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El análisis elemental cualitativo nos permite saber las cualidades de los elementos, por lo que este es vital en la identificación de elementos que conforman un compuesto orgánico ya sea conocido o desconocido, cuyo objetivo en la presente practica fue la identificación de elementos como el Azufre y...

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ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO Curso Quimica Orgánica, Grupo H, Departamento de Ciencias Básicas, Universidad de Pamplona

RESUMEN: El análisis elemental cualitativo nos permite saber las cualidades de los elementos, por lo que este es vital en la identificación de elementos que conforman un compuesto orgánico ya sea conocido o desconocido, cuyo objetivo en la presente practica fue la identificación de elementos como el Azufre y Nitrógeno, lo cual se realizó por el método de lasaigne de fusión alcalina o fusión con sodio permitiendo que los enlaces covalentes de la unión de estos elementos al compuesto de carbono se rompieran formando iones inorgánicos como el Cianuro de sodio (NaCN) y Sulfuro de sodio ( Na2S). Los cuales fueron identificados con métodos de coloración y por reacciones de óxido reducción. En el caso de la identificación de los Halógenos se utilizó el Test de Beilstein. Esto nos arrojó como resultados la aparición del color Prusia para la identificación del nitrógeno, formación de precipitados para la identificación de otros elementos como el azufre y color naranja lo cual es negativo para la presencia de halogenuros en la muestra. Con estos resultados obtenidos se procedió a la caracterización del compuesto.

Palabras Claves: Método de Lasaigne, Método de Beilstein, Iones, Enlaces. Compuestos orgánicos. ABSTRAC The qualitative elementary analysis allows us to know the characteristics of the elements, which is the objective of the identification of the elements, the objective in the present practice and the identification of elements such as Sulfur. Nitrogen, which was made by the alkaline fusion or sodium fusion method, that the covalent bonds of the union of these elements to the carbon compound will break up forming inorganic ions such as sodium cyanide (NaCN) and sodium sulfide. (Na2S). Those that were identified with the methods of coloring and reducing reduction In the case of the identification of the halogens, the Beilstein test was used. This resulted in the appearance of the Prussian color for the identification of nitrogen, formation of precipitates for the identification of other elements such as sulfur and orange color that is negative for the presence of halides in the sample. With these results we proceeded to the characterization of the compound. Keywords: Lassaigne method, Beilstein method, Ions, Links. Organic compounds

1. Introducción

El análisis orgánico cualitativo dentro de la química orgánica es una valiosa herramienta en la identificación de compuestos orgánicos cuyo objetivo es establecer la presencia de algún elemento, compuesto o fase en una muestra teniendo en cuenta la calidad con que este se presenta [1]. Esto nos permite caracterizar el compuesto y lograr su respectiva identificación incluyendo los grupos funcionales que este contenga.

Existen todo tipos de compuestos orgánicos los cuales están formados principalmente de Carbono (C), Hidrogeno (H), Oxigeno (O), Nitrógeno (N), Azufre (S) y Halógenos (Cl, Br, I y F). Aunque estos elementos varían dependiendo el compuesto que tengamos, por lo que es necesario un método o tipo de análisis que nos permita identificar los elementos para la respectiva caracterización del compuesto orgánico para lo cual se utiliza el análisis elemental. El análisis elemental se divide en dos tipos: Análisis elemental cualitativo y análisis elemental cuantitativo.

1.1.1

Método del análisis elemental cualitativo

El método comúnmente usado por el análisis cualitativo es por fusión con sodio ( Método de Lasaigne), con el cual

1.1 Análisis elemental Cualitativo

1

posterior a esto se llevó a calentar en la zona de mayor temperatura de un mechero de bunsen.

