Determinacion de grasa en alimentos por el metodo Soxhlet PDF

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GRASAS SO...

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Instituto Tecnológico Superior del Oriente del Estado de Hidalgo. Ingeniería en Industrias Alimentarias.

Análisis de Alimentos.

“Determinación de grasas en alimentos por el método Soxhlet”. Integrantes: Alonso Téllez Susana. Cesar Castelán Fátima Magaly. Olguin Lugo Jonathan. Olvera Rodríguez Pilar. Profesora: Heydi Pérez Lira

Semestre 4º

Grupo 4R31.

Fecha: 2/04/2020.

Introducción. Desde el año 3500 A.C, en Mesopotamia se extraía materia orgánica con un extractor de agua caliente. Este principio se conoce como la extracción sólidolíquido y ha sido útil desde la antigüedad para obtener infusiones y perfumes. Posteriormente, en 1830 el químico francés Anselmo Payen implementó su operación de forma automatizada y finalmente, en 1879 el químico alemán Franz Ritter Von Soxhlet propuso el método para la determinación de grasa en alimentos el cual permanece vigente casi catorce décadas después, (Campos Mondragón M. G., 2007). El método Soxhlet utiliza un sistema de extracción cíclica de los componentes solubles en éter que se encuentran en los alimentos, (Mallagón Ceja A., 2016). Los lípidos se definen como un grupo heterogéneo de compuestos que son insolubles en agua, pero solubles en disolventes orgánicos tales como éter, cloroformo, benceno o acetona. Todos los lípidos contienen carbón, hidrógeno y oxígeno, y algunos también contienen fósforo y nitrógeno, (Mallagón Ceja A., 2016). En el método de Soxhlet, el componente de interés son las grasas, y su solubilidad es la propiedad en la que se basa. Sabemos que las grasas se disuelven en disolventes no polares, como el cloroformo, el hexano y el éter de petróleo. Cuando un alimento está en contacto con este tipo de disolventes, las grasas muestran tal afinidad que al disolverse se separan del resto de los componentes, a este principio se le conoce como extracción sólido-líquido, (Campos Mondragón M. G., 2007). Es un método clásico, pues con base en una propiedad de la sustancia que nos interesa, en este caso la grasa, permite cuantificar de forma indirecta su presencia en los alimentos. A este análisis también se le conoce como gravimétrico, denominación que proviene del latín gravis = con peso, y del griego antiguo metria = medir. De esta manera, el método registra el peso de la muestra de alimento en dos momentos clave: al inicio, cuando el alimento aún contiene a la sustancia que nos interesa; y al final, cuando ha perdido parte de su composición, que bien puede ser el componente que queremos cuantificar o, por el contrario, toda la materia que no lo contenga, (Campos Mondragón M. G., 2007). Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para la determinación de ácidos grasos (extracto etéreo) por el método de Soxhlet en todos los alimentos sólidos, excepto los productos lácteos. NMX-F-089-S-1978. DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉREO (MÉTODO SOXHLET) EN ALIMENTOS. FOODSTUFFDETERMINATION OF ETHER EXTRACT (SOXHLET). Reactivo usado es Éter etílico anhidro, (NMX-F-089-S., 1978)

En la última década se ha popularizado métodos alternativos, entre los que se destacan los basados en resonancia magnética nuclear (NMR). Sus aplicaciones en análisis de alimentos están principalmente dirigidos al cálculo del porcentaje de sólidos y más frecuentemente a la determinación del contenido de grasa total mediante su variante de baja resolución pulsada. NMR exige pocos minutos de análisis, no necesita reactivos ni grandes cantidades de muestras. Mientras sus principios de funcionamiento son relativamente complejos, el uso de NMR es simple, debido en parte al alto grado de automatización y control mediante computador, (ROMERO R., Juan F.; OSTOS A., Sandra L.; RUEDA L., Leslie K.; QUICAZÁN S. & Martha C., 2012). Abstrac. The objective of this practice was to validate the determination of fats in foods by the SOXHLET method since it is a classic method that consists of two moments that are the beginning and the end. It was used by means of a sample of lipids and proteins, taking food into account containing these properties, anhydrous ether used as a solvent was used as a reagent and the sample was dried in an oven for 4hr at 100 ° C, a paper cartridge and a ball flask were kept at constant weight. The material is prepared for the sachet method and the cartridge was subsequently filled with the sample, then the solvent was added in the extractor to clean the sample, after having obtained the fat by the sachet method and having distilled the ether , again it was placed in the stove for 1hr for the elimination of ether, the results were: dry sample obtained was 4,461gr., the humidity of dry sample was 12.24% and raw fat was 88.25%. Objetivo. El objetivo de esta práctica fue validar la determinación de grasas en alimentos por el método SOXHLET ya que es un método clásico que consta de dos momentos que son inicio y fin, Se utilizó mediante una muestra de lípidos y proteínas, teniendo en cuenta a los alimentos que contengan estas propiedades, se utilizó como reactivo Éter anhidro utilizado como solvente y la muestra se llevó a un secado en estufa por 4hr a 100°C, se mantuvo a peso constante un cartucho de papel y un matraz bola. Se prepara el material para el método sachet y posterior mente se metió el cartucho con la muestra, posteriormente se agregó el solvente en el extractor para dar una limpieza en la muestra, después de haber obtenido la grasa por el método sachet y haber destilado el éter, de nuevo se metió a la estufa por 1hr para la eliminación de éter, los resultados fueron: muestra seca obtenida fue de 4.461gr., la humedad de muestra seca fue de 12.24% y grasa cruda fue de 88.25%.

