Informe N°1 Sistema Ternario PDF

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Universidad Nacional de IngenieríaFacultad de Ingeniería Química y TextilDepartamento Académico de Ingeniería QuímicaLaboratorio de Fisicoquímica II(QU518B)Laboratorio N° 1 DIAGRAMA DE FASES DE UN SISTEMA TERNARIO Integrantes: Alumno 1.- Aguirre Muñoz, Moisés Gianmarco 20192754C Alumno 2.- Salazar P...

Description

Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Ingeniería Química y Textil Departamento Académico de Ingeniería Química

Laboratorio de Fisicoquímica II(QU518B) Laboratorio N° 1 DIAGRAMA DE FASES DE UN SISTEMA TERNARIO Integrantes: Alumno 1.- Aguirre Muñoz, Moisés Gianmarco

20192754C

Alumno 2.- Salazar Paucar, Lender Josue

20191138G

Alumno 3.- Vásquez Contreras, Jheraly Shantal

20191432B

Alumno 4.- Vidal Jiménez José Javier

20191191E

Profesores responsables: Ing. Karin Paucar C. Ing. Teodardo Cárdenas M. Periodo Académico: 2021-II Fecha de realización de la práctica: 14/09/2021 Fecha de Presentación del informe: 21/09/2021 Lima – Perú

INDICE I.

Objetivos ............................................................................................................................. 1

II.

Fundamento Teórico ........................................................................................................... 1 Diagrama de fases ............................................................................................................... 1 Solubilidad .......................................................................................................................... 1 Regla de las Fases de Gibbs ................................................................................................ 1 Tipos de sistemas ternarios ................................................................................................. 3 Tipo I. Formación de un par de líquidos parcialmente miscibles. .......................... 3 Tipo II. Formación de dos pares de líquidos parcialmente miscibles. .................... 4 Tipo III. Formación de tres pares de líquidos parcialmente miscibles. .................. 4 Tipo IV. Formación de fases solidas....................................................................... 5

III.

Procedimiento experimental ............................................................................................... 5 Materiales, equipos y reactivos ........................................................................................... 5 Procedimiento ..................................................................................................................... 5 A.

Curva binodal .............................................................................................. 5

B.

Líneas de reparto ......................................................................................... 6

Estandarización del NaOH .................................................................................................. 7 Datos experimentales .......................................................................................................... 7

IV.

A.

Curva binodal.............................................................................................. 8

B.

Líneas de reparto ......................................................................................... 8

Resultados ........................................................................................................................... 9 A.

Elaboración de la curva binodal.............................................................................. 9

B.

Determinación de las líneas de unión ................................................................... 12

C.

Calculo de las Lines de reparto ............................................................................. 14

V.

Discusión de resultados..................................................................................................... 18

VI.

Conclusiones ..................................................................................................................... 18

VII.

Recomendaciones ............................................................................................................. 19

VIII.

Aplicaciones ...................................................................................................................... 19

IX.

Bibliografía ....................................................................................................................... 20

X.

Seguridad en el laboratorio ............................................................................................... 21 Normas de seguridad en el laboratorio ............................................................................. 21

INDICE DE TABLAS Tabla 1. Procedimiento para Curva binodal. .................................................................................. 6 Tabla 2. Procedimiento para Líneas de reparto. ............................................................................. 6 Tabla 3. Datos experimentales para Curva binodal. ....................................................................... 8 Tabla 4. Datos experimentales obtenidos para Líneas de reparto. .................................................. 8 Tabla 5. Se presentan los volúmenes de agua y cloroformo en los tubos n°1 y n°2. ..................... 9 Tabla 6. Datos en porcentaje en peso y fracción molar. ............................................................... 10 Tabla 7. Cantidades utilizadas de cloroformo-ácido acético-agua para determinar las líneas de reparto. .......................................................................................................................................... 12 Tabla 8. Cantidad de porcentaje en masa de cada elemento para determinar las líneas de unión. 12 Tabla 9. Datos que utilizaremos para poder determinar las líneas de unión................................. 13 Tabla 10. Composiciones de la fase rica en cloroformo y agua en peso y fracción molar. .......... 17 Tabla 11. Datos de la composición en peso y fracción molar de los puntos P. ............................ 17

