K2S2O8 Protokoll PDF

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Es handelt sich um ein Beispielprotokoll für das anorganisch-chemische Praktikum 2 zum Thema Elektrolyse. In diesem Protokoll geht es um die elektrolytische Gewinnung von Kaliumperoxodisulfat. Dieses Protokoll dient lediglich zur Orientierung! Ein exaktes Kopieren ist mit drastischen Konsequenzen, w...

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Protokoll zum Anorganisch-Chemischen Praktikum II Präparat: K2S2O8 Präparategruppe: Elektrochemische Reaktionen

I. Einleitung Bei der Elektrolyse werden Redoxprozesse, welche nicht freiwillig ablaufen, durch Zuführung einer elektrischen Arbeit erzwungen. Während an der negativ geladenen Kathode der Elektroylsezelle eine Reduktion stattfindet, ist am positiven Pol eine anodische Oxidation zu beobachten. Um eine Elektrolyse gewährleisten zu können, ist eine Mindesspannung – die sogenannte Zersetzungsspannung – notwendig. Ihr theoretischer Wert lässt sich nach Gleichung (1) aus den einzelnen Potentialen des durch Elektrolyse erzwungenen Redoxsystems berechnen. |Uz, theor. | = EAnode – EKathode (1) Jedoch muss in der praktischen Durchführung die tatsächliche Spannung höher gewählt werden, als der theoretisch berechnete Wert, der durch die Potentiale der an Kathode und Anode vorhandenen Redoxpaare beschrieben wird. Eine Ursache hierfür ist, dass für das Überwinden des elektrischen Widerstandes einer Elektrolysezelle eine zusätzliche Spannung induziert werden muss. Bei Elektrolysen – insbesondere bei welchen Gase entstehen – wird durch kinetische Hemmung der Elektrodenreaktionen eine Überspannung hervorgerufen. Faktoren, wie z.B. das Elektrodenmaterial und die Stromdichte an der Oberfläche der Elektroden, bestimmen das Ausmaß der Überspannung. Die sich an den Elektroden abscheidenden Stoffmengen weisen eine Proportionalität zur zugeführten Ladungsmenge auf. Dieser Zusammenhang ist im Faraday'schen Gesetzt (siehe Gleichung (2)) verdeutlicht.[1] Q = n ⋅ z⋅ F (2) [mit Q = elektrische Stromstärke, n = Stoffmenge, z = Wertigkeit des Ions, F = Faradaykonstante] Im Praktikum wurde Peroxodisulfat – dessen Lewisformel in Abb.1 abgebildet ist – mittels Elektrolyse von KHSO4 über die nach Gleichung (3), (4) und (5) dargestellten Reaktionen dargestellt.

Anodische Oxidation (Pluspol) :

2 HSO4- → S2O82- + 2 e- + 2 H+

Kathodische Reduktion (Minuspol): 2 H+ + 2 e- → H2 Gesamtreaktion:

2 HSO4- → S2O82- + H2

(3) (4) (5)

Da die nach Gleichung (4) dargestellte Halbzellenreaktion ein hohes Standardpotential von

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E0 = +2,01 V aufweist und somit selbst als eines der stärksten Oxidationsmittel fungiert, eignet sich zur Darstellung von Kaliumperoxodisulfat – neben der Nutzung von Oxidationsmitteln, wie z.B. Fluor, welche die Oxidationskraft von K 2S2O8 übersteigen – lediglich die elektrolytische Darstellung des Peroxodisulfats.[2]

Abb.1: Lewisstruktur von K2S2O8. II. Durchführung Der Versuchsaufbau ist in Abb.2 schematisch dargestellt. In 400 mL einer mit 80 g KHSO 4 gesättigten H 2SO4-Lösung wurden Platinelektroden gehängt, die zuvor mit 30% HNO 3 gereinigt worden waren. Das Platin-Netz wurde als Anode an den Pluspol angeschlossen, so dass das Produkt eine genügend große Fläche zur Abscheidung hat. Die Spirale war als Kathode an den Minuspol angeschlossen. Bei 5A wurde 2 h elektrolysiert, wobei in dieser Zeit die Temperatur der Lösung nicht unter 0°C fallen und nicht über 7°C steigen sollte. Zur Gewährleistung dieser Temperaturen wurde das Becherglas zur Elektrolyse in eine Kältemischung aus Eis und NaCl gestellt und ein Thermometer in die Lösung gehängt. Bei laufender Elektrolyse bildete sich nach Gleichung (1) an der Kathode Wasserstoff und an der Anode nach Gleichung (2) das gewünschte Produkt K 2S2O8, das schließlich als Niederschlag am Boden verblieb. Anschließend wurde das Produkt mit einer Saugflasche und einen Büchnertrichter abgenutscht und in einem Exsikkator über CaCl2 getrocknet. Es hatte sich, wie auch in der Literatur beschrieben, eine weiße, lockere und feinkristalline Substanz gebildet.[3]

Abb. 2: Schematischer Versuchsaufbau. Seite 2

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III. Analytik K2S2O8 kann als Starkes Oxidationsmittel mit Iod-Stärke-Papier bzw. durch Zugabe von KI und Stärkelösung nachgewiesen werden. Hierbei bildet das das Iod durch das starke Oxidationsmittel zusammen mit Stärke zu einem blauen Komplex. Bei Zugabe von KI und Stärke zu dem von uns erhaltenen Produkt, färbte sich die Lösung tiefblau, der Nachweis war also positiv. Zusätzlich wurde ein Ramanspektrum aufgenommen. (siehe Abb.3) → In Bib nach Banden schauen[2] IV. Gefahren und Sicherheit[5] Edukte H2SO4:

H: 290, 314 P: 280, 301+330+331, 305+351+338, 309+310 korrosiv gegenüber Metallen, verursacht schwere Verätzungen auf der Haut und Augenschäden

KHSO4:

H: 314, 335 P: 280, 301+330+331, 305+351+338, 309+310 verursacht schwere Verätzungen auf der Haut und Augenschäden, kann die Atemwege reizen

CaCl2:

H: 319 P: 305+351+338 verursacht Augenreizung

KI:

Keine Gefahrensätze

NaCl:

Keine Gefahrensätze

Stärkelösung: Keine Gefahrensätze Produkt K 2S 2O 8:

H: 272, 302, 315, 317, 319, 334, 335 P: 280, 302+352, 304+341, 305+351+338 brandfördernd, gefährlich bei Verschlucken, verursacht Hautreizung, kann allergische Reaktion verursachen, verursacht schwere Augenreizung, kann die Atemwege reizen

V. Quellenangaben [1] E. Riedel, C. Janiak, Anorganische Chemie, 9. Aufl., de Gruyter, Berlin, 2015, 364–377. [2] A. F. Holleman, E. Wiberg, N. Wiberg, Lehrbuch der anorganischen Chemie, 102. Aufl., de Gruyter, Berlin, 2007, 600–601. [3] G. Brauer, Handbuch der Präparativen Anorganischen Chemie, 3. Aufl., Ferdinand Enke Verlag, Stuttgart, 1975, 393. [4] J. Weidlein, U. Müller, K. Dehnicke, Schwingungsfrequenzen, Thieme, Stuttgart, 1981, [5] GESTIS-Stoffdatenbank, abgerufen am 11. Juni 2016

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Abb.3: Raman-Vibrationsspektrum von K2S2O8.

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