Informe 7 - Complexometría PDF

Preview

Summary

ANALISÍS QUÍMICO CUANTITATIVOVALORACIONES POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS CON LIGANDOSMULTIDENTADOS: QUELATOMETRÍA O COMPLEXOMETRÍA“VALORACIONES CON EDTA – DISODICO”“Estandarización del EDTA y Determinación de la Dureza del Agua” “Determinación de Magnesio y Calcio con EDTA”Fernando José Royet ÁvilaKelly...

Description

1: ANALISÍS QUÍMICO CUANTITATIVO VALORACIONES POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS CON LIGANDOS MULTIDENTADOS: QUELATOMETRÍA O COMPLEXOMETRÍA “VALORACIONES CON EDTA – DISODICO” “Estandarización del EDTA y Determinación de la Dureza del Agua” “Determinación de Magnesio y Calcio con EDTA”

Fernando José Royet Ávila Kelly Johana Llorente Ramos

GRUPO No. 6 ÍNDICE:

Página

Resumen.

3

Introducción.

3

Objetivos.

5

Metodología:

6

1. Plan de muestreo.

6

2. Procedimiento para la recolección de datos:

7

 Materiales y reactivos.

7

2:  Método analítico.

8

 Diagrama de flujo del procedimiento. 3. Resultados, Cálculos y Evaluación Estadística.

9 11

Conclusiones.

28

Bibliografía.

29

Anexos y Preguntas

30

RESUMEN

Se trabajó con una disolución patrón de EDTA disodico (Na2H2Y.2H2O) aproximadamente 0.0100 M para empezar a valorar se estandarizó esta con CaCl2. Luego de esto se determinó la dureza del agua (determinación de iones Calcio y Magnesio presentes en el agua de botella y grifo) y asi mismo, procedimientos similares para determinar iones Magnesio en la Leche Magnesia y iones Calcio en la Solución de Hartman.

INTRODUCCION

Valoración complexométricas (o Quelatometría) es una forma de análisis volumétrico basado en la formación de compuestos poco disociados: []

3: halogenuros de mercurio, cianuro de plata, fluoruro de aluminio. Se suele utilizar la formación de un complejo coloreado para indicar el punto final de la valoración. Las valoraciones complexométricas son particularmente útiles para la determinación de una mezcla de diferentes iones metálicos en solución. Generalmente se utiliza un indicador capaz de producir un cambio de color nítido para detectar el punto final de la valoración. Estas valoraciones están basadas en la formación de un complejo entre el analito y el valorante. El agente quelatante EDTA se utiliza muy frecuentemente para valorar iones metálicos en solución. Estas valoraciones generalmente requieren un indicador especializado que forma complejos más débiles con el analito. Un ejemplo común es el Negro de Eriocromo T para la valoración de los iones de calcio y magnesio. El ácido etilendiaminotetraacético (EDTA o AEDT), tiene cuatro grupos carboxilo y dos grupos amino que pueden actuar como donantes de pares de electrones, o bases de Lewis. La capacidad del EDTA para potencialmente donar hasta sus seis pares de electrones libres, para la formación de enlaces covalentes coordinados, a los cationes metálicos hace del EDTA un ligando hexadentado. Sin embargo, en la práctica el EDTA está, por lo general, sólo parcialmente ionizado, y por lo tanto forma menos de seis enlaces covalentes coordinados con los cationes metálicos. El EDTA disódico se utiliza comúnmente para estandarizar las soluciones acuosas de cationes metálicos de transición. El EDTA disódico (a veces escrito como Na2H2Y) sólo forma cuatro enlaces covalentes coordinados con los cationes metálicos a valores de pH ≤ 12. En este rango de pH, los grupos amino permanecen protonados y por lo tanto no pueden donar electrones para la formación de enlaces covalentes coordinados. Tengase en cuenta que la forma abreviada Na4-xHxY puede utilizarse para representar una especie de EDTA, donde x designa el número de protones ácidos unidos a la molécula de EDTA. El EDTA forma un complejo octaédrico con la mayoría de los cationes metálicos divalentes, M2+, en solución acuosa. La principal razón de que el EDTA se

