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UNMSM-FQIQ DPTO. ACAD. DE FISICOQUÍMICA TABLA DE CONTENIDO Pag. RESUMEN INTRODUCCION PRINCIPIOS TEORICOS DETALLES EXPERIMENTALES TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES EJEMPLOS DE CALCULOS ANALISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES BIBLIOGRAFIA APENDICE UNMSM-FQIQ DPT...

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DPTO. ACAD. DE FISICOQUÍMICA

TABLA DE CONTENIDO Pag. RESUMEN

INTRODUCCION

PRINCIPIOS TEORICOS

DETALLES EXPERIMENTALES

TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

EJEMPLOS DE CALCULOS

ANALISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

BIBLIOGRAFIA

APENDICE

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1. RESUMEN El presente informe tiene como objetivo trazar la isoterma para la absorción con carbón activado a partir de las soluciones acuosas y obtener las constantes para la isoterma de Freundlich. El laboratorio se encontraba a las siguientes condiciones: Una presión atmosférica de 756 mmHg, a una temperatura de 22 ºC y un porcentaje de humedad de 92 %. Para la adsorción física realizada con acetona sobre carbón activado, primero se valoró la solución de NaOH con la solución de ácido acético teniendo dicha solución una normalidad corregida. Con estos datos se hizo la gráfica log (x/m) vs log C que es una recta, en esta última grafica se hallo una pendiente “n” = 2.14 . Hallada la pendiente se pudo hallar un “k” igual a 0.023. Concluimos que la adsorción se produce en la superficie de un sólido debido a las fuerzas de atracción de los átomos o las moléculas en la superficie del sólido, pero lo más importante es que la cantidad adsorbida aumenta con la concentración de la sustancia disuelta, hasta un valor definido de saturación esto se puede observar en la gráfica 1. Se recomienda verificar el buen estado de los papeles de filtro para evitar acumulación de carbón activado lo que impide la visualización del punto de equivalencia.

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2. INTRODUCCIÓN

La adsorción es la unión de los átomos, iones o moléculas de un gas o de un líquido (adsorbato) a la superficie de un sólido o líquido (adsorbente). En los sólidos porosos o finamente divididos la adsorción es mayor debido al aumento de la superficie expuesta. De forma similar, la superficie adsorbente de una cantidad de líquido se incrementa si el líquido está dividido en gotas finas. En algunos casos, los átomos del adsorbato comparten electrones con los átomos de la superficie adsorbente, formando una capa fina de compuesto químico. La adsorción es también una parte importante de la catálisis y otros procesos químicos. En la absorción, las moléculas de la sustancia adsorbida penetran en todo el volumen del sólido o líquido adsorbente.

La adsorción encuentra numerosas aplicaciones tanto en los laboratorios de investigación como en la industria, por ejemplo, en una de las fases de los principales métodos de tratamiento de aguas residuales urbanas se emplean métodos biológicos avanzados para la eliminación del nitrógeno, y métodos físicos y químicos, tales como la filtración granular y la adsorción por carbón activado.

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3. PRINCIPIOS TEÓRICOS 3.1 ADSORCION La adsorción es un proceso por el cual átomos, iones o moléculas son atrapados o retenidos en la superficie de un material, en contraposición a la absorción, que es un fenómeno de volumen. En química, la adsorción de una sustancia es la acumulación en una determinada superficie interfacial entre dos fases. El resultado es la formación de una película líquida o gaseosa en la superficie de un cuerpo sólido o líquido. Considérese una superficie limpia expuesta a una atmósfera gaseosa. En el interior del material, todos los enlaces químicos (ya sean iónicos, covalentes o metálicos) de los átomos constituyentes están satisfechos. En cambio, por definición la superficie representa una discontinuidad de esos enlaces. Para esos enlaces incompletos, es energéticamente favorable el reaccionar con lo que se encuentre disponible, y por ello se produce de forma espontánea. La naturaleza exacta del enlace depende de las particularidades de los especímenes implicados, pero el material adsorbido es generalmente clasificado como fisisorbido o quimisorbido. La cantidad de material que se acumula depende del equilibrio dinámico que se alcanza entre la velocidad a la cual el material se adsorbe a la superficie y la velocidad a la cual se evapora, y que normalmente dependen de forma importante de la temperatura. Cuanto mayor sea la velocidad de adsorción y menor la de desorción, mayor será la fracción de la superficie disponible que será cubierta por material adsorbido en el equilibrio. Para estos procesos, resultan interesantes materiales con una gran superficie interna, (y por lo tanto poco volumen) ya sea en polvo o granular, como el carbón activo, y llevan asociados otros fenómenos de transporte de material, como el macro transporte y micro transporte de los reactivos.

