Los ácidos grasos se eliminan mediante un procedimiento de destilación al vapor (arrastre) similar a la desodorización. La baja volatilidad de los ácidos grasos (que depende de la longitud de la cadena) requiere temperaturas más elevadas que las requeridas sólo para la desodorización. En la práctica, una temperatura máxima de 240-250 °C es suficiente para reducir el contenido de ácidos grasos libres a niveles de alrededor del 0,050,1 por ciento. Fuente: Organización de las Naciones Unidas para la Alimentación (FAO) disponible en: http://www.fao.org/docrep/v4700s/v4700s09.htm ¿Qué parámetros fisicoquímcos le evaluaría al aceite obtenido?

Algunos parámetros que describen la calidad del aceite son: densidad, índice de refracción, solubilidad en diferentes solventes, punto de fusión, temperatura de formación de humos, prueba de frío, índice de yodo, índice de saponificación, índice de rancidez, índice de peróxidos, índice de acidez. Fuente: Sánchez, I. M. Extracción y caracterización fisicoquímica de aceite fijo obtenido por expresión de 5 especies nativas y cultivadas en Guatemala: Crescentia cujete, Mammea americana, Pachira aquatica, Cucumis melo y Acrocomia mexicana. Guatemala, 2013. Disponible en: http://biblioteca.usac.edu.gt/tesis/06/06_3447.pdf ¿En qué consiste la extracción con fluidos supercríticos? ¿Servirá para la obtención de grasas y aceites? La extracción con fluidos supercríticos (EFS) es una operación unitaria de transferencia de masa que se efectúa por encima del punto crítico del solvente, similar a la extracción clásica con la particularidad de utilizar como agente extractor un fluido supercrítico en lugar de un líquido. La EFS es una alternativa interesante para la obtención de aceites vegetales, ya que no presenta los inconvenientes de los disolventes orgánicos tradicionales y por las ventajas que ofrece el CO2 supercrítico por sus propiedades fisicoquímicas y características ideales que permite preservar los principios activos y las características propias de los extractos debido a la posibilidad de trabajar a baja temperatura y separar compuestos termolábiles. Pantoja, A. L. Extracción de aceites con fluidos supercríticos a partir de semillas de frutas con potencialidad en la industria cosmética. Universidad Nacional de Colombia.| AGRADECIMIENTOS Se le agradece primeramente al profesor por ser nuestro tutor y guía en el laboratorio ya que nos da el conocimiento que necesitamos para el desarrollo de nuestro aprendizaje, a los auxiliares de laboratorio por la disposición que nos brindan y por último a los auxiliares del taller de mecánica por brindarnos el conocimiento sobre la máquina de prensado REFERENCIAS Castor International. Linseed oil (raw). CAS No. 8001-26-1. Guillermo, M., & Chávez, C. (2007). Hidrodestilacion de aceites esenciales: Guillermo, M., & Chávez, C. (2007). Hidrodestilacion de aceites esenciales: Database of ATR-FT-IR spectra of various materials. ATR-FT-IR spectrum of clarified linseed oil. Available in: http://lisa.chem.ut.ee/IR_spectra/paint/binders/linseed-oil/ Elzey et al. 2016. Determination of adultered neem and flaxseed oil compositions by FTIR spectroscopy and multivariate regression analysis. Food Control 68, 303-309. Jiménez et al. 2013. Composición Química de Semillas de Chía, Linaza y Rosa Mosqueta y su Aporte en Ácidos Grasos Omega-3. Rev Chil Nutr Vol. 40, N°2. Kasote et al. 2013. Effect of mechanical press oil extraction processing on quality of

linseed oil. Industrial crops and products 42, 10-13. Montoya. 2010. Aceites esenciales: Una Alternativa de Diversificación para el Eje Cafetero. Universidad Nacional de Colombia. ISBN 958-8280-26-4. Nyker et al. 2006. Quality characteristic of edible linseed oil. Agricultural and Food Science 15(4):402-413. Popa et al. 2012. Fatty acids composition and oil characteristics of linseed (Linym usitatissimum) from Romania. Journal of agroalimentary processes and technologies 18(2), 136-140. Téllez et al. 2009. Characterization of linseed oil epoxidized ar different percentages. SMCTSM 22(1) 5-10.