4: utilize tan ampliamente en la estandarización de soluciones de cationes metálicos es que la constante de formación de la mayoría de los complejos catión metálico-EDTA es muy alta, lo que significa que el equilibrio de la reacción: M2+ + H4Y → MH2Y + 2H+ Se encuentra muy desplazado hacia la derecha. Llevar a cabo la reacción en una solución tampón básica elimina los H +, conforme se van formando, lo que también favorece la formación del producto de reacción catión metálico-EDTA. Para la mayoría de los propósitos que se puede considerar que la formación del complejo catión metálico-EDTA es completa, y es por esto por lo que el EDTA se utiliza en las valoraciones / estandarizaciones de este tipo. Para llevar a cabo las valoraciones de cationes metálicos utilizando EDTA, casi siempre es necesario utilizar un indicador complexométrico para determinar cuándo se ha alcanzado el punto final. Los indicadores más comunes son colorantes orgánicos como el Negro sulfónico, Negro eriocromo T, Rojo eriocromo B o Murexida. Estos colorantes se unen a los cationes metálicos en solución para formar complejos coloreados. Sin embargo, como el EDTA se une a los cationes metálicos mucho más fuertemente que al colorante utilizado como indicador, el EDTA se desplaza el colorante de los cationes metálicos de la solución analito. Un cambio de color en la solución que está siendo valorada indica que todo el colorante ha sido desplazado de los cationes metálicos en solución, y que se ha alcanzado el punto final. De esta forma, el indicador libre (más que el complejo metálico) sirve como indicador de punto final.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

5:  Aplicar

los

diferentes

métodos

complexometricos

para

la

determinación de iones metálicos presentes en muestras de agua, Leche Magnesia y la solución de Hartman con la disolución patrón EDTA disodico.

OBJETIVOS ESPECIFICOS  Estandarizar la solución de EDTA- Na 2, con el patrón primario CaCl 2, y de este modo determinar la concentración exacta de este titulante.

 Comparar los resultados obtenidos en el laboratorio con los expuestos en las etiquetas de los productos comerciales (Solución de Hartman).

 Determinar la dureza total en muestras de agua, y compararla con varios tipos de muestras, de otras procedencias o lugares de almacenamiento y/o distribución de estas.  Determinar la dureza tanto cálcica como magnésica en una muestra de agua.  Determinar la concentración exacta de Iones Magnesio en la Leche Magnesia  Determinar la concentración exacta de Iones Calcio en la Solución de Hartman

PLAN DE MUESTREO Muestra Bruta o Muestra Global Utilizada - Agua Potable del Grifo.

6: - Botella de Agua tratada Manantial 600 mL - Solución de Hartman 500 mL - Botella de Leche Magnesia Phillips 350 mL Alícuotas Se tomaron alícuotas de 100 mL para el agua del grifo y el agua de botella Manantial, mientras que para la solución de Hartman se tomó una alícuota de 50 mL que luego se procedió a diluirla. Muestra de Leche Magnesia = Se pesó entre 0.2 g y 0.3 g de Leche Magnesia en un pesasustancia limpio y seco.

PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCIÓN DE DATOS

MATERIALES UTILIZADOS 

Bureta de 50 mL



Pinzas para bureta



Matraz Erlenmeyer



Frasco lavador



Beacker



Pesasustancia



Agitador de Vidrio



Agitador magnético



Pipetas Volumétricas



Auxiliares de Pipeteo

7: 

Soporte Universal



Pipetas Pasteur



Goteros

REACTIVOS UTILIZADOS 

Solución Patrón de EDTA Disodico aproximadamente 0.0100 M



NH3 Concentrado



NaOH 6 M



Dietilcarbamato sódico



Negro de Eriocromo T



Murexida



Solución Amortiguadora de pH = 10 (NH3 + NH4Cl)