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3.2 ISOTERMAS DE ADSORCIÓN Una isoterma de adsorción describe el equilibrio de la adsorción de un material en una superficie (de modo más general sobre una superficie límite) a temperatura constante. Representa la cantidad de material unido a la superficie (el sorbato) como una función del material presente en la fase gas o en la disolución. Las isotermas de adsorción se usan con frecuencia como modelos experimentales, que no hacen afirmaciones sobre los mecanismos subyacentes y las variables medidas. Se obtienen a partir de datos de medida por medio de análisis de regresión. Existen 5 tipos generales de isotermas que se han observado en la adsorción de gases sobre sólidos. En caso de quimisorción sólo se encuentran isotermas de tipo I, mientras en fisisorción ocurren los 5 tipos:

Representación esquemática de los seis tipos de isotermas de adsorción.  La isoterma tipo I se caracteriza porque la adsorción se produce a presiones relativas baja. Característica de los sólidos microporosos.  La isoterma tipo II es característica de sólidos macroporosos o no porosos, tales como negros de carbón.  La isoterma tipo III ocurre cuando la interacción adsorbato-adsorbente es baja. Ejemplo: adsorción de agua en negros de carbón grafitizados.  La isoterma tipo IV es característica de sólidos mesoporosos. Presenta un incremento de la cantidad adsorbida importante a presiones relativas intermedias, y ocurre mediante un mecanismo de llenado en multicapas.  La isoterma tipo V, al igual que la isoterma tipo III, es característica de interacciones adsorbato-adsorbente débiles, pero se diferencia de la anterior en que el tramo final no es asintótico.

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Entre las principales isotermas de adsorción están la ecuación de Langmuir, ecuación de Freundlich, la ecuación de adsorción de Gibbs y el modelo de BET. a) Isoterma de Freundlich La isoterma de adsorción de Freundlich o ecuación de Freundlich es una ecuación de adsorción que se aplica a la isoterma tipo I, que es una curva que relaciona la concentración de un soluto en la superficie de un adsorbente, con la concentración del soluto en el líquido con el que está en contacto. Fue desarrollada por el matemático, físico y astrónomo alemán Erwin Finlay Freundlich. La ecuación de adsorción de Freundlich se expresa matemáticamente como: ó Dónde: x = masa de adsorbato m = masa de adsorbente p = Presión de equilibrio del adsorbato. c = concentración de equilibrio del adsorbato en disolución. K y 1/n son constantes para un adsorbato y adsorbente dados, y para una temperatura particular. El número “n” siempre es mayor que la unidad. b) Ecuación de adsorción de Langmuir La isoterma de adsorción de Langmuir describe cuantitativamente el depósito de una gran capa de moléculas sobre una superficie adsorbente como una función de la concentración del material adsorbido en el líquido con el que está en contacto. Langmuir sostuvo que se forma una capa de absorbato en el absorbente de espesor de una molécula, es decir una monocapa. En cromatografía, no es común la isoterma de Freundlich, y la mayoría de los procesos de adsorción se describen mejor con la isoterma de Langmuir. La ecuación de Langmuir o ecuación de adsorción de Langmuir relaciona la adsorción de moléculas en una superficie sólida con la presión de gas o concentración de un medio que

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se encuentre encima de la superficie sólida a una temperatura constante. La expresión de la ecuación es la siguiente:

Donde θ es la fracción de cobertura de la superficie, P es la presión del gas o su concentración, y α alpha es una constante. La constante α es la constante de adsorción de Langmuir y es mayor cuanto mayor sea la energía de ligadura de la adsorción y cuanto menor sea la temperatura. TIPOS DE ADSORCIÓN a) Fisisorción La fisisorción es la forma más simple de adsorción, y es debida a débiles fuerzas atractivas, generalmente fuerzas de Van der Waals. Dado que estas fuerzas son omnipresentes, resulta que rápidamente cualquier superficie limpia expuesta al ambiente acumula una capa de material fisisorbido. b) Quimisorción La quimisorción ocurre cuando un enlace químico, definido en este caso como un intercambio de electrones, se forma. El grado de intercambio y lo simétrico que sea dependen de los materiales involucrados. A menudo hay un paralelismo con las situaciones encontradas en química de coordinación. La quimisorción es particularmente importante en la catálisis heterogénea, la forma más común en la industria, donde un catalizador sólido interacciona con un flujo gaseoso, el reactivo o los reactivos, en lo que se denomina reacción en lecho fluido. La adsorción del reactivo por la superficie del catalizador crea un enlace químico, alterando la densidad electrónica alrededor de la molécula reactivo y permitiendo reacciones que normalmente no se producirían en otras circunstancias. La corrosión es un ejemplo de ello.

