Guia de laboratorio acido base PDF

Preview

Summary

Titulación ácido-base y evaluación del punto final y punto de equivalencia...

Description

LABORATORIO DE EXPERIMENTACIÓN REMOTA - UNED

Titulación ácido-base y evaluación del punto final y punto de equivalencia Elaborado por: Eric Montero Miranda Químico, Universidad Estatal a Distancia-UNED

Fundamento teórico Las titulaciones son un método volumétrico basado en la medición de la cantidad de un reactivo de concentración conocida – llamada sustancia patrón- que se consume por una muestra incógnita llamada analito.

Los métodos por titulación se utilizan en muchos análisis de rutina porque son rápidos, precisos, convenientes y se puede automatizar fácilmente. La titulación se realiza añadiendo el titulante o sustancia patrón desde una bureta sobre el analito, con el fin de lograr una cantidad químicamente equivalente entre el titulante y el analito. A esto se le llama “punto de equivalencia” y se trata de un valor teórico que no se puede determinar experimentalmente.

La estimación experimental de este punto se obtiene mediante una aproximación llamada “punto final”, el cual, se logra determinar por un cambio físico, en este caso, un cambio en el color de la disolución que se consigue al añadir una sustancia llamada indicador; una sustancia capaz de cambiar de color a ciertos rangos de pH.

Para la titulación ácido-base, o de neutralización, se utiliza un indicador de fenolftaleína que genera un cambio de incoloro hasta un rosa tenue a un pH aproximado de 8,4, valor que se encuentra muy cerca del punto de equivalencia en las titulaciones ácido-base más típicas.

LABORATORIO DE EXPERIMENTACIÓN REMOTA - UNED

Consideraciones del experimento

La configuración de este experimento permite que el estudiante seleccione un titulante con una concentración determinada y partir de este se pueden seleccionar entre los tres ensayos disponibles para la muestra incógnita. Es importante tomar en cuenta que, en cada ensayo mostrada se tomaron alícuotas de la misma muestra incógnita y las variaciones en puntos finales, como es de esperar, son ligeramente distintas, tal y como ocurre en laboratorios presenciales, por lo que se recomienda realizar los tres ensayos del experimento para poder realizar un análisis estadístico que permita enriquecer la experiencia.

Tratamiento de datos A continuación, se presenta una muestra de cálculo para la estimación de la concentración de vinagre y ácido cítrico de las muestras desconocidas. Vinagre (ácido acético)

[ HOAc ]=

V NaOH ·[ NaOH ] 100 x 10 V alícuota

( )

Ec.1

[HOAc] = Concentración de ácido acético presente en la muestra incógnita de vinagre. VNaOH = Volumen consumido de NaOH (titulante). [NaOH] = Concentración del NaOH (titulante). Valícuota = Volumen de muestra de vinagre utilizado. (100 / 10) = Factor de dilución de la muestra incógnita de vinagre.

LABORATORIO DE EXPERIMENTACIÓN REMOTA - UNED

Porcentaje

masa-volumen

de

ácido

acético

en el

vinagre

comercial1 %m/V HOAc=[ HOAc ] · 6,005

Ec. 2

%m/V HOAc = porcentaje masa/volumen del ácido acético presente en la muestra incógnita de vinagre [HOAc] = Concentración de ácido acético en la muestra incógnita. 6,005 = Factor de conversión de molaridad a %m/V del ácido acético.

Ácido Cítrico

[ AcCitr ] =

V NaOH ·[ NaOH ] V alícuota

Ec. 3

[AcCitr] = Concentración de ácido cítrico en la muestra incógnita. VNaOH = Volumen consumido de NaOH (titulante). [NaOH] = Concentración del NaOH (titulante). Valícuota = Volumen de muestra de ácido cítrico utilizado.

Ejemplo de cálculo

Al observar el punto final de la titulación que se destaca por el viraje de color del indicador de incoloro a magenta tenue, se puede estimar que la reacción ácido-base o neutralización ha concluido, por lo que todos los reactivos se han convertido en productos y se puede cuantificar la concentración de ácido contenido en la muestra incógnita. Este ejemplo de cálculo se basa en una medición de una muestra de vinagre titulada con hidróxido de sodio patrón (NaOH) al 0,100 M. Para ello se requiere identificar el momento del punto final con el viraje de color y el volumen consumido hasta este momento.