INDICE DE FIGURAS Figura 1. Superficie P-V-T de una sustancia típica. ....................................................................... 2 Figura 2. Diagrama de equilibrio ternario....................................................................................... 3 Figura 3. Un par de líquidos miscibles ........................................................................................... 3 Figura 4. Dos pares de liquidos miscibles ...................................................................................... 4 Figura 5. Tres pares de líquidos parcialmente miscibles ................................................................ 4 Figura 6. Formación de fases solidas .............................................................................................. 5 Figura 7. Curva binodal de la composición en peso. .................................................................... 11 Figura 8. Curva binodal de la composición en fracción molar. .................................................... 11 Figura 9. Líneas de unión en la composición de peso. ................................................................. 13 Figura 10. Lineas de union en la composicion de fracciones molares.......................................... 14 Figura 11. Realización de las líneas de reparto, el foco y el punto tangente del sistema ternario de la composición en peso. ................................................................................................................ 16 Figura 12. Realización de las líneas de reparto, el foco y el punto tangente del sistema ternario de la composición de fracciones molares. ......................................................................................... 17

1 I.

Objetivos

Elaborar y comprender el diagrama de fases de un sistema ternario, mostrando la curva de solubilidad y las líneas de reparto del sistema ternario en estudio. Comprender reconocer las áreas de dominio, líneas y puntos relevantes del diagrama de fases obtenido. Realizar el estudio del comportamiento de un sistema formado por agua, cloroformo y ácido acético a temperatura ambiente. II.

Fundamento Teórico

Diagrama de fases Los diagramas de fase son la representación del equilibrio termodinámico de un sistema y permiten predecir las fases presentes y sus proporciones para unas condiciones determinadas. Solubilidad Cuando un compuesto se disuelve en un solvente, se puede disolver máximo una cantidad de soluto en una cantidad dada de solvente a una temperatura determinada. Esta máxima cantidad se denomina “Solubilidad” del solvente a una temperatura dada. (Cabrera, 2007, pág. 27) Regla de las Fases de Gibbs Sea un sistema termodinámico en equilibrio que tiene C componentes diferentes que se encuentran en F fases diferentes. La regla de Fases de Gibbs afirma que existe una relación entre el número de grados de libertad del estado de equilibrio, los componentes y las fases. 𝐹= 𝐶−𝑃+2

2 Donde: F: Número de grados de libertad. C: Número de especies químicas. P: Número de fases presentes. El número de grados de libertad se entiende como el número de variables internas que se pueden cambiar manteniendo al sistema en equilibrio. (Morales, 2001, pág. 83) Si está presente 1 componente, C = 1, por tanto, F = 3 – P, la ecuación indica que el número de fases que pueden coexistir en equilibrio en un sistema de un componente es tres. Si el sistema presenta tres componentes, F = 5 – P se requieren superficies en 4 dimensiones. (Castellan, pág. 291) Manteniendo la temperatura y la presión constantes nos queda: F = 3 – P

Figura 1. Superficie P-V-T de una sustancia típica.

3 Tipos de sistemas ternarios Si los tres componentes se mezclan en todas proporciones con formación de soluciones homogéneas, el sistema carece de importancia para la extracción en fase liquida. Los sistemas en que ocurre inmiscibilidad se clasifican en:

Figura 2. Diagrama de equilibrio ternario Tipo I. Formación de un par de líquidos parcialmente miscibles. Para un sistema ternario con un par parcialmente soluble, puede decirse que es el tipo de sistema que se encuentra más comúnmente en la extracción. En este tipo de sistemas, es costumbre trabajar con coordenadas triangulares utilizadas como isotermas.

