Protokoll - Adsorptionsisotherme PDF

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Sommersemester 2018
Physikalische Chemie Praktikumsprotokoll Adsoptionsisotherme...

Description

Gruppe 1

Versuch: 08.05.2018

Grundpraktikum Physikalische Chemie für Ernährungswissenschaften

„Adsorptionsisotherme einer gelösten Substanz“

 Ergebnis: n = (0,325 0,049) a = (3,1 0,011) * 10-3

Literaturwerte: 

Versuchsskript „Adsorptionsisotherme einer gelösten Substanz“ der Universität Potsdam, Professur für Physikalische Chemie Grundpraktikum - Stand 05/2018  mit 0,3 < n < 0,8 und a ist um eine Zehnerpotenz kleiner als n



http://www.chemie.de/lexikon/Sorptionsisotherme.html - Stand 12/05/2018 16Uhr

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Versuch: 08.05.2018

Messprotokoll

1. 8,7 Messreihe A:

2. 8,5

ml 0,1 mol/l NaOH für 10ml Säure 3. 8,6

Mittelwert 8,6

Tabelle 1 - Titration von 0,1mol/l Essigsäure durch Alkalilauge

co, Säure in mol/l 0,0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,3 Messreihe B:

1. 0,1 1,6 4,1 8,0 11,9 19,5

ml 0,1 mol/l NaOH für 10ml Säure 2. 0,1 1,7 4,2 8,0 11,8 19,5

Mittelwert 0,1 1,65 4,15 8,0 11,85 19,5

Tabelle 2 - Titration der nichtadsorbierten, freien Essigsäure cGL nach Filtration

 Prozessbedingung: isotherm, hier bei Raumtemperatur (28°C; 301K)  FL Faktor der 0,1mol/l Natronlauge: 1,0650

Auswertung Zur Überprüfung der verbleibenden Stoffmenge von Essigsäure steht uns Natronlauge zur Verfügung. Dabei handelt es sich um eine klassische Säure-Base-Reaktion, bei der über das chemische Verfahren der „Titration“ anhand des Äquivalenzpunktes durch die Menge an verbrauchter Maßlösung die Konzentration der Analysenlösung bestimmt werden kann. Der Äquivalenzpunkt wird durch einen Indikator angezeigt, hier „ Phenolphthalein“. Er eignet sich sehr gut, weil sein Umschlagspunkt von farblos nach rot-lila etwa bei dem pH-Wert von 10 liegt. Das ist nötig, da eine Lösung von gleichen Mengen an Essigsäure und Natronlauge leicht alkalisch reagiert. Die Titration erfolgt mittels drei Proben von je 10ml der 0,1mol/l Essigsäurelösung, die mit Alkalilauge 0,1mol/l titriert werden. Messwert 1 8,7

ml 0,1 mol/l NaOH für 10ml 0,1 mol/l CH3COOH Messwert 2 Messwert 3 8,5 8,6

Mittelwert 8,6

Tabelle 1 - Titration von 0,1mol/l Essigsäure durch Alkalilauge

Über den Mittelwert der 3 Proben wird die Genauigkeit des Umschlagpunktes präzisiert. Anhand der verbrauchten Lauge kann nun über das Stoffmengenverhältnis beider Lösungen der Faktor der Ausgangskonzentration der Essigsäure bestimmt werden. Die Stoffmenge n ergibt sich aus der Molarität (Konzentration) c und dem Volumen V: n=c*V

[1]

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Die Reaktionsgleichung der Neutralisation lautet: H3O+ + CH3COO- + Na+ + OH- Na+ + CH3COO- + H2O Daraus folgt: Salzsäure reagiert mit Natronlauge im Stoffmengenverhältnis eins zu eins.

= Der Faktor der Essigsäure lässt sich nun aus den bekannten Konzentrationen und Volumen der beiden Lösungen und dem bereits bekannten Faktor der Natronlauge bestimmen. = cL * VL * FL = cS * VS * FS

[2]

= FS cL: Stoffmengenkonzentration der Natronlauge VL: verbrauchtes Volumen der Natronlauge FL: Faktor der Natronlauge

[3]

cS: Stoffmengenkonzentration der Essigsäure VS: titriertes Volumen der Essigsäure FS: Faktor der Essigsäure

Daraus ergibt sich ein Faktor von FS= 0,9159 für die Ausgangskonzentration der Essigsäure. Mit Hilfe der Formel [2] lässt sich nach Titration der gefilterten Suspension (Messreihe B) die Konzentration der nichtadsorbierten Essigsäure cGL bestimmen. = cGL

[

]=

[4]

