Informe #8 Conductimetría, Determinación Conductimétrica DE TDS Y Valoración PDF

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UNALM INFORME...

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UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO INFORME DE LABORATORIO N° 8 TÍTULO: CONDUCTIMETRÍA, DETERMINACIÓN CONDUCTIMÉTRICA DE TDS Y VALORACIÓN

Integrantes: xxxxx

Facultad y especialidad: Industrias Alimentarias Horario de práctica (día y hora): Martes 11-1 Apellidos y nombres del profesor de laboratorio: Mariella Cortez Fecha de la práctica: 29 de Septiembre de 2020 Fecha de entrega del informe: 06 de Octubre de 2020 LA MOLINA - LIMA - PERÚ ÍNDICE

1. INTRODUCCIÓN 1.1 Justificación

3 3

1.2 Objetivos 1.3 Hipótesis 2. REVISIÓN LITERARIA 2.1 Conductimetría 2.2 Instrumental: Conductímetro 2.2.1 Celdas: 2.3 Calibración de un conductímetro 2.4 Titulaciones conductimétricas: 3. MATERIALES Y METODOLOGÍA 3.1 Materiales/ Reactivos/ Equipos 3.2 Metodología Experimental

3 3 4 4 4 5 5 6 7 7 7

4. RESULTADOS

9

5. DISCUSIONES

13

6. CONCLUSIONES

13

7. RECOMENDACIONES

14

8. BIBLIOGRAFÍA

15

9. ANEXO

16

10. CUESTIONARIO

17

1. INTRODUCCIÓN La conductimetría es un método analítico basado en la conducción eléctrica de los iones en solución. Esta técnica es utilizada para medir la molaridad de una solución determinada por su carga iónica entre dos puntos de diferente potencial.(Dominguez I., et al. 2016) La aplicación de las mediciones de conductancia directa al análisis es limitada porque es una propiedad de naturaleza no selectiva. De este modo, las titulaciones

conductimétricas en las que las mediciones de la conductancia se usan para indicar el punto final de una reacción, se puede aplicar a la determinación de una variedad de sustancias. La ventaja principal del punto final conductimétrico es aplicabilidad a la titulación de soluciones muy diluidas y a sistemas en los que la reacción es relativamente incompleta.

1.1 JUSTIFICACIÓN En el presente informe de práctica se realizará la calibración del conductímetro por medio 3 soluciones patrones de Cloruro de Potasio (KCl) de conductividad conocidas, se determina el TDS de muestras acuosas por medio de las magnitudes eléctricas básicas relacionadas a la ley de Ohm: tensión, intensidad de corriente y resistencia que se produce como respuesta en función de las características de la muestra, además también se realizará la curva de valoración ácido-base, en función a la conductimétrica corregida versus el volumen del titulante añadido por cantidades en mL.

1.2 OBJETIVOS ● ●

Reconocer y calibrar un conductímetro y determinar TDS de muestras acuosas. Construir una curva de valoración conductimétrica ácido-base

1.3 HIPÓTESIS ● ●

La presencia de iones conduce la corriente eléctrica y su magnitud está en función de la concentración iónica.. Al cambiar la concentración de iones de una solución cambia la conductividad de la celda eléctrica según la Ley de Ohm que permite construir una curva de valoración.

2. REVISIÓN LITERARIA 2.1 Conductimetría La conductimetría es un método analítico basado en la conducción eléctrica de los iones en solución, que se utiliza para medir la molaridad de una disolución, determinada por su carga iónica, o salina, de gran movilidad entre dos puntos de diferente potencial. La conductividad eléctrica es un fenómeno de transporte en el cual la carga eléctrica (en forma de electrones o iones) se mueve a través de un sistema.