Azul de Hidroxinaftol



Estándar Primario CaCl2



Azul de Bromotimol



Solución de HCl 1 M

METODO ANALÍTICO La dureza de agua, cantidad total de calcio y magnesio en una muestra de agua, puede ser determinada mediante una titulación de complejación usando ácido tetracético de etilendiamina (EDTA, también conocido como Y) como agente titulante. Desde el punto de vista cuantitativo se puede expresar dureza mediante el valor de mg/L (ppm) de CaCO 3 en la muestra. El intercambio iónico es otra manera de cuantificar iones de calcio y magnesio en una muestra, pero es un poco más complicado y requiere de mayor tiempo de preparación de equipo. Además, para cada determinación o corrida de muestra se tiene que regenerar la columna en el caso de intercambio iónico. Sin embargo, a diferencia de intercambio iónico, una titulación de complejación requiere mucha menor cantidad de tiempo ya que solo se requiere preparar las soluciones. Además, el EDTA posee ventajas que lo hacen ideal para una titulación de complejación. Entre las ventajas se encuentran; (1) disponible comercialmente,

8: (2) de bajo costo, (3) alta pureza y (4) forma complejos de alta estabilidad con los iones más comunes. Una de las desventajas es que se tiene que controlar el pH de la solución mediante amortiguadores. Sin embargo, esta aparente desventaja a su vez es otra ventaja ya que el control de pH le imparte selectividad a la titulación con EDTA. EDTA es usado en muchas áreas de la química tales como procesos industriales, productos comerciales como detergentes, pastillas, productos de limpieza y como aditivo o preservativo en alimentos.

DIAGRAMAS DE FLUJO COMPLEXOMETRÍA Estandarización del EDTA

Se mide una alícuota de 25 mL de la solución patrón primario CaCl2 0.0100 M. se transfiere al Erlenmeyer

Se diluye con agua destilada hasta 50 mL aproximadamente

Se le agregan 2 mL de Solución Amortiguadora de pH 10 (Amoniacal) y unas 5 a 6 gotas del indicador NET (Negro de Eriocromo T)

9:

Se valora la solución hasta que cambie el color de rojo-vino a azul sin ningún matiz ROJO

Determinación de la dureza total en agua: Ca 2+ y Mg valoración:

Se tomó una alícuota de 100mL de agua residual y de botella, estas se transfirieron cuantitativamente cada una a un matraz Erlenmeyer de 250mL.

2+

Se le adiciono a cada Erlenmeyer 2 mL del amortiguador de pH=10 y 6 gotas de indicador NET.

en una sola

Y por último, se titularon con solución de EDTAdisódico hasta el cambio de color del rojo vinoso al azul puro.

Determinación de la dureza cálcica: Valoración de Ca2+ solo

Se tomó una alícuota de 100mL de agua residual y de botella cada una se transfirió cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de 250mL.

Se le adiciono a cada Erlenmeyer 6 gotas de NaOH (6 M), una pizca del inhibidor DECTS, y otra pizca del indicador Murexida.

Y por último, se titularon con una solución valorada de EDTA-disódico hasta observar un cambio de coloración de rojo anaranjado a lila violáceo.

Determinación de la Dureza Magnésica del agua: Mg2+ solo Volumen de EDTA gastado en Magnesio = Volumen Total – Volumen Ca 2+ solo

10: Determinación de Calcio en una Solución de Hartman

Se tomó una alícuota de 50 mL de Solución de Hartman y se transfirió a un Erlenmeyer de 250 mL

Se le agrego a la solución 2 mL de NaOH 6 M y una pizca de Azul de Hidroxinaftol

Y por último, se valoró la solución con “DP” EDTA hasta que la solución torne un viraje de color azul.

Determinación de Magnesio en Leche Magnesia

Se pesó en un pesasustancia limpio y seco entre 0.3 y 0.4 g de Leche Magnesia y se disolvió completamente en HCl 1 M se diluye con agua destilada.

Se le adicionaron 5 mL de Solución amortiguadora de pH = 10 (Amoniacal) y 6 gotas del indicador NET.

Se transfiere a un Erlenmeyer y se diluye con más agua destilada. Se agregaron 3 gotas de Azul de Bromotimol

Se neutralizo la solución con NH3 concentrado hasta que la solución cambiara el color a azul.