=

Die dazu notwendigen Messgrößen beziehen sich aus der Messreihe B. Für den Messpunkt bei c 0 = 0,05 mol/L wird die Berechnung als Beispiel ausführlich gezeigt: = cGL 0,019

= cGL

Für die weiteren Konzentrationen von co ergeben sich folgende Ergebnisse: co, Säure in mol/l bei 10ml 0,05 0,1 0,15 0,2 0,3

cGL in mol/l bei 10ml 0,019 0,048 0,093 0,138 0,227

Tabelle 3 – Ausgangskonzentration co, Säure und Endkonzentration cGL der Essigsäure nach dem Adsorptionsprozess

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Die Messreihe der 0,0 molaren Lösung mit H2O wird zur weiteren Berechnung vernachlässigt, weil es sich dabei um reine Aktivkohle gehandelt hat und in diesem Versuch nur Adsorptionsprozesse von in Wasser gelösten Substanzen untersucht werden. Aus der Differenz zwischen den beiden Konzentrationen und lässt sich nun die Stoffmenge der pro 1g Aktivkohle adsorbierten Essigsäure berechnen. [5]

[

]=

: adsorbierte Stoffmenge pro 1g Aktivkohle : Volumen der Essigsäure (Ausgangslösung) : Masse der Aktivkohle

Nach Freundlich werden Adsorptionsisotherme durch folgende empirische Gleichung beschrieben: [6] : Beladung des Sorbents (Aktivkohle) : Freundlich-Koeffizient : Freundlich-Exponent : Stoffmengenkonzentration des Sorbats (Essigsäure)

Zur Bestimmung der Freundlich-Parameter wird die Gleichung durch logarithmieren linearisiert: [7]

Vor der grafischen Bestimmung der Parameter a und n ist das Logarithmieren der zur Parameterbestimmung erforderlichen Werte q und cGL notwendig. Für die Messreihe = 0,05 mol/L wird die Berechnung mit Hilfe der Formel [5] und dem Wert cGL aus Tabelle 3 ausführlich gezeigt:

cGL= 0,019  ln (cGL) = -3,963

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Zusammengefasst ergeben sich folgende Werte zur Bestimmung der Freundlich-Parameter: Essigsäure in mol/L 0,05 0,1 0,15 0,2 0,3

in mol/g 7,7500* 1,300* 1,425* 1,550* 1,825*

ln in mol/g -7,163 -6,645 -6,554 -6,470 -6,306

ln in mol/L -3,963 -3,037 -2,375 -1,981 -1,483

Tabelle 4: Werte zur Bestimmung der Freundlich-Parameter und

Mithilfe der Auftragung von ln

gegen ln q können nun die Parameter bestimmt werden.

Linearisierte Freundlich-Gleichung zur Adsorptionsisothermie

-6,2

y = 0,325x - 5,793

-6,3 -6,4

ln 𝑞 in mol/g

-6,5 -6,6 -6,7 -6,8 -6,9 -7 -7,1 -7,2 -7,3 0

-0,5

-1

-1,5

-2

-2,5

-3

-3,5

-4

-4,5

ln 𝑐𝐺𝐿 in mol/L Diagramm 1 - Messwerte der linearisierten Freundlich-Isotherme

Aus der Trendlinie lassen sich die gesuchten Parameter ablesen.  n= 0,325  ln a= -5,793  a= 0,003 Eine genauere Angabe der berechneten Werte lässt sich mit Hilfe der Fehlerbetrachtung machen, wobei gilt:

[8]

[9]

[10]

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Somit erhalten wir schlussendlich folgende Werte der Freundlich-Parameter a und n: n= (0,325 0,049) a= (3,1 0,011) * 10-3

Diskussion Unser ermittelter Wert für n=0,325+-0,049 befindet sich im vorgegebenen Bereich. Folglich können wir für das untersuchende System die Gültigkeit der Freundlichen Formel bestätigen. Der Wert für a=3,10+-0,01 ist zwei Zehnerpotenzen, anstatt der vorgegebenen einen Zehnerpotenz kleiner als n. Das könnte unterschiedliche Ursachen haben. Da wir nicht in einem abgeschlossenen System gearbeitet haben, könnte es vermutlich zu Temperaturschwankungen im Labor gekommen sein. Außerdem könnte durch das Schwenken des Kolbens beim Titrieren und unserer Körpertemperatur dem Kolben Wärme hinzugefügt werden. Das würde unser Ergebnis verfälschen, da die Reaktion stark temperaturabhängig ist. Außerdem sind die Geräte, die wir verwendet haben nicht fehlerfrei und können eine gewisse Messunsicherheit mit sich bringen.

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