2.2 Instrumental: Conductímetro El conductímetro mide la conductividad eléctrica de los iones en una disolución. Para ello aplica un campo eléctrico entre dos electrodos y mide la resistencia eléctrica de la disolución. Para evitar cambios en las sustancias, efectos de capa sobre los electrodos, se aplica una corriente alterna.(Dominguez I., et al. 2016). La medida de la resistencia eléctrica de una disolución es la base de la medida de la conductancia de la misma. Para ello, se incorpora una celda de conductividad a un puente de Wheatstone pero con una fuente alterna, es decir, un puente de Kohlrausch, con el cual se elimina por completo la polarización puesto que las corrientes originadas son simétricas y opuestas. El puente consta de un juego de 4 resistencias, una de ellas la resistencia de la disolución, una fuente de corriente alterna y un galvanómetro. Se modifica el valor de la resistencia variable R2 hasta que la lectura en el galvanómetro sea nula. Posteriormente aplicando las leyes de Kirchhoff, con el

valor de R2 y conociendo R1 y R4 se puede calcular R3 (resistencia de la disolución).

2.2.1

Celdas

Según Raquel Bermejo existen dos celdas conductimétricas según su principio de funcionamiento:

● Conductivas: Estas sondas miden la conductancia de una disolución a partir de la resistencia que presenta al paso de una corriente eléctrica y la aplicación de la ley de Ohm, la corriente eléctrica debe establecerse en un cierto volumen de disolución situado entre dos electrodos, enfrentados y separados por una distancia fija, delimitando el volumen de la celda y fijando el valor de la constante de la celda. Los electrodos pueden estar constituidos por grafito, acero inoxidable, titanio o, más comúnmente, plantino. En este último caso la superficie de los electrodos suele estar recubierta por una capa de platinado para incrementar el área superficial y minimiza así fenómenos de polarización. ● Inductivas: Estas sondas están constituidas por dos bobinas en el interior de una carcasa en forma de anillo, a través y alrededor del cual fluye el líquido del que queremos conocer la conductividad. Sobre la primera bobina se aplica un voltaje V1 que induce una corriente en la segunda bobina, cuyo valor depende de la resistencia del líquido que rodea a ambas. Las ventajas de las sondas son las siguientes: no requieren electrodos, por lo que no hay efectos de polarización, proporciona mediciones exactas en productos o disoluciones con un alto nivel de suciedad y tendencia a sedimentar y el sensor está completamente aislado de la muestra.

2.3

Calibración

de

un

conductímetro

La calibración constituye la determinación de la constante de celda requerida para la conversión de las medidas de conductancia a conductividad. (Bermejo.R ,2014) Se emplearán 3 soluciones patrones de Cloruro de Potasio (KCl) de conductividad conocidas, preparadas según el Estándar ASTM D1125-95. Cuyos valores a 25 °C son: Solución N°1: 147 μS/cm Solución N°2: 1413 μS/cm Solución N°3: 12.88 mS/cm

2.4 Titulaciones conductimétricas: Las valoraciones conductimétricas se basan en el cambio de la conductividad de una disolución a medida que se agrega el reactivo

valorante. La conductividad de una disolución varía, entre otros actores, con el número, tamaño y carga de los iones, por lo que por lo que iones diferentes contribuirán en forma diferente a la conductividad de la disolución. De esta manera, durante una valoración, la adición, la sustitución de algunas especies iónicas por otras se produce un cambio en la conductancia. Esto permite determinar el punto nal de una determinar el punto nal de una valoración. (Universidad de Valencia, 2010) La adición de un electrolito a una solución de otro electrolito, en condiciones que no provoquen apreciable alteración del volumen, afectará la conductancia de la solución conforme puedan suceder o no reacciones iónicas. Cuando no ocurre reacción iónica, como en la adición de una sal simple a otro, la conductancia será, simplemente aumentada. Si ocurriese reacción iónica, la conductancia puede crecer o decrecer así en la adición de una base a un ácido fuerte, la conductancia disminuye en virtud de la sustitución de los iones hidrógeno, que tienen conductividad elevada por otro catión de menor conductividad. Este es el principio básico de las titulaciones conductimétricas, o sea, la sustitución de iones que tienen una cierta conductividad, por otros iones con otra conductividad. La conductancia se mide después de la adición de un pequeño volumen del reactivo y los puntos as obtenidos son ploteados para dar un gráfico que, en los casos ideales, están constituidos por dos rectas que se interceptan en el punto de equivalencia La exactitud del método será tanto mayor cuanto más agudo fuese el ángulo de intersección y cuanto más alineados sobre una recta estuviesen los puntos del gráfico.(Brunatti, 2006)

