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Informa de Laboratorio practica de polarimetria ...

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INFORME LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL PRACTICA #1 POLARIMETRIA

INTRODUCCIÓN La polarimetría es una técnica que comprende todas las investigaciones de los fenómenos ópticos en que interviene la luz polarizada. Para los fines de este estudio, el tema se limita a la medida de la rotación del plano de polarización de la luz cuando esta atraviesa una capa de una sustancia ópticamente activa. [ CITATION Sol91 \l 9226 ]. En esta práctica se realizaron diversas pruebas empleando el polarímetro. Estas pruebas consistieron en la determinación de la concentración en una serie de muestras problema de concentración conocida proporcionada en el laboratorio, así como la determinación de la concentración de sacarosa en una muestra de leche condensada y el cálculo de la cinética en la inversión de la sacarosa. Además se logró reconocer plenamente el polarímetro y su funcionamiento. OBJETIVOS 

Reconocimiento del polarímetro. Calibrar y manejar correctamente el polarímetro. Determinar valores de la rotación especifica en sustancias ópticamente activas para su identificación.



Elaborar graficas de calibración y analizarlas con relación a los fundamentos teóricos para determinar la concentración de sustancias ópticamente activas en solución.



Aplicar la polarimetría en el estudio cinético de algunas reacciones.

MATERIALES Y EQUIPOS   

Marca: Thermo Scientific Rango de lectura: 0 – 180° Precisión: 0,0005

SOLUCIONES EMPLEADAS     

Sacarosa 15% Fructosa 8% Soluciones problema (P3 y P2) Solución problema 5% (P1) Sacarosa 20%

TABLAS DE RESULTADOS

    

HCl 6N HCl 4N Amoniaco 0,2 N Acetato de Zinc Ferrocianuro de Potasio



Determinación de la concentración de soluciones problema a condiciones del laboratorio. A partir de la muestra de fructosa al 8% (sustancia levógira) y glucosa al 15 %, se realizaron los cálculos matemáticos para determinar el volumen de dichas soluciones que se requería para preparar 25 mL de una serie de patrones a diferentes concentraciones. Posteriormente se midieron los ángulos de giro para cada patrón y se halló la concentración de la muestra problema mediante una curva de calibración. Los resultados obtenidos se muestran en las siguientes tablas: o

Solución Fructosa 8% (Levógira)

Concentración ( % m/v) 1 2 4 6 8 Muestra Problema

o

Angulo de Giro β (°) 179,65 177,3 174,1 171,85 166,1 168,6

Solución Sacarosa 15% (Dextrógira) Concentración ( % m/v) 3 6 9 12 15 Muestra Problema



(-180°) -0,35 -2,7 -5,9 -8,15 -13,9 -11,4

Angulo de Giro β (°) 3,4 7,4 11,85 15,14 19 13,7

Variación de la rotación especifica de una sustancia ópticamente activa con la temperatura Se llenó el tubo para polarímetro con la sustancia que debía ser estudiada. Se determinó su ángulo de giro β a 3 temperaturas diferentes. Posteriormente se calculó su rotación específica empleando la siguiente ecuación:

∝¿TD= ¿

β L∗C

Teniendo en cuenta que: o L = Longitud del tubo de medición en dm (2.0 dm) o C = Concentración en g/mL (0.05 g/mL ≈ 5% m/v) o β = Angulo de giro medido por el instrumento Temperatura (°C)

Angulo de Giro β (°)

αD

8 22 47



29 28.5 20

Cinética de la inversión de la sacarosa En la siguiente tabla se presentan los datos obtenidos en la realización de la práctica:

N° Medición Tiempo (minutos) Βt



2.9 2.85 2.0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

0

4

8

12

16

20

24

28

32

36

40

10,35

7,4 5

6,7 5

4,5

2,65

2,10

2,0

0,7

-1,2

-2,7

-2,5

Sacarosa en leche condensada La práctica de aplicación consistió en la determinación de la concentración de sacarosa en una muestra de leche condensada. La muestra de leche condensada tenía las siguientes características.

Muestra

Marca

Fecha de Vencimiento

Fabricante

Lote

Color

Olor

Aparienci a

20 g

Nestlé

09 Enero 2012

Nestlé de Colombia S.A.

71290467 -3

Amarill o Pálido

Dulce

Viscosa

Antes de medir su ángulo de giro la muestra fue sometida a un tratamiento. Posteriormente se prepararon una serie de patrones a partir de una solución de sacarosa al 20% y se obtuvo los siguientes datos.