Figura 3. Un par de líquidos miscibles

4 Tipo II. Formación de dos pares de líquidos parcialmente miscibles. Un ejemplo de este tipo es el sistema cloro benceno(A) - agua(B) - metil-etilcetona(C), en donde A y C son completamente solubles, mientras que los pares A-B y B-C presentan únicamente una solubilidad limitada.

Figura 4. Dos pares de liquidos miscibles Tipo III. Formación de tres pares de líquidos parcialmente miscibles. Estos sistemas son inusuales y pueden llegar a ser muy complejos en las relaciones variables que surgen al cambiar la temperatura. Cuando los tres líquidos son parcialmente solubles entre sí, se producen tres curvas binodales, a temperaturas lo suficientemente elevadas, como para que no existan intersecciones entre dichas curvas.

Figura 5. Tres pares de líquidos parcialmente miscibles

5 Tipo IV. Formación de fases solidas. Estos sistemas pueden ser muy complejos en cuanto al número de equilibrios existentes.

Figura 6. Formación de fases solidas III.

Procedimiento experimental

Materiales, equipos y reactivos ❖ Bureta de 50 mL. ❖ 02 matraces Erlenmeyer de 125 mL. ❖ 02 peras de decantación de 50 mL. ❖ Probeta de 10 mL. ❖ Vaso de precipitado de 50 mL y vaso de precipitado de 400 mL. ❖ Piceta de 50 mL, pinzas y aros. ❖ Cloroformo (CHCl3), Ácido Acético (HAc) e Hidróxido de sodio (NaOH). ❖ 01 termómetro, pieza de Parafilm, agua destilada y etanol. Procedimiento A. Curva binodal 1. Prepare, en 02 matraces limpios y secos, la mezcla de reactivos según el cuadro siguiente.

6 Tabla 1. Procedimiento para Curva binodal. N° de mezcla

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

N° de matraz

1

2

1

2

1

2

1

2

1

2

V CHCl3 (mL)

0.5

1.5

2.5

4

5.5

8

9.5

10.5

12

12.5

V H2O (mL)

19

18

16

14

12

8

6

4

2

1

Fuente: Tabla obtenida de la guía de laboratorio. 2. A cada mezcla, adicione ácido acético desde una bureta hasta observar la desaparición de fases. Anote el volumen de ácido acético empleado. B. Líneas de reparto 1. Prepare, en 02 peras de decantación limpias, secas y numeradas, dos de las siguientes mezclas de reactivos, respectivamente, midiendo los volúmenes con bureta, con mucho cuidado. Tabla 2. Procedimiento para Líneas de reparto. N° de mezcla

1

2

3

4

5

6

N° de pera

1

2

1

2

1

2

V H2O (mL)

8.0

9.0

4.5

5.0

3.0

5.0

V CHCl3 (mL)

2.0

3.0

6.0

3.0

6.0

5.0

V CH3COOH (mL)

1.0

1.5

1.5

5.0

3.0

2.0

Fuente: Tabla obtenida de la guía de laboratorio. 2. Agitar cada mezcla durante 15 minutos y luego dejar en reposo otros 15 minutos, con el fin de que se aclaren las fases formadas.

7 3. Una vez alcanzado el equilibrio de fases, decantar y separar con pipeta 2 mL de la solución de menor densidad (fase acuosa o rica en agua) sobre una probeta previamente limpia, seca y pesada. 4. Pesar nuevamente la probeta más la solución y anotar el peso, luego agregue dicha solución a un matraz limpio y seco. 5. Valore los 2 mL de la solución anterior con NaOH 0.5 N en presencia de dos gotas de fenolftaleína. Estandarización del NaOH 1. En una luna de reloj pesar entre 0.20-0.50 g. de ácido ftalato de potasio. Agregar a un matraz y disolver en 50 ml de agua destilada. 2. Con el NaOH de la bureta titular la solución ácida agregando de 2 a 3 gotas de fenolftaleína. 3. Anotar el volumen gastado de NaOH (mL). Si para: 0.41g de Ftalato ácido de potasio disuelto en agua desionizada, se gastó 4 mL de NaOH. El cálculo a realizar: #𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑐𝑖𝑑𝑜 = #𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑏𝑎𝑠𝑒 0.41 = [𝑁𝑎𝑂𝐻] × 0.004 204.23⁄ 1 [𝑁𝑎𝑂𝐻 ] = 0.50𝑁