se puede determinar la presencia de elementos como el Nitrógeno, Azufre y Halógenos (Cl, Br, I y F). Estos elementos se encuentran enlazados covalentemente, deben convertirse en iones inorgánicos solubles en agua para poder ser detectados por métodos ya conocidos. Lo anterior se puede lograr si una sustancia orgánica se trata con sodio metálico, transformando el azufre en sulfuro de sodio (Na2S), el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN), los halógenos en Halogenuros de sodio y cuando existe Nitrógeno y Azufre en sulfocianuro de sodio (Na4[Fe(CN)6]. Figura 1

Fusión con sodio : se agregó un trocito de sodio de plata en un tubo de ensayo sujeto en posición vertical por medio de unas pinzas, protegido con asbestos y un soporte, se calentó lentamente hasta que el sodio se fundió (Imagen 2) , se separó de la llama y se agregó 2 gramos de la muestra problema ( Imagen 3) , luego se calentó al rojo durante 5 minutos , se quitó de la llama y se dejó enfriar a temperatura ambiente, luego se le agrego 3ml de alcohol etílico gota agota , y se trituro con una varilla los residuos de sodio metálico que no se fundieron (Imagen 4 ), posterior a esto se llenó el tubo hasta la mitad con agua destilada , luego se llevó a calentar lentamente hasta que hirviera , una vez la mezcla hirvió se filtró para las practicas posteriores (Imagen 5)

Figura 1: Esquema de los productos de Fusión con sodio 1.2 Análisis elemental cuantitativo El análisis cuantitativo en contraste busca establecer la cantidad de algún elemento, compuesto u otro tipo de componente presente en la muestra a analizar [1]. 2. Materiales y Métodos Equipo utilizado     

Tubos de ensayo Espátula Gradilla Pipetas graduadas Vaso de precipitado

    

Reactivos Alcohol etílico Solución de acetato de plomo al 5 por 100 Solución de fluoruro potásico al 5 por 100 Solución de sulfato ferroso al 5 por 100 Acido acético Agua destilada

Imagen 2: Preparación de la solución alcalina con sodio metálico.

Imagen 3: Muestra problema + sodio fundido 2.1 Procedimientos Ensayo de combustión: se depositó aproximadamente 0,1g de la muestra problema en la punta de una espátula, 2

a esto se le

agregaron 2 gotas de cloruro férrico al 2% y se acidulo con ácido clorhídrico 2 N (Imagen 8 y 9 ). Imagen 4: Montaje con la muestra problema y la solución alcalina.

Imagen 7: Medición del pH con papel tornasol

Imagen 5: Filtrado de la Solución obtenida

Imagen 8: Determinación de la presencia de azufre con sulfato ferroso y fluoruro de potasio

Reconocimiento de azufre, se buscó determinar si había sulfuro de plomo, en un tubo de ensayo se colocó un 1ml del filtrado que se obtuvo de la fusión de sodio, se le agrego 1 ml de ácido acético y dos gotas de acetato de plomo, luego de unos minutos se acidulo con ácido acético. (Imagen 6)

Reconocimiento de nitrógeno: Formación de ferrocianuro de sodio, para esta prueba se aseguró con papel tornasol que la solución problema tuviera un pH básico de 13 (Imagen 7), luego en un tubo de ensayo se agregaron 2 ml de la solución problema y posteriormente se adicionaron 2 gotas de sulfato Ferroso al 5% y 5 gotas de Fluoruro de potasio al 10%, seguido a lo anterior se procedió a calentar la muestra hasta llegar al punto de ebullición y luego se dejó enfriar a temperatura ambiente,

Imagen 9: Formación del ferrocianuro de sodio (color Prusia).

3

Imagen 1: Ensayo de combustión. Resultado prueba de fusión con sodio Reconocimiento de halógenos

Muestra problem a.

El ensayo de Beilstein: con este ensayo se determina si hay presencia de halógeno en la muestra desconocida, en la punta de la espátula se tomó un poquito de la muestra problema y se llevó a la llama.