Cuestionario Describa algunos métodos para refinar un aceite vegetal. El refinado produce un aceite comestible con las características deseadas por los consumidores, como sabor y olor suaves, aspecto limpio, color claro, estabilidad frente a la oxidación e idoneidad para freír. Los métodos principalmene utilizados en la refinación de un aceite esencial son: Refinado Alcalino: Comprende 5 etapas. 1aetapa los metales.

Desgomado con agua para eliminar los fosfolípidos fácilmente hidratables y

2aetapa Adición de pequeñas cantidades de ácido fosfórico o cítrico para convertir los restantes fosfolípidos no hidratables (sales de Ca, Mg) en fosfolípidos hidratables. 3aetapa Neutralización de los ácidos grasos libres con un ligero exceso de solución de hidróxido sódico, seguida de la eliminación por lavado de los jabones y de los fosfolípidos hidratados. 4aetapa Blanqueo con tierras minerales naturales o activadas con ácido para adsorber los compuestos coloreados y para descomponer los hidroperóxidos. 5aetapa Desodorización para eliminar los compuestos volátiles, principalmente aldehídos y cetonas, con bajos umbrales de detección por el gusto y el olfato. La desodorización es fundamentalmente un proceso de destilación con vapor que se lleva a cabo a bajas presiones (2-6 mbares) y elevadas temperaturas (180-220 °C). Refinado Físico: Los ácidos grasos se eliminan mediante un procedimiento de destilación al vapor (arrastre) similar a la desodorización. La baja volatilidad de los ácidos grasos (que depende de la longitud de la cadena) requiere temperaturas más elevadas que las requeridas sólo para la desodorización. En la práctica, una temperatura máxima de 240-250 °C es suficiente para reducir el contenido de ácidos grasos libres a niveles de alrededor del 0,050,1 por ciento. Fuente: Organización de las Naciones Unidas para la Alimentación (FAO) disponible en: http://www.fao.org/docrep/v4700s/v4700s09.htm ¿Qué parámetros fisicoquímcos le evaluaría al aceite obtenido? Algunos parámetros que describen la calidad del aceite son: densidad, índice de refracción, solubilidad en diferentes solventes, punto de fusión, temperatura de formación de humos, prueba de frío, índice de yodo, índice de saponificación, índice de rancidez, índice de peróxidos, índice de acidez. Fuente: Sánchez, I. M. Extracción y caracterización fisicoquímica de aceite fijo obtenido por expresión de 5 especies nativas y cultivadas en Guatemala: Crescentia cujete, Mammea americana, Pachira aquatica, Cucumis melo y Acrocomia mexicana. Guatemala, 2013. Disponible en: http://biblioteca.usac.edu.gt/tesis/06/06_3447.pdf

¿En qué consiste la extracción con fluidos supercríticos? ¿Servirá para la obtención de grasas y aceites? La extracción con fluidos supercríticos (EFS) es una operación unitaria de transferencia de masa que se efectúa por encima del punto crítico del solvente, similar a la extracción clásica con la particularidad de utilizar como agente extractor un fluido supercrítico en lugar de un líquido. La EFS es una alternativa interesante para la obtención de aceites vegetales, ya que no presenta los inconvenientes de los disolventes orgánicos tradicionales y por las ventajas que ofrece el CO2 supercrítico por sus propiedades fisicoquímicas y características ideales que permite preservar los principios activos y las características propias de los extractos debido a la posibilidad de trabajar a baja temperatura y separar compuestos termolábiles. Pantoja, A. L. Extracción de aceites con fluidos supercríticos a partir de semillas de frutas con potencialidad en la industria cosmética. Universidad Nacional de Colombia.|...