1 En general, la concentración de ácido acético se reporta en porcentaje dentro de los vinagres comerciales.

LABORATORIO DE EXPERIMENTACIÓN REMOTA - UNED

Viraje del indicador

Volumen reportado Aplicado

la

Ec.1,

se

puede

obtener

el

valor

de

concentración

desconocida para el ácido de interés:

V NaOH ·[ NaOH ] 100 x 10 V alícuota

( ) 13,107 mL· 0,100 M 100 x( =0,66 M [ HOAc ]= 20,00 mL 10 ) [ HOAc ]=

Para obtener el porcentaje de ácido acético dentro de la muestra incógnita de vinagre se aplica la Ec.2: %m/V HOAc=[ HOAc ] · 6,005 %m/V HOAc=0,66 · 6,005=3,96 %

Ec. 2.1

Para este otro ejemplo se utilizará la muestra de ácido cítrico titulada con hidróxido de sodio patrón (NaOH) al 0,065 M.

Viraje del indicador Volumen reportado

LABORATORIO DE EXPERIMENTACIÓN REMOTA - UNED

Aplicado

la

Ec.3,

se

puede

obtener

el

valor

de

concentración

desconocida para el ácido de interés:

[ AcCitr ] =

V NaOH ·[NaOH ] V alícuota

[ AcCitr ] =

5,179 mL· 0,065 M =0,034 M 10,00 mL

Ec. 3.1

Diseño de gráficos y estimación del punto de equivalencia A continuación, se presenta una muestra de como construir el gráfico correspondiente al proceso de titulación ácido-base y el cálculo del punto

de equivalencia a partir de

los

valores obtenidos

experimento. Gráfico de la titulación ácido-base

Debe seleccionar las columnas de Volumen y pH y luego buscar la sección de insertar > gráfico de dispersión con líneas suaves

Fig 1.

Confección del gráfico para la titulación ácido-base.

en el

LABORATORIO DE EXPERIMENTACIÓN REMOTA - UNED

Estimación del punto de equivalencia por método gráfico

Fig 2. Paso 1: Trace una línea que pase por la mayor parte de puntos sobre la zona de inflexión producida por el cambio

Fig 3. Paso 2. Dibuje un rectángulo de tal manera que toque la mayor cantidad en la sección anterior y posterior al punto de inflexión del gráfico.

Fig 4. Paso 3. Reduzca el rectángulo hasta que dos de sus vértices toquen la línea en su punto de unión. Trate de que el vértice pase exactamente sobre la

LABORATORIO DE EXPERIMENTACIÓN REMOTA - UNED

LABORATORIO DE EXPERIMENTACIÓN REMOTA - UNED

Fig 5. Paso 4: Trace una línea que cruce por los dos vértices restantes del rectángulo, de tal forma que forme una “X” entre las dos líneas dibujadas. El punto de intersección de las líneas señala el volumen correspondiente al punto de equivalencia, para este caso: 5,179 mL. Si se aplican los cálculos de la Ec.3, el valor de concentración de ácido cítrico es 0, igual al del cálculo de la Ec. 3.1.

LABORATORIO DE EXPERIMENTACIÓN REMOTA - UNED

Método

de

primera

derivada

para

estimar

el

punto

de

equivalencia

El punto de equivalencia es el valor más alto: 5,196 mL

Fig 6. Para la estimación de la 1era derivada se debe de realizar el cálculo según la siguiente ecuación ∆pH/∆V, y se gráfica contra el promedio de volumen de NaOH consumido utilizando un gráfico de dispersión con líneas suaves.

a)

b)

c)

a) ∆V = 0,036 – 0,000 = 0,036 b) ∆pH = 3,06 – 3,06 = 0,00 c) V. Promedio = (0,000 + 0,036) / 2 = 0,018 d) ∆pH/∆V = 0,00 / 0,036 = 0,00

Referencia Bibliográfica

d)

LABORATORIO DE EXPERIMENTACIÓN REMOTA - UNED

Skoo, A. D., West, D. M., Holler F. J., Crouch, S. R. (2005). Química Analítica, 7ma Ed., México: McGraw-Hill....