Datos experimentales T = 20 C°, P = 752 mmHg, [NaOH] = 0.50 M

8 A. Curva binodal Tabla 3. Datos experimentales para Curva binodal. N°

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

V H2O (mL)

0.3

0.4

0.7

1.5

18.5

10

1

7

6.5

6

12

V CHCl3 (mL)

11

9.5

8.5

7.3

0.2

1

9

2

2.5

5

2

V CH3COOH (mL)

5.5

4.8

5.3

7.5

8.5

8.5

7.0

11.6

12.0

14.8

15.4

Fuente: Tabla obtenida del laboratorio B. Líneas de reparto Tabla 4. Datos experimentales obtenidos para Líneas de reparto. Pera

1

V H2O (mL)

9

V CHCl3 (mL)

3

Masa (g) y Vol (mL)

V NaOH (mL)

2.08 27.0 2 V CH3COOH (mL)

1.5

Pera

2

V H2O (mL)

3

V CHCl3 (mL)

6

V CH3COOH (mL)

3

1.98 2

Fuente: Tabla obtenida del laboratorio.

9.1

9 IV.

Resultados

A. Elaboración de la curva binodal Tabla 5. Se presentan los volúmenes de agua y cloroformo en los tubos n°1 y n°2. N° de matraz

Cloroformo(ml)

Agua(ml)

Ácido acético(ml)

1

11

0.3

5.5

2

9.5

0.4

4.8

3

8.5

0.7

5.3

4

7.3

1.5

7.5

5

0.2

18.5

8.5

6

1

10

8.5

7

9

1

7.0

8

2

7

11.6

9

2.5

6.5

12.0

10

5

6

14.8

11

2

12

15.4

Fuente: Elaboración propia. Datos de la densidad 1atm y 20°C: Agua:

Ácido Acético:

Cloroformo:

Densidad: 0.977 g/mL

Densidad: 1.05g/mL

Densidad: 1.49g/mL

Masa Molar: 18.015 g/mol

Masa Molar: 60.052 g/mol

Masa Molar:119.38 g/mol

10 Con estos datos hallaremos la cantidad de masa de cada sustancia, además de que también tendremos los valores de porcentaje en masa y los valores de fracción molar. ❖ Para hallar la cantidad de masa aplicamos la ecuación de densidad: 𝜌=

𝑚 𝑔𝑟/𝑚𝐿 𝑉

❖ Para hallar el porcentaje en masa aplicamos la siguiente ecuación: %𝑒𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑎 =

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 ∗ 100% 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

❖ Para hallar la fracción molar aplicamos la siguiente ecuación: 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 =

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑜𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠

Tabla 6. Datos en porcentaje en peso y fracción molar. N° Tubo

%En masa

Fracción molar

Ácido acético

Cloroformo

Agua

Ácido acético

Cloroformo

Agua

1

25.71

59.62

14.67

0.3844

0.5504

0.0652

2

25.73

72.27

2

0.3744

0.5287

0.0969

3

29.24

66.96

3.8

0.3868

0.4450

0.1676

4

38.95

53.79

7.26

0.4318

0.3000

0.2682

5

32.69

1.09

66.22

0.1286

0.0020

0.8694

6

44.21

7.38

48.41

0.2112

0.017

0.7718

7

33.78

61.63

4.59

0.4231

0.3885

0.1884

8

55.37

13.54

31.09

0.3347

0.0396

0.6257

9

55.56

16.42

28.02

0.3534

0.0522

0.5944

10

53.86

25.82

20.32

0.4002

0.0959

0.5039

11

52.37

9.6

38.03

0.1742

0.0155

0.8103

Fuente: Elaboración ...