Se valoró la solución con “DP” EDTA disodico hasta que cambiará el color de rojo-vinotinto a azul PURO.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN Estandarización del EDTA con Patrón Primario CaCl2 Volumen de la disolución del patrón primario, CaCl2 0.0100M: 25 mL Volumen gastado de EDTA – disódico aproximadamente 0.0100M: 19.5 mL

11: 25 mLCaCl 2×

1 0.0100 mmol CaCl 2 1 mmol EDTA × × =0.0128 M 1 mmolCaCl 2 19.5 mL EDTA 1 mLCaCl 2

Concentración del EDTA

0.0128 M

1. Determinación de la dureza total del agua : Ca2+ y Mg2+ en una sola valoración en ppm de CaCO3 (V₁) Volumen gastado de EDTA para el agua del grifo

4.0 mL EDTA ×

100 g CaCo3 1 1 mgCaCO ₃ 0.0128 mmol EDTA 1mmol de Ca CO3 × × × × 1 mmol de EDTA 1000 mmoles CaCO 3 1 x 10 ‾ ³ g CaCO ₃ 0.1 1 mL EDTA

Volumen gastado de EDTA para el agua tratada

0.7 mL EDTA ×

4.0 mL EDTA

0.7 mL EDTA

100 g CaCo3 1 mgCaCO ₃ 0.0128 mmol EDTA 1mmol de Ca CO3 × × × × 1 mmol de EDTA 1000 mmoles CaCO 3 1 x 10 ‾ ³ g CaCO ₃ 0.1 1 mL EDTA

2. Determinación de la dureza cálcica del agua: Ca2+ solo (V₂). Volumen gastado de EDTA para la muestra de agua del grifo

3.9 mL EDTA.

Determinación de los niveles de CaCO3 en ppm en una muestra de agua del grifo 3.9 mL EDTA ×

100 g CaCO 3 1 mg CaCO₃ 0.0128 mmoles EDTA 1 mmol de CaCO 3 × × × × 1 mmol de EDTA 1000 mmoles CaCO 3 1 x 10 ‾ ³ CaCO ₃ 0. 1 mL EDTA

Determinación de los niveles de Ca2+ en ppm en una muestra de agua del grifo.

12: 1 1mg Ca² ⁺ × =19.97 ppmCa ² ⁺ 1 x 10 ‾ ³ g Ca² ⁺ 0.1 L Ca2+¿ 40 g ¿ 2+¿ Ca ׿ 1mmol 1 mmol CaCO 3 0.0128 mmol EDTA 1 mmol de CaCO 3 × ×¿ 3.9 mL EDTA × 1mL EDTA 1mmol de EDTA

1000 mmolesCa2 +¿ ×

Volumen gastado de EDTA para la muestra de agua retratada

0.6 mL EDTA.

Determinación de los niveles de CaCO₃ en ppm de una muestra de agua retratada 0.6 mL EDTA ×

100 g CaCO 3 1 mgCaCO ₃ 0.0128 mmoles EDTA 1mmol de Ca CO3 × × × × 1 mmol de EDTA 1000 mmoles CaCO 3 1 x 10 ‾ ³ CaCO₃ 0. 1mL EDTA

Determinación de los niveles de Ca²⁺ en ppm en una muestra de agua retratada 1 1mg Ca² ⁺ × =3.072 ppmCa ² ⁺ 1 x 10 ‾ ³ g Ca² ⁺ 0.1 L Ca2+¿ 40 g ¿ Ca2 +¿ ׿ 1 mmol 1 mmolCa CO 3 0.0128 mmol EDTA 1 mmol de CaCO 3 × ×¿ 0.6 mL EDTA × 1mL EDTA 1mmol de EDTA

1000 mmolesCa2 +¿ ×

3. Determinación de la dureza magnésica del agua: Mg2+ solo. (V₃) Determinación de la dureza magnésica del agua de grifo V₁ - V₂ = V₃ (4.0 – 3.9) mL EDTA = 0.1 mL EDTA Determinación de los niveles de MgCO 3 en ppm en la muestra de agua del grifo. 0.1 mL EDTA ×

84.3 g MgCO 3 0.0128 mmol EDTA 1 mmol de MgCO 3 1 mg MgCO ₃ × × × × 1mmol de EDTA 1000 mmoles Mg CO 3 1 x 10 ‾ ³ g MgCO ₃ 0 1 mL EDTA

