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Practica de laboratorio...

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ANALISIS VOLUMÉTRICO (TITULACION)

NATALIA AYÚS PETRO

PRACTICA # 13 QUIMICA GENERAL

PROF: INOCENCIO MOSCOTE GAVIRIA

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA FACULTAL DE: INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE: INGENIERÍA INDUSTRIAL MONTERÍA – CÓRDOBA 2020

INTRODUCCIÓN

Los métodos volumétricos o de titulación son métodos de análisis cuantitativos que dependen de una medida exacta de un volumen de una solución de concentración conocida. Estos métodos de análisis químicos se usan mucho porque son más rápidos y más convenientes que otros métodos. La volumetría de neutralización se aplica a los procedimientos en los cuales el agente titulante y el agente valorado son un ácido y una base o viceversa. La Titulación es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solución basándose en una cantidad de un reactivo estándar que este consume. En otras palabras, se hace una titulación cuando añadimos un reactivo de concentración conocida a la solución de un analito hasta que éste último reacciona de forma completa con el reactivo. El volumen del reactivo de concentración conocida se mide y es utilizado para determinar la cantidad del analito.

El reactivo

de concentración exactamente

conocida usado en una titulación se conoce como solución estándar. La exactitud de la concentración de esta solución impone un límite fijo y definitivo en la exactitud del método. Debido a esto, la preparación de dichas soluciones se hace con mucho cuidado. Se puede establecer la concentración de una solución estándar de forma directa o indirecta. La forma directa requiere que se disuelva una cantidad exactamente pesada de un reactivo de altapureza en un volumen exactamente conocido. La forma indirecta requiere la titulación de unasolución que contiene una cantidad pesada de un compuesto puro con la solución estándar.

En ambos casos, se requiere de un compuesto químico de alta pureza como

material de referencia.Este compuesto se conoce como estándar primario. El proceso por el cual se determina laconcentración de una solución estándar titulando un estándar primario se conoce como valoración. El objetivo de toda titulación es añadir la solución

estándar en una cantidad o volumen que es químicamente equivalente a la sustancia con la cual ésta reacciona (analito). Esta condición se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulación es un concepto teórico. En realidad, su posición solo puede ser estimada mediante la observación de cambios físicos asociados al punto de equivalencia. Estos cambios aparecen en el punto final de la titulación. Se espera que la diferencia entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulación sea pequeña. Sin embargo, esto no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios físicos y nuestra habilidad de observar los mismos. Esta diferencia introduce un error en la titulación.

ANALISIS VOLUMETRICO

Consta de un grupo de métodos analíticos que se basan en la determinación del volumen de una disolución patrón de concentración conocida, utilizada para producir una reacción química completa con el analito, de modo que se determina el contenido absoluto del mismo. Las valoraciones son procedimientos sencillos, rápidos, versátiles, altamente reproducibles, fácilmente automatizables y de bajo coste. Se utilizan en gran número de aplicaciones en que estén involucradas reacciones de neutralización ácido-base, precipitación, oxidación-reducción o complexo métricas. Este valorador potenciométrico se maneja desde el programa de control «Tiamo». Aunque se dispone de un electrodo para medida de pH y otro para valoraciones redox, el sistema es ampliable a todo tipo de volumetrías. Puede trabajar en modo manual y en modo automático, aprovechando la capacidad del procesador de muestras «815 Robotic USB Sample Processor». Además, y debido a su integración con el sistema de cromatografía iónica «850 Professional IC», el conjunto permite deteminar el balance iónico, índice de Langelier, alcalinidad total y dureza.

OBJETIVOS

•

Iniciar al estudiante en las técnicas de titulación colorimétrica y de análisis volumétrico.

•

Determinar la concentración verdadera de una solución ácida o básica, mediante la técnica de titulación.

•

Determinar la concentración de ácido acético contenida en una muestra de vinagre.

•

Llevar a la práctica los conocimientos adquiridos en forma teórica sobre los procesos de determinación de la cantidad de sustancia en una muestra, por el método de volumetría de Neutralización.

•

Aprender el manejo adecuado de la bureta y Observar el comportamiento de los indicadores de punto final en cada una de las valoraciones.

•

Establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que se utilizan en el análisis químico cuantitativo volumétrico.

FUNDAMENTO TEORICO

Uno de los procedimientos de análisis cuantitativo, se basa en la adición de una solución de concentración conocida llamada solución titulante, a la solución cuya concentración se va a determinar, llamada solución titulada. la titulación es un método de laboratorio que permite equilibrar volúmenes de ácidos y bases a un grado de acidez o alcalinidad o hallar una concentración desconocida de uno de ellos al comparar con una concentración de una solución estándar del otro. La adición de solución titulante se efectúa hasta alcanzar lo que se denomina punto de equivalencia. El cual se puede detectar cuando la titulación es colorimétrica, por el cambio de color que experimenta el indicador adecuado; presente en la solución titulada. En el punto de equivalencia de toda titulación se cumple que: número equivalente de la solución titulante es igual al número de equivalentes de la solución titulada, lo cual se puede expresar por la ecuación.