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4. DETALLES EXPERIMENTALES 4.1 MATERIALES Y REACTIVOS a) Materiales - Erlenmeyers con tapon. - Fiolas - Embudos - Vasos de 250 y 100 mL - Bureta - Pipetas - Termometro - Probeta

b) Reactivos - Carbón activado - Tierra activada - Acido Acético - Aceite neutralizado - Fenolftaleína - NaOH - Biftalato de potasio

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4.2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 4.2.1 Adsorción de ácido acético sobre carbón activado a) Se lavó y seco 6 erlenmeyers. b) Se preparó 0.5 L de ácido acético 0.15 N (aprox.) y a partir de esta solución se preparo 100 mL de soluciones 0.12; 0.09; 0.06; 0.03 y 0.015 N. c) Se pesó 6 porciones de carbón activado. d) En un erlenmeyer se colocó una porción de carbón activado y vertimos una cantidad de la primera solución preparada, se repitió el procedimiento para las demás soluciones preparadas, se tápenlos matraces, se agito y se dejó reposar por dos 2 horas. e) Se valoró las soluciones de ácido acético preparadas usando solución valorada de NaOH. f) Después de las dos horas, se midió la temperatura, se filtró el contenido de los matraces. desechando las primeras gotas, ya que pasan empobrecidos en acido por la adsorción extra del papel. 4.2.2 Adsorción química: Purificación de aceites con tierra activada. a) Se lavó y seco 4 vasos de 250 mL. b) Se midió con una probeta 20 mL de aceite neutralizado y se echó en cada uno del matraces. c) Se calentó el aceite hasta una cierta temperatura y luego se agregó 0.2 g de tierra activada. d) Se mezcló y agitó manteniendo la temperatura constante, luego se filtró en caliente. e) Se repitió el proceso para las otras 3 muestras del mismo aceite variando la temperatura. f) Se tomó una pequeña muestra sin tratar en un tubo, que sirvió como patrón y en otro tubo se agregó aceite tratado y se siguió agregando hasta ver que los dos aceites tenían la misma intensidad e coloración. g) Se midió las alturas de los aceites y se hizo lo mismo para aceites a otras temperaturas.

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5. TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES TABLA Nº1: Condiciones experimentales de laboratorio Presión (mmHg)

Temperatura (ºC)

HR (%)

756

22

92

TABLA Nº2: Concentración de las soluciones NaOH (N) 0.0963

CH3COOH (N) 0.1502

TABLA N°3: Concentración de soluciones de ácido acético preparadas CH3COOH (N) 0.1194 0.0886 0.0597 0.0308 0.0149 TABLA N°4: Concentración de los filtrados CH3COOH (N) 0.1367 0.1117 0.0799 0.0510 0.0260 0.0105 TABLA N°5: Alturas de las muestras de aceite Patrón (cm) h (40°C) h (60°C) h (70°C) h (80°C)

2.3 2.7 3.6 3.9 4.2

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7. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

• Las constantes de la ecuación de Freundlich se obtienen al graficar log (X/m) vs. Log C, el valor de la intersección de la recta con el eje Y viene a ser log de K, la pendiente de la recta da como resultado el valor de la constante “n” obteniéndose finalmente la ecuación de Freundlich.

• Los errores en la gráfica se pudo haber debido también a la no adecuada valoración de los filtrados fue el factor determinante para los errores en la realización de nuestra práctica.

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• De la gráfica se puede observar que la cantidad absorbida aumenta con la concentración de la sustancia disuelta, hasta un valor definido de saturación, este comportamiento también se observan en los gases por lo que da un mejor comportamiento con la ecuación de Freundlich.

8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES • La magnitud de la adsorción depende, en gran parte, de la naturaleza especifica del sólido y de las moléculas que están siendo adsorbidas y es una función de la presión o de la concentración y de la temperatura. • La cantidad adsorbida aumenta con la concentración de la sustancia disuelta, hasta un valor definido de saturación esto se puede observar en la grafica • Agitar vigorosamente los matraces con ácido acetona y carbón activado, para procurar que el carbón activado adsorba casi en toda su magnitud superficial lo más que pueda de soluto.

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• Realizar las valoraciones con mucho cuidado, ya que los resultados dependen mucho de estos valores. •Es recomendable mantener los erlenmeyers tapados en el transcurso de la experiencia para evitar evaporaciones.