Materiales y reactivos. Materiales Éter anhidro. Parrilla de calentamiento. Extractor. Refrigerante. Pesa muestra con perla. Crisol. Matraz bola. Papel filtro. Pinzas para soporte. Pinzas para crisol. Soporte. Piseta de etanol. Espátula. Muestra. Desecador.

Especificaciones.

Cantidad. 1 1 1 1 5

500ml.

1 1 2 1 1 1

1 Metodología.

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Se pesó el crisol y 5 gramos de muestra y registró el dato. Se metió a la estufa a 100ºC durante 4 horas. Se pasó a desecador. Se registró el peso nuevamente. Se pesó el matraz bola y se registró el dato. Se realizó un cartucho con papel filtro y se pesó registrando el valor. Se tomaron 4.4 gramos de muestra y se depositaron en el cartucho.

Preparación del equipo Sachet. 1. 2. 3. 4. 5.

Se instaló el extractor. Se introdujo el cartucho en el extractor. Se agregó el solvente en el extractor (se limpió la muestra). Se obtuvo la grasa y se destilo el éter. Se introdujo en la estufa a 100ºC por una hora y se eliminó el exceso de éter. 6. Se colocó en desecador durante 15 minutos.

7. Se realizaron los cálculos correspondientes para % de humedad y % de grasa cruda.

Diagrama de flujo

Crisol. 5 de muestra.

Inicio.

Peso constante.

T=100ºC t=4 horas.

Registro de pesos. Papel filtro. 4.4 g de muestra.

Armado de cartucho.

Registro de pesos. Cartucho con muestra. Matraz bola. Éter. Extractor. Parrilla de calentamiento.

Instalación de extractor.

Limpieza de muestra. Parrilla de calentamiento. Grasa obtenida.

Grasa y éter destilado.

Eliminación de éter.

Residuos de éter. T=100ºC t=1 hora.

Reposo.

Cuantificación de % de humedad y grasa cruda.

Fin.

t=15 minutos.

Demostración.

Discusiones. Para la Ingeniería en Industrias Alimentarias es importante la determinación de solidos solubles de un alimento y grasas totales (lípidos), ya sea de una materia prima, insumo, producto procesado, alimento crudo, etc. es por eso que se investigan métodos que puedan ser susceptibles para su elaboración dentro del Instituto. Para esta práctica se realizó la determinación de grasas en un alimento sólido. La determinación de grasas en alimentos por el método de Soxhlet tiene por objetivo la extracción cíclica de los componentes solubles en éter que se encuentran en los alimentos en este caso se está hablando de un alimento clasificado como un lípido, como se sabe son solubles en disolventes orgánicos, como lo es el éter (Magallon, A., 2016). Si tiene entendido que todo método es regido por una normativa, se llegó a investigar que la norma NMX-F-089-S-1978. DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉREO (MÉTODO SOXHLET) EN ALIMENTOS establece el procedimiento para la determinación de ácido grasos (extracto etéreo) por el método de Soxhlet en todos los alimentos sólidos, excepto los productos lácteos (NMX-F-089-S-1978). Esta práctica se llevó a cabo conforme a esta normativa, sin embargo, el peso de la muestra no fue acorde a lo que indica la norma, nuestro peso fue de 5.083 g, un peso aproximado a los 5 g que se necesitaban. También se necesitaba llevar a peso constante a la muestra y materiales, esto para reducir el contenido de agua que se tiene para que sean más claros los resultandos (Matissek y colaboradores, s.f.), en tanto a lo que es la grasa, como se especificó en un principio, los lípidos no son solubles en agua, es por eso que se deberá llevar a la estufa para tener perdida de agua en la muestra. Durante 6 horas después de agregar el solvente en el extractor, se observa como el solvente va arrastrando la grasa de la muestra que está en el cartucho de filtro que va cayendo al matraz balón, como se observa en la figura 2. Una vez pasadas las 6 horas se lleva el matraz balón a la estufa (figura 3) esto hará que se evapore todo el solvente (Water Pollution Control Federation, 2005). Y por último se determina el porcentaje de grasa cruda para demostrar el contenido de grasa cruda que se tiene de 5 g de la muestra obteniendo un 88.25 % de lípido del alimento sólido y el resto del porcentaje son sólidos proteicos, pero antes de eso se hace la determinación de la diferencia de peso de muestra y el porcentaje de humedad, para estos dos cálculos no se tuvo complicación ya que se habían determinado para prácticas de bioquímica, química orgánica y microbiología. Cuestionario 1. ¿Qué es un Soxhlet? Es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, Matraz o balón colector. Cuenta con 3 partes: extractor, condensador ,cartucho de papel de filtro o de vidrio sintetizado.