Imagen 9: Muestra problema a la llama

Determinaci ón de azufre Imagen 6

Determinaci ón de nitrógeno. Imagen 9

Determinaci ón del halógenos

En esta prueba arrojo que no tenía presencia de azufre ya que no dio ningún precipitado

El resultado para nitrógeno es positivo presentand o un azul Prusia

El resultado para halógenos es negativo dando una coloración diferente al azulverdoso

C L – B R -I

Tabla 2: Determinación de la presencia de azufre, nitrógeno y halógenos.

3. Resultados y Análisis Resultado ensayo de combustión (Tabla 1) Muestra problem a

Fusión

Característica s de la llama

Formación de vapor

Residuos tras calentar

Si hubo fusió n

La llama fue de color naranja se avivo

hubo formació n de vapor de agua

Al calentarse hubo como una evaporació n no quedo ningún residuo

Imagen 6: Acidulacíon de la muestra problema

Tabla 1: Combustión completa de la muestra problema con llama naranja avivado y formación de vapor sin ningún residuo.

Imagen 9: Formación del ferrocianuro de sodio (color Prusia). 4

acidulacion con ácido acético expuesto en la hipótesis 2 en nuestros análisis.

Análisis de Resultados. Ensayo de combustión

Reconocimiento de Nitrógeno

Con los resultados obtenidos en la tabla 1 del ensayo de combustión podemos analizar cómo se funde con mucha facilidad la muestra problema y se da la formación de una llama de color anaranjado avivado y sin emisión de humos lo cual es característicos de compuestos volátiles evidenciando la presencia de un compuesto orgánico en la muestra al haber una combustión completa de la misma, además de eso se pudo observar la presencia de vapor de agua sobre la muestra lo que nos evidencia también la presencia de hidrogeno y oxigeno desprendido del compuesto orgánico.

Durante el procedimiento de reconocer el nitrógeno logramos analizar como el nitrógeno luego de la fusión con sodio aparece como ion de cianuro (CN) por rompimiento de los enlaces que lo unen al compuesto de carbono. Bajo esta forma de ion al tratarlo con sulfato ferroso se logra obtener ferrocianuro de sodio como se muestra en la siguiente reacción: 6 NaCN + FeSO4

Na4[Fe(CN)6] + Na2SO4

A esta solución se le agrego cloruro férrico y ácido clorhídrico para disolver los hidróxidos de hierro formados y para acidulizar la solución con lo que logramos producir ferrocianuro férrico o el color de prusia que evidencia la presencia de nitrógeno. La reacción se muestra a continuación:

La reacción presentada en el ensayo de combustión se muestra a continuación. Figura 2

3 Na4[Fe(CN)6] + 2 Fe2(SO4)3 6 Na2SO4 (azul prusia). Figura 2: Reacción de Combustión

Fe 4 [Fe(CN)6]3 +

Reconocimiento de Halógenos En la determinación de halogenuros se logró analizar que cuando este es positivo es debido a la formación de un haluro de cobre volátil que da a la llama un color de azul-verdoso al calentar el halogenuro con oxido de cobre. Aunque en esta práctica no se pudo determinar la presencia de halogenuros debido a que la llama fue de otro color diferente al azul-verdoso particular que lo evidencia.

Fusión con sodio Reconocimiento de azufre En el procedimiento para determinar la presencia de azufre este dio negativo, lo que nos llevó a analizar minuciosamente por qué fue así llegando a estas dos hipótesis: 1. En realidad no había el ion sulfuro de sodio en la solución de sodio y por ende no había azufre. 2. Teniendo en cuenta de que el pH de la solución sódica era básica con 13 en la escala, falto acidulizar la solución sódica con ácido acético el cual elimina los iones en exceso de OH - presentes en la solución, esto debido a que estos iones interfieren en la formación del precipitado de sulfuro de plomo el cual es insoluble en ácidos débiles. En anexos 1 presentamos las reacciones correspondientes para el resultado negativo de azufre, el resultado positivo y el resultado por

3. Conclusiones Se pudo establecer el análisis cualitativo de los elementos que conformaron la muestra problema que nos fue entregada por el docente. Con los resultados obtenidos podemos concluir que el método de lasaigne es muy útil para convertir los elementos que hacen parte de compuestos orgánicos en iones inorgánicos que pueden ser manejados fácilmente. 5