3. MATERIALES Y METODOLOGÍA 3.1 Materiales/ Reactivos/ Equipos Materiales ● ● ● ● ● ● ● ●

1 Bureta calibrada de 25 o 50 mL 2 Matraz Erlenme mL 2 Vasos de precipi mL 1 frasco lavador c Pipetas volumétric mL Matraz volumétric Pizeta con agua destilada Bombillas de succión

Reactivos ● Oxalato de sodio

Equipos ● Plancha de calentamiento ● Balanza la analítica . o

o o

al tercio . ● Muestra de agua oxigenada comercial al 3%

3.2 Metodología Experimental Actividad 1. Calibración del conductímetro

Actividad 2. Medida de muestras

Conductimetría directa. conductividad de

Actividad 3. Valoración conductimétrica

4.

RESULTADOS Tabla 1.

Valoración conductimétrica Conductividad

Volumen de NaOH 0.1040M

leída

Conductividad Factor f

�leida �� /cm

corregida �corregida �� /cm

Conductividad específica k = �corregidax (1/A)

1

0.0

37.70

1

37.70

37.70

2

3.0

35.80

0.9709

36.87

36.87

3

6.0

33.80

0.9434

35.83

35.83

4

9.0

32.10

0.9174

34.99

34.99

5

12.0

30.40

0.8929

34.05

34.05

6

15.0

28.70

0.8696

33.00

33.00

7

18.0

27.30

0.8475

32.21

32.21

8

21.0

25.90

0.8264

31.34

31.34

9

24.0

24.50

0.8065

30.38

30.38

10

27.0

23.20

0.7874

29.46

29.46

11

30.0

21.90

0.7692

28.47

28.47

12

33.0

20.70

0.7519

27,53

27,53

13

36.0

19.62

0.7353

26,68

26,68

14

39.0

18.58

0.7194

25,83

25,83

15

42.0

17.54

0.7042

24,91

24,91

16

45.0

16.58

0.6897

24,04

24,04

17

48.0

15.64

0,6757

23,15

23,15

18

51.0

14.72

0,6623

22,23

22,23

19

54.0

13.84

0,6494

21,31

21,31

20

57.0

13.03

0,6369

20,46

20,46

21

60.0

12.22

0,6250

19,55

19,55

22

62.0

11.71

0,6173

18,97

18,97

23

64.0

11.22

0,6098

18,40

18,40

24

66.0

10.72

0,6024

17,79

17,79

25

68.0

10.25

0,5952

17,22

17,22

26

70.0

9.79

0,5882

16,64

16,64

27

72.0

9.33

0,5814

16,05

16,05

28

73.0

9.12

0,5780

15,78

15,78

29

75.0

8.68

0,5714

15,19

15,19

30

77.0

8.26

0,5649

14,62

14,62

31

78.0

8.05

0,5618

14,33

14,33

32

79.0

7.84

0,5587

14,03

14,03

33

81.0

7.44

0,5525

13,47

13,47

34

82.0

7.24

0,5495

13,18

13,18

35

83.0

7.04

0,5464

12,88

12,88

36

84.0

6.84

0,5435

12,58

12,58

37

85.1

6.64

0,54025

12,29

12,29

38

86.0

6.42

0,5376

11,94

11,94

39

87.0

6.28

0,5348

11,74

11,74

40

88.0

6.10

0,5319

11,47

11,47

41

89.0

5.90

0,5291

11,15

11,15

42

90.0

5.75

0,5263

10,93

10,93

43

90.5

5.68

0,5249

10,82

10,82

44

91.0

5.69

0,5236

10,87

10,87

45

91.5

5.69

0,5222

10,89

10,89

46

92.0

5.70

0,5208

10,94

10,94

47

92.5

5.71

0,5195

10,99

10,99

48

93.0

5.71

0,5181

11,02

11,02

49

94.0

5.73

0,5155

11,12

11,12

50

94.5

5.75

0,5141

11,18

11,18

51

95.0

5.77

0,5128

11,25

11,25

52

96.0

5.81

0,5102

11,39

11,39

53

97.0

5.86

0,5076

11,54

11,54

54

99.0

6.00

0,5025

11,94

11,94

55

101.0

6.16

0,4975

12,38

12,38

56

103.0

6.30

0,4926

12,79

12,79

57

105.0

6.46

0,4878

13,24

13,24

58

107.0

6.61

0,4831

13,68

13,68

59

109.0

6.75

0,4785

14,11

14,11

60

111.0

6.90

0,4739

14,56

14,56

61

113.0

7.04

0,4695

14,99

14,99