2. ¿Cuál es el funcionamiento general del Soxhlet? Su funcionamiento consiste en hacer hervir en le matraz el disolvente con el cual se va a extraer la materia sólida deseada que se encuentra en la muestra depositado en el cartucho del “soxhlet”. Los vapores del disolvente ascienden por el extractor y se condensan en el refrigerante cayendo gota a gota sobre el cartucho. La parte soluble pasa por gravedad al matraz. 3. El método de Soxhlet comprende procesos físicos menciona ¿cuáles son? Vaporización, condensación, extracción y evacuación por el sifón 4. Menciona las ventajas de utilizar este método La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de disolvente. La extracción se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la solubilidad de los analitos. No es necesaria la filtración después de la extracción 5. Menciona sus desventajas  

El tiempo requerido para la extracción normalmente está entre 6-24 horas. La descomposición térmica de los analitos termolábiles, ya que la temperatura del disolvente orgánico está próxima a su punto de ebullición.

Conclusión. De acuerdo a la práctica vista sé comprendió que el método de Soxhlet es un método clásico para determinar la grasa, el cual permite cuantificar de forma indirecta su presencia en los alimentos. Al mismo tiempo este registra el peso de la muestra en dos momentos clave: al inicio, cuando el alimento aún contiene a la

sustancia que es de suma importancia y al final, cuando ha perdido parte de su composición, de esta manera, es posible estimar el porcentaje del compuesto que deseamos en este caso grasa. Referencias: 

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Campos Mondragón M. G., (2007). SOXHLET, DEL INVENTOR AL MÉTODO. Saber más, revista de divulgación. Recuperado de: https://www.sabermas.umich.mx/archivo/articulos/244-numero-29/450-soxhlet-delinventor-al-metodo.html Magallon Ceja A.,(2016). DETERMINACION DE GRASA POR SOXHLET. https://prezi.com/oh82njn--tx_/determinacion-de-grasa-porRecuperado de: soxhlet/ NMX-F-089-S, (1978). DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉREO (MÉTODO SOXHLET) EN ALIMENTOS. Recuperado de: https://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F-089-S-1978.PDF ROMERO R., Juan F.; OSTOS A., Sandra L.; RUEDA L., Leslie K.; QUICAZÁN S. & Martha C., (2012). VALIDACIÓN DEL MÉTODO PARA LA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE GRASA TOTAL EN DERIVADOS DE CACAO (Theobroma cacao L.) MEDIANTE ESPECTROMETRÍA NMR. Vitae, vol. 19, núm. 1, pp. S42S44, Colombia. Recuperado de: https://www.redalyc.org/pdf/1698/169823914006.pdf Magallon, A., (2016). Determinación de grasa por Soxhlet. Recuperado de: https://prezi.com/oh82njn--tx_/determinacion-de-grasa-por-soxhlet/ NMX-F-089-S-1978. DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉREO (MÉTODO SOXHLET) EN ALIMENTOS. FOODSTUFF-DETERMINATION OF ETHER EXTRACT (SOXHLET). NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. Recuperado de: colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F-089-S-1978.PDF Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 21 ed., New York. 2005 Matissek y colaboradores, (s.f.). Análisis de los Alimentos. Fundamentos, Métodos y Aplicaciones, Ed. Acribia....