PROCEDIMIENDO

Tome 10 ml de Solución a Titular (NaOH) y deposítela en el matraz de 250 ml, adicione 2gotas de Fenolftaleína. (Indicador)En una bureta deposite H2S04 0.02 N (patrón), ubíquela en el soporte con su pinza. Titule la muestra con el contenido de la bureta hasta que se produzca viraje en el indicador que se encuentra con la muestra en el matraz, la producción de un cambio en el color del indicador es la evidencia que se alcanzó el punto final de la titulación. Repita el análisis de la misma muestra con anaranjado de metilo, compare

el comportamiento de la titulación con los dos indicadores en el análisis de

resultados. Repita las pruebas tres estándar de los resultados obtenidos.

veces, calcule el promedio y

la desviación

MATERIALES Y REACTIVOS: 1 bureta Pipeta Volumétrica de 10 m l2 - Erlenmeyer de 250 ml Soporte universal Pinza Vaso de 100 ml Frasco lavador H2SO4 0.02 N Fenolftaleína Anaranjado de Metilo Agua destilada. ANALISIS Y RESULTADOS: 10 ml de H2SO4 a 0,1 N 5 ml de NaOH C1V1 =C2V2 1 era titulación Ml gastados: 10 ml

𝐶1 =

𝐶2 𝑉2 𝑉1

𝐶1 =

(0,1 𝑁) (10 𝑚𝑙) = 0,1 𝑁 10 𝑚𝑙

2 da titulación Ml gastados: 10,2 ml

𝐶1 =

(0,1 𝑁) (10,2 𝑚𝑙) = 0,102 𝑁 10 𝑚𝑙

1. Escriba la ecuación química balanceada para cada una de las titulaciones realizadas. 1. 𝐻𝐶𝑙 + 𝐶20 𝐻14 𝑂4 + 𝑁𝑎 𝑂𝐻 = 𝑁𝑎 𝐶𝑙 + 𝐻3 𝑂 + 𝐻𝐶20 2. 𝑁𝑎 𝑂𝐻 + 𝐶2 𝐻4 𝑂2 = 𝐻2 𝑂 + + 𝐶2 𝐻3 𝑁𝑎 𝑂2

2. Explicar los siguientes términos: Punto de equivalencia, Punto final. Punto de equivalencia: El punto de equivalencia es aquel en el que han reaccionado completamente dos sustancias químicas. En las reacciones ácido-base, este punto indica cuándo todo un ácido o una base ha sido neutralizado. Este concepto es el pan diario de las titulaciones o valoraciones volumétricas, y se determina mediante cálculos matemáticos simples. Pero, ¿qué es la titulación? Es un proceso en el cual se agrega, cuidadosamente, un volumen de una solución de concentración conocida, llamada titulante, a una solución de concentración desconocida, con el fin de obtener su concentración. Punto final: de una valoración es el punto en el cual el indicador sufre el cambio perceptible por nuestros sentidos. Lo ideal es que coincidan punto de equivalencia y punto final; pero esto no suele ocurrir en la práctica, debido a que no siempre el indicador se modifica perceptiblemente en el mismo momento en el que se alcanza el punto de equivalencia y que además para el cambio del indicador suele ser necesario algo del reactivo usado en la valoración. Estas dos causas de error están implícitas en todos los métodos volumétricos con indicador químico. La diferencia que existe entre el punto final y el punto de equivalencia de una valoración recibe el nombre de error de valoración o error del punto final.

3. ¿Qué criterio debe tenerse en cuenta para escoger el indicador adecuado a usar en una titulación? En principio, debes considerar el contenido de tu título. Por ejemplo, si está realizando una titulación ácido-base, debe considerar el pH que tendrá cuando se complete la titulación. Supongamos que utilizo NaOH para valorar el HCl. Cuando todo el HCl esté neutralizado, obtendré una solución neutra de NaCl. Por lo tanto, necesito un indicador que indique que la solución es neutra, por lo que usaré un indicador con un pH de aproximadamente 7. La fenolftaleína es una buena opción.

4. ¿Qué se entiende por acidimetría y volumetría? Acidimetría: Proceso consistente en determinar la cantidad de ácido existente en una muestra de una solución por volumetría de la misma con una solución básica de concentración conocida. En este procedimiento volumétrico se halla usualmente el punto neutro por el cambio de color de un Indicador apropiado, como el anaranjado de metilo, el Tornasol o la Fenolftaleína. La reacción esencial en todo proceso acidimétrico es la neutralización del ion hidrógeno para formar agua o algún otro electrólito débil. Véase Acidez y neutralización. Volumetría: El análisis volumétrico o volumetría son aquellos métodos que se basan en la medición de volúmenes de soluciones. Son métodos sencillos en cuanto que se resulta más fácil medir el volumen de un líquido que recoger y pesar un precipitado sólido, aunque presentan su desventaja en el tiempo que requieren, donde en el mejor de los casos se obtiene dentro de unas horas, pero más frecuentemente solo al día siguiente.