62

115.0

7.17

0,4651

15,42

15,42

63

117.0

7.31

0,4608

15,86

15,86

64

119.0

7.44

0,4566

16,29

16,29

65

121.0

7.57

0,4525

16,73

16,73

66

122.0

7.65

0,4505

16,98

16,98

67

124.0

7.76

0,4464

17,38

17,38

68

126.0

7.89

0,4424

17,83

17,83

69

128.0

8.01

0,4386

18,26

18,26

70

130.0

8.12

0,4348

18,68

18,68

Curva de valoración conductimétrica y punto de equivalencia:

: Punto de equivalencia ; cuando el volumen gastado de NaOH es de 90.5mL y se obtuvo una absorbancia corregida de 10.82 �� /cm En la gráfica de valoración entre el ácido fuerte HCl y la base fuerte NaOH, la conductancia alcanza un mínimo en donde se encuentra el punto de equivalencia.

5. DISCUSIONES El punto final determinado gráficamente a partir de la intersección de las rectas de regresión correspondientes a los tramos anterior y posterior al punto final, determina el punto de equivalencia según el volumen de NaOH gastado en la experiencia. Según Brunatti, es necesario determinar el punto final o de equivalencia para una reacción y sobretodo para una del tipo titulación ácido-base como la de la presente práctica; debido a que se espera igualar numéricamente estas dos propiedades y concluir que se ha llegado al término de la reacción. La conductancia primero disminuye, debido al reemplazo del ion hidronio por un número equivalente de iones sodio de menor movilidad y luego del punto de equivalencia, se puede observar como aumenta rápidamente con el volumen agregado de base fuerte debido al aumento de las concentraciones de iones sodio y oxhidrilo (este último de alta conductividad). (Brunatti, 2006) En la práctica, no se presenta una excelente linealidad entre conductancia y volumen; por lo tanto, es necesario

realizar diversas mediciones a cada lado del punto de equivalencia para trazar las rectas en cuya intersección se encuentra el punto final. (Cañez, 2011)

6. CONCLUSIONES -

El punto de equivalencia en la titulación ácido-base ( ácido clorhídrico e hidróxido de sodio) se obtiene cuando se ha gastado un volumen de NaOH 0.1M de 90.5mL y la absorbancia corregida fue de 10.82 � �/cm, ya que el punto de equivalencia se ilustra gráficamente como la intersección entre dos líneas.

-

La presencia de iones conduce la corriente eléctrica, ya que Las fuerzas eléctricas hacen que el ion Na+ se mueva en una dirección y el ion Cl- en la opuesta y que es así como se transporta la corriente eléctrica en presencia por un solvente polar como el agua, lo cual forma una solución electrolítica.

7. RECOMENDACIONES -

La celda deberá estar limpia antes de hacer cualquier medición para evitar errores. La celda no se deberá transferir de una solución a otra, no sin antes lavarla cuidadosamente Manejar la celda con cuidado para evitar que se rompa o que pierda su calibración. Para verificar el estado general del conductímetro, se deben hacer mediciones de la conductividad de las soluciones estándar, y en su caso calibrar la lectura del instrumento a que den los valores especificados. Tener los conocimientos básicos en el programa de Excel, para poder realizar correctamente las gráficas necesarias en el informe.

8. B...