13: Determinación de los niveles de Mg 2+ en ppm en la muestra de agua del grifo. 2+¿ 1 1 mg Mg ² ⁺ ¿ × =0.31 ppm Mg 1000 mmoles Mg × 1 x 10 ‾ ³ g Mg ² ⁺ 0.1 L Mg2+¿ 24.3 g ¿ Mg2 +¿ ׿ 1 mmol de 1 mmolde Mg CO3 0.0128 mmol EDTA 1 mmol de Mg CO 3 × ×¿ 0.1 mL EDTA × 1 mL EDTA 1 mmolde EDTA 2+¿

Determinación de la dureza magnésica del agua retratada V₁ - V₂ = V₃ (0.7 – 0.6) mL EDTA = 0.1 mL EDTA Determinación de los niveles de MgCO3 en ppm en la muestra de agua retratada 0.1 mL EDTA ×

84.3 g Mg Co3 0.0128 mmol EDTA 1 mmol de MgCO 3 1 mg MgCO ₃ × × × × 1mmol de EDTA 1000 mmoles Mg CO 3 1 x 10 ‾ ³ g MgCO ₃ 0 1 mL EDTA

Determinación de los niveles de Mg2+ en ppm de la muestra de agua retratada 2+¿ 1 1 mg Mg ² ⁺ ¿ × =0.31 ppm Mg 1000 mmoles Mg × 1 x 10 ‾ ³ g Mg ² ⁺ 0.1 L Mg2+¿ 24.3 g ¿ Mg2 +¿ ׿ 1 mmol de 1 mmolde Mg CO3 0.0128 mmol EDTA 1 mmol de Mg CO 3 × ×¿ 0.1 mL EDTA × 1 mL EDTA 1 mmolde EDTA 2+¿

4. Determinación de Ca2+ en solución de HARTMAN (mg Ca 2+/100ml de solución) Volumen gastado de EDTA

5.3 mL EDTA.

14: 2+¿ 1 1mg Ca² ⁺ × × 100 ml=5.4272mg Ca¿ 1000 mmolesCa2 +¿ × 1 x 10 ‾ ³ g Ca² ⁺ 50 ml Ca2 +¿ 40 g ¿ Ca2+¿ 1 mmol ׿ 1 mmol CaCl 2 0.0128 mmol EDTA 1 mmolde CaCl 2 ׿ 5.3 mL EDTA × × 1 mmol de EDTA 1 mL EDTA 5. Determinación de Mg²⁺y de Mg (OH)2 en %p/p en la leche de magnesia. Peso tomado de Leche Magnesia = 0.3750 g Volumen gastado de EDTA

46.6 mL EDTA

Determinación de Mg(OH)2 en %p/p en la leche de magnesia. 46.6 mL EDTA ×

58.3 g Mg( OH )2 0.0128 mmol EDTA 1 mmol de Mg(OH )2 1 × × × 1 mmolde EDTA 1000 mmoles Mg (OH )2 0.3750 g mue 1 mL EDTA

Determinación de Mg2+ en %p/p en la leche de magnesia. 2+¿ 1 ¿ p ¿ 1000 mmol Mg2+ × ×100=3.8652 % Mg p 0.3750 g muestra Mg2+¿ 24.3 g ¿ 2 +¿ Mg 1 mmol ׿ 1 mmol de Mg (OH )2 0.0128 mmol EDTA 1 mmolde Mg (OH )2 ׿ × 46.6 mL EDTA × 1 mmolde EDTA 1 mL EDTA

EVALUACIÓN ESTADISTICA NOTA: El Grupo 7 ni el Grupo 9 reportaron datos.

15: ESTANDARIZACIÓN DEL EDTA Grupo 1 2 3 4 5 6 8

Molaridad EDTA 0.0127 M 0.0130 M 0.0125 M 0.0125 M 0.0125 M 0.0128 M 0.0126 M

Orden de los Datos. 0.0125, 0.0125, 0.0125, 0.0126, 0.0127, 0.0128, 0.0130 Rango = 0.0005 Prueba de Dixon para detección de datos atípicos. Q 1=

X ₂− X ₁ 0.0125 −0.0125 =0 ˂ 0.568 ;SE ACEPTA = 0.0005 R

Q 7=

X 7− X 6 0.0130−0.0128 = =0.4...