[8]https://books.google.com.co/books? id=xiqTfEO1a2gC&pg=PA113&lpg=PA113&dq=metodo +de+beilstein&source=bl&ots=iImZFZJU1w&sig=6zdfF AHv4We6zgZvN41piRDnLR0&hl=es&sa=X&ved=0ahU KEwj78pPxoqvXAhXC7IMKHcQRCjgQ6AEIRjAF#v=one page&q=metodo%20de%20beilstein&f=false

La técnica de fusión con sodio es un método cualitativo, pues el éxito del análisis se fundamenta en cambios de color de la solución o en la precipitación del componente a evaluar en la muestra problema. En la determinación de halogenuros concluimos que el test de beilstein es muy efectivo y rápido a la hora de requerir un análisis que no tome tiempo y dinero lo cual nos ayuda a ser más eficaces en el análisis de nuestros resultados.

[10]https://es.wikipedia.org/wiki/Fusi %C3%B3n_alcalina_con_sodio

La identificación de los elementos de un compuesto orgánico es de suma importancia para la caracterización y el manejo del mismo.

[11]http://www.academia.edu/5154559/AN %C3%81LISIS_ORG %C3%81NICO_ELEMENTAL_CUALITATIVO

Las proporciones de los reactivos utilizadas en cada prueba son de suma importancia para la obtención del resultado que estamos buscando, una mala proporción de estos reactivos puede alterar nuestros resultados, lo que nos llevaría a hacer los análisis y conclusiones erróneas.

[12]http://html.rincondelvago.com/quimicaorganica_36.html

[9]http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jaislocr/AFO/ PRACTICA_1_Metodo_Lassaigne.pdf

[13]http://profecarlos2poli.blogspot.com.co/2011/04/ana lisis-elemental-cuantitativo-4a.html

Siempre debemos buscar varias alternativas para un mismo procedimiento, para así asegurarnos de que los resultados que obtenemos son confiables.

4. Referencias Bibliográficas [1]https://www.rigaku.com/es/applications/qualitative_qu antitative_analysis [2]http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jaislocr/AFO/ PRACTICA_1_Metodo_Lassaigne.pdf [3]http://www.academia.edu/19662419/IDENTIFICACIO N_DE_COMPUESTOS_ORGANICOS_DESCONOCIDOS [4] http://www.quimitube.com/ensayos-de-coloracion-ala-llama-para-los-elementos-quimicos [5]http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_14. pdf [6] https://es.slideshare.net/yormanzambrano/mecanismode-reaccin-de-alcoholes [7] http://letydolo.blogspot.com.co/2012/11/identificacion-deintroduccion-el-dia-8.html

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Anexos 1. Posible reacción para resultado negativo de azufre (CH3COO)2Na(ac)+PbOH-(ac)

(CHCOO)2Pb(ac)+NaOH(ac)

No habría precipitado color marrón lo que indica la no presencia del ion sulfuro de sodio y se formaría hidróxido de plomo. Reacción para presencia de Azufre Na2S + (CH3COOH)2Pb

PbS + 2CH3COONa

Si habría precipitado color marrón evidenciando la presencia de azufre y se formaría sulfuro de plomo sólido. Reacciones expuestas en las hipótesis 2 del análisis (Acidulacion con acido acético) Paso 1: Ácido acético en exceso para eliminar los iones de OH CH3COOH (ac)exc.+OH- (ac) +Na+ (ac) CH3COONa (ac) +H2O (ac) + CH3COOH (ac) Se agrega ácido acético en exceso para eliminar los iones de hidróxido

Paso 2: Adición de acetato de plomo (CH3COO) 2Pb(ac)+Na2S(ac)

2CH3COONa (ac) + PbS ( s)

Se formara un precipitado marrón evidenciando la presencia de Azufre y se formaría sulfuro de plomo solido

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