9. BIBLIOGRAFÍA

- Atkins, Fisicoquímica, editorial Addison-Wesley Iberoamericana, S.A.

- Maron y Pruton, Fundamentos de la Fisicoquímica, editorial Limusa S.A, 2010

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10. APÉNDICE 10.1 CUESTIONARIO 1.- ¿Por qué es más confiable la isoterma de adsorción de Langmuir, a altas presiones de gas, para la adsorción química que para la adsorción física? De acuerdo con Langmuir sobre la estructura de una superficie sólida un átomo, ión o molécula en la superficie de un cristal tiene una fuerza atractiva que se extiende en el espacio por una distancia comparable al diámetro de una molécula, por lo cual es capaz de sostener por adsorción una capa monomolecular de la sustancia extraña sobre la superficie del cristal.

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Como en la adsorción química solo se adsorbe una capa de moléculas sobre la superficie del sólido debido a que las fuerzas químicas decrecen muy rápidamente con la distancia. 2.- Describa y proponga un método experimental para un sistema homologo que aplique los objetivos de los práctica. 

Aplicación De Material Adsorbente Microporoso De Carbón, Para Separar Selectivamente Parafinas De 5 A 10 Átomos De Carbono

La presente invención se refiere a la aplicación de material adsorbente microporoso de carbón, proveniente de la calcinación del Poli (cloruro de vinilideno-co-cloruro de vinilo) (PVDC-PVC), Poli (cloruro de vinilideno-co-acrilato de metilo) (PVDC-AM), Poli (cloruro de vinilideno-co-acrilonitrilo) (PVDC-ACN), Poli (acrilato de metilo-co-acrilonitrilo) (AMACN), y otros copolímeros relacionados, conocidos genéricamente con el nombre de Sarán, para la adsorción selectiva de parafinas de 5 a 10 átomos de carbono (C5 a Ci0), en particular de parafinas lineales, mono-ramificadas y multi-ramificadas, contenidas en fracciones de gasolina; en donde la separación depende de las propiedades de adsorción que presentan los componentes de acuerdo a la longitud de la cadena y del número de ramificaciones. El material adsorbente microporoso de carbón (AMC), presenta mejores características en lo referente a capacidad de adsorción y selectividad para separar los aléanos de acuerdo a la longitud de la cadena y al número de ramificaciones en comparación de las mallas moleculares zeolíticas utilizadas comercialmente. El proceso de separación, considerando el uso del material AMC, puede operarse en fase líquida o en fase gas y requiere de una unidad de separación que opera por adsorción. El proceso de adsorción puede llevarse a cabo por cambios de presión (ACP) o de temperatura (ACT). El proceso opera en cualquier sistema de adsorción que considere lechos fijos, lechos agitados, lechos móviles, lechos móviles simulados, etc. El proceso de regeneración del material AMC puede llevarse a cabo mediante desorción por cambios de presión (DCP) o temperatura (DCT) o por desplazamiento por algún desorbente. 3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica indexada de los últimos 5 años en referencia al estudio realizado.

Caracterización de filtros comerciales para agua a base de carbón activado para el tratamiento de agua del río Tumbes - Perú

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Se caracterizaron y se evaluaron carbones activados comerciales (A, B, C y D) utilizados en filtros para el tratamiento de agua en la descontaminación de metales pesados presentes en agua de río y en la eliminación de microorganismos coliformes; los carbones comerciales resultaron tener estructuras microporosas y mesoporosas. Se determinaron áreas superficiales entre 705 y 906 m2/g. Los carbones fueron amorfos y se detectó la presencia de agentes antibacterianos, tales como Ag, Cl, Cu y Si. Se determinó que para el As y Pb, cuyas concentraciones iniciales en el agua contaminada (agua del Río Tumbes-Perú) fueron 56,7 y 224,0 μg/L, respectivamente, el porcentaje de adsorción fue cercano al 100%. También se encontró que la relación entre el pH de carga cero de los carbones y pH del agua del río durante los experimentos juega un rol determinante en la adsorción de los elementos analizados. Por otro lado, la capacidad antibacteriana fue evaluada satisfactoriamente frente a las siguientes cepas de bacterias gram negativas fecales: Escherichia coli (ATCC® 25922™), Salmonella typhimurium (ATCC® 14028™) y Shigella flexneri (ATCC® 12022™). Esta capacidad se basa en la presencia superficial en los carbones de los agentes antibacterianos mencionados. Fuente:http://www.scielo.org.co/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S012234612017000100058&lang=pt...