5. ¿Qué volumen de NaOH 0.5 N se necesita para neutralizar 20 ml de HCl 2,0 N? 𝑁𝑎 𝑂𝐻 + 𝐻𝐶𝑙 = 𝑁𝑎 𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂 Se agregan tantos equivalentes de base como equivalentes de ácido hay en la Disolución. Equivalentes de 𝑁𝑎 𝑂𝐻 = 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝐿 Y el número de equivalentes de 𝐻𝐶𝑙 = 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑁𝐻𝐶𝑙 Numero de equivalentes 𝑁𝑎 𝑂𝐻 = 𝑉𝑁𝑎 𝑂𝐻 ∗ 𝑁𝑁𝑎 𝑂𝐻 Si se igualan ambas ecuaciones, solo se despeja el volumen de 𝑁𝑎 𝑂𝐻 𝑉𝑁𝑎 𝑂𝐻 ∗ 𝑁𝑁𝑎 𝑂𝐻 = 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑁𝐻𝐶𝑙 𝑉𝑁𝑎 𝑂𝐻 ∗ 0.5 𝑁 = 20 𝑚𝑙 ∗ 2.0 𝑁 𝑉𝑁𝑎 𝑂𝐻 = 80 𝑚𝑙 6. ¿Qué es una solución estándar y una solución tampón? Solución estándar: La solución estándar es una solución que se prepara para ser utilizada como un patrón en métodos volumétricos. Se desea que sea estable, lo suficiente para poder determinar su concentración una sola vez. Así mismo, que sea de reacción rápida con el analito a estudiar, y que sea una reacción lo mayormente completa para lograr alcanzar el punto final. Las soluciones estándar pueden ser preparadas por dos métodos. El primero de ellos, es directo por medio del patrón primario y dilución a un volumen conocido en un balón volumétrico. Se denomina finalmente una solución de patrón primario. Y en segunda instancia, se puede preparar mediante una estandarización de solución y comparar contra un estándar primario. En este caso se le denomina solución patrón secundario, como el caso de la solución de ácido clorhídrico. En ambas preparaciones, la estandarización de la solución requiere de un mayor grado de exactitud que una determinación volumétrica ordinaria, ya que un error en cualquier procedimiento desde la estandarización, alterará los resultados en todas las determinaciones siguientes.

Para tener certeza de que una solución estándar consiga un buen resultado, debe de estar disponible un estándar primario adecuado, ya sea una sustancia que se encuentre en alto grado de pureza, que no absorba agua (higroscopica), que contenga un alto peso equivalente para que reaccione solamente con la solución que se va a estandarizar, de una manera estricta, dando un error insignificante en la determinación del punto final.

Solución tampón: La preparación de soluciones tampón es un proceso habitual en los laboratorios de química y bioquímica. Una solución tampón es una mezcla de un ácido débil y su base conjugada o una base débil y su ácido conjugado. Las soluciones tampón sirven para ayudar a mantener un valor estable del pH de otra solución que se mezcla con la solución tampón. La solución tampón resiste a los cambios en el valor del pH de toda la solución cuando se introduce en ella una pequeña cantidad de un ácido o alcalino distinto, ya sea por adición o mediante cualquier reacción química dentro de la solución. Por lo tanto, las soluciones tampón son muy útiles en una amplia gama de aplicaciones en las que se necesita un pH relativamente estable. A las soluciones tampón también se las conoce como “soluciones tampón del pH”, “soluciones tampón de los iones de hidrógeno” o “solución tampón”.

CONCLUSION

Del laboratorio podemos concluir que al llevar los conocimientos adquiridos sobre los procesos de determinación de la cantidad desustancia en una muestra, lograremos utilizar entender mejor los análisis cuantitativos por el método de Volumetría de Neutralización también conocida como valoración ácido-base, la cuál es un tipo de técnica utilizada para realizar análisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentración de una disolución, dónde se encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido, o de base, que a su vez se neutraliza con otro ácido o base, del cual conocemos su concentración. Al momento de saber manejar nuestro análisis cuantitativo por este método se nos hará más fácil identificar los elementos que utilizaremos y así de manera correcta y adecuada lograr establecer el comportamiento de los reactivos e indicadores que utilizamos en nuestro análisis químico cuantitativo volumétrico, teniendo en cuenta todo esto y utilizando nuestros instrumentos correctamente observamos el comportamiento de los indicadores de punto final en nuestras valoraciones....