N° Patrón Concentración (g/mL) β

1

2

3

4

Problema

5

10

15

20

Desconocida

1,15

1,2

1,4

2,3

2,0

ANÁLISIS DE RESULTADOS 

Determinación de la concentración de soluciones problema a condiciones del laboratorio. o

Grafica Solución Fructosa 8%

Grafica 1. Angulo de Giro vs Concentración de Fructosa

Se puede observar claramente en los resultados que a medida que aumenta la concentración disminuye el ángulo de giro β. Además de esto es importante tener en cuenta que por tratarse de una sustancia levógira el verdadero valor del ángulo de giro es el medido por el instrumento menos 180°. El valor de desconocido de la concentración se obtuvo mediante interpolación en la calculadora y se encontró que la concentración desconocida era de 7,1 %. Los cambios en la concentración pueden darse debido a fallas el analista al momento de realizar la medición o mal manejo del instrumento, además de esto también interfiere la preparación de las soluciones patrón. o

Grafica Solución Sacarosa 15%

Grafica 2. Angulo de

Giro vs Concentración de Sacarosa

Contrario a lo que ocurrió con la solución de fructosa, con la solución de sacarosa a medida que aumenta la concentración también aumenta el ángulo de giro. Como

la sacarosa es una sustancia dextrógira no hubo que realizar algún ajuste a su ángulo de giro pues este corresponde al proporcionado por el instrumento. Para la solución de concentración desconocida empleando también la interpolación se encontró que su concentración era de 10,6%. 

Variación de la rotación especifica de una sustancia ópticamente activa con la temperatura Con la información proporcionada anteriormente se procedió a realizar la siguiente grafica en la cual se muestra la relación entre la rotación específica y la temperatura.

En la gráfica se puede apreciar que tiene una tendencia casi lineal. A partir de la ecuación de la gráfica se puede despejar el valor de n y así obtener un valor de pendiente siendo este -0.2436. Para la identificación de la muestra problema se eligió el valor de la rotación específica tomado a 22° y se realizó su respectiva corrección a 20° con la siguiente ecuación: t2

∝¿ 1 +n(t 1−t 2) ∝¿ 1t 1=¿ ¿ Reemplazando los valores se obtiene el siguiente resultado:

∝¿ 1 =28.5+ (−0.2436) ( 20−22) =+28.9872° ¿ t1

Teniendo en cuenta el resultado anterior y después de hacer una comparación con los posibles compuestos se llegó a la conclusión que hay dos posibles compuestos. Uno es Acido Laspártico cuya rotación específica es de +24.6° y el otro Tartato de sodio y potasio cuya rotación especifica es de +29.8°.



Cinética de la inversión de la sacarosa A continuación se presenta la gráfica Log (βt - βα) donde: o o

N° Medición Tiempo (minutos) Βt Log (βt -βα)

βt : Es el ángulo de rotación en el momento dado a partir del inicio de la reacción βα : Es el ángulo de rotación correspondiente al final de la reacción (-2°) 1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

0

4

8

12

16

20

24

28

32

36

40

7,4 5 0.9 7

6,7 5 0.9 4

4,5

2,65

2,10

2,0

0,7

-1,2

-2,7

-2,5

0.81

0.66

0.61

0.60

0.43

-0.09

-

-

10,35 1.09

Después de realizar el ajuste por mínimos cuadrados mediante el software del computador se obtuvo la siguiente ecuación: Log (βt - βα) = - 0.1203 T + 1.2706 Mediante extrapolación para un tiempo t = 0 el Log (β0 - βα) =1.2706 o

(β0 - βα) = 18,64

Teniendo todas las incógnitas resultadas se procede a calcular el valor de la constante de velocidad de la reacción con la siguiente ecuación:

K=

β 0−β α 2.3 log t ( β t−β α)

Obteniendo los siguientes resultados N° Medición

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

Tiempo (minutos) Βt (βt -βα) K (min-1)

0 10,35 12,30 0,18

4

8

7,4 5 9,3 3 0,1 7

6,7 5 8,7 0 0,0 9

12

16

20

24

28

32

36

40

4,5

2,65

2,10

2,0

0,7

-1,2

-2,7

-2,5

6,45

4,57

4,07

3,98

2,69

0,81

-

-

0,08 8

0,08 7

0,07 5

0,06 4

0,06 9

0,09 4

-

-

Se calculó la velocidad de reacción en diferentes tiempos, como se puede observar en los resultados anteriores cuando la reacción comienza la velocidad es un poco más alta que cuando va transcurriendo el tiempo. Sin embargo el cambio en las velocidades no es tan grande debido a que el cambio en la temperatura no cambia drásticamente. 

Sacarosa en leche condensada A continuación se muestra la gráfica de los resultados obtenidos en la obtención de la concentración de sacarosa en una muestra de leche condensada mediante polarimetría. En la gráfica se muestra cómo cambia el ángulo de giro a medida que cambia la concentración.

En la gráfica es posible que la relación entre ambos es casi lineal. Mediante interpolación se halló el valor de la concentración desconocida de sacarosa en la leche condensada es de 19.17%. Es necesario tener en cuenta que esta concentración puede variar, principalmente por la preparación de los patrones, pues a pesar de haber sido preparados lo mejor posible esto no quiere decir que se haya logrado la concentración necesitada.

CONCLUSIÓN Se puede concluir que la polarimetría no solo sirve para el análisis de concentraciones, también se puede ver cuando una reacción ya ha terminado, como en la inversión de la sacarosa se midió el tiempo requerido para que esta se convierta tanto en glucosa como fructosa. Los posibles errores obtenidos en la práctica se dan generalmente por el analista al momento de hacer la lectura o por la presencia de burbujas de gran tamaño en el tubo del polarímetro.

BIBLIOGRAFÍA Solano Oria, E., Perez Pardo, E., & Tomas Alonso, F. (1991). Practicas de Laboratorio de Quimica Organica. Murcia: Universidad de Murcia....