LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK : pembuatan nikel dimetilglioksida (DMG)) PDF

Preview

Summary

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK Pembuatan Nikel Dimetiglioksim (DMG) Tanggal Praktikum : 10 April 2014 Disusun Oleh: Yeni Setiartini 1112016200050 Kelompok 3: Fahmi Herdiansyah Kiki Sukirman Ira Nurpialawati PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS ILMU TARB...

Description

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK Pembuatan Nikel Dimetiglioksim (DMG)

Tanggal Praktikum : 10 April 2014 Disusun Oleh: Yeni Setiartini 1112016200050

Kelompok 3: Fahmi Herdiansyah Kiki Sukirman Ira Nurpialawati PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2014

ABSTRAK Telah dilakukan percobaan pembuatan nikel DMG dari larutan ion nikel dan DMG 1% dalam suasana asam dengan menggunakan NH4OH dan dipanaskan terbentuk kompleks NiOH(HDMG)2 berwarna merah dan disaring sehingga menghasilkan filtrate larutan ion nikel dan residu merah nikel DMG, dari metode gravimetric nikel DMG dihasilkan sebanyak 0.0818 gram. PENDAHULUAN Analisa gravimetric adalah suatu bentuk analisis kuantitatif yang berupa penimbangan, yaitu suatu proses pemisahan dan penimbangan suatu komponen dalam suatu zat dengan jumlah tertentu dan dalam keadaan sesempurna mungkin. Suatu analisis metode gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi kimia : aA + rR → AaRr dimana a molekul analit A bereaksi dengan r molekul reagennya R. produknya yakni AaRr, biasanya merupakan substansi yang sedikit larut yang ditimbulkan setelah pengeringan atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemuian ditimbang. Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimtrik berhasil yaitu : Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hamper murni. Bila tidak akan diperoleh hasil galat (R.A. DAY, JR. & A.L. UNDERWOOD, 2002). Nikel adalah logam putih perak yang keras, bersifat liat, dapat ditempa dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada suhub 1445 oC dan bersifat sedikit magnetis. Reaksi ion ion nikel dapat bereaksi dengan reagensia dimetilglioksim (C4H8O2N2) : endapan nikel dimetil glioksima dari larutan yang tepat basa dengan ammonia, atau larutan asam yang dibufferkan dengan natrium asetat (VOGEL,1985). Nikel (II) akan membentuk sebuah endapan apabila direaksikan dengan sebuah senyawa organik dimetilglioksim C4H6(NOH)2. Pembentukan endapan berwarna akan terjadi secara

kuantitatif dalam sebuah larutan yang mempunyai pH sekitar 5-6, reaksi pembentukan kompleks yang terjadi dapat digambarkan sebagai berikut :

Adapun sifat – sifat dari dimetilglioksim adalah : Berupa bubuk Kristal, berwarna merah darah, mempunyai titik leleh 250 0C, merupakan Kristal trinidit dari alkali dan air, tidak larut dalam air, asam asetat, ammonia, dan asam mineral, mendekati sol dalam alcohol, berat molekul 288,94 g/mol. Nikel dimetilglioksim merupakan sebuah endapan yang cukup padat dan rapat. Untuk mendapatkan bubuk yang cukup halus dan homogen, biasanya dapat diperoleh dengan merubah pH larutan menjadi kecil, yaitu sekitar 3-4 dengan menambahkan urea kedalam larutannya. Larutan tersebut dipanaskan untuk mengubah urea menjadi ammonia dengan reaksi sebagai berikut : NH2CONH2 + H2O → 2NH3 + CO2 Nikel dapat dibentuk secara alami dalam sebuah kombinasi antara arsenik, antimon dan sulfur, misalnya millerite NiS, NiAs dan lain-lain. Komponen nikel yang bernilai komersil adalah granierets yaitu silikat magnesium nikel dan mengandung 3 – 5% Ni. Kegunaan dari dimetilglioksim adalah : Mendeteksi dan menentukan logam Ni dan pemisahnya dari Co dan logam lain, membentuk endapan merah dengan nikel, pemisahan Pd dari Sn, Au, Rh, dan Ir, mendeteksi Bi, sebagai pigmen dalam zat, dan dibidang kosmetik (Anonim, 2011). Analisis kimia secara khusus dimaksudkan untuk mengetahui kadar nikel. Larutan cuplikan diteteskan pada kertas saring lalu ditetesi dengan larutan 1% DMG dalam etanol suasana asam, kemudian kertas saring diperlakukan dengan uap larutan NH4OH. Pembentukan noda berwarna merah menunjukkan bahwa cuplikan masih mengandung spesi nikel. (Soenarjo dkk. 2010)

MATERIAL DAN METODE A. Material a) 15 ml Larutan sampel nikel b) 10 ml DMG 1% c) 2-3 tetes larutan NH4OH d) Labu Erlenmeyer e) Statif dan ring f) Pipet tetes g) Thermometer h) Waterbath i) Kertas saring B. Metode 1) Ambil 15 ml larutan sampel nikel 2) Panaskan sampai 70◦ C dalam waterbath 3) Tambahkan 10 ml DMG 1 %, lalu diaduk 4) Tambahkan 2-3 tetes larutan NH4OH 5) Panaskan pada penangas air 20-30 menit 6) Lihat sampai terbentuk endapan DMG 7) Timbang kertas saring 8) Dinginkan kemudian saring 9) Oven endapan pada suhu 110 C- 120 C pada 30 menit, kemudian timbang endapan. 10) Keringkan dengan oven lagi dan timbang, lakukan lagi sampai berat kostan.

HASIL DAN PEMBAHASAN Porselen kosong + kertas saring

57,4943 gram

Porselen kosong

56,4557 gram

Kertas saring

1,0386 gram

Massa Pemanasan 1

57,5857 gram

Massa Pemanasan 2

57,5662 gram

Massa rata-rata nikel DMG

0.0818 gram

Persmaan Reaksi Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 NiOH(HDMG)2 + 2H2O

Perhitungan Massa nikel pemanasan 1 = 57,5857 - 57,4943 = 0.0914 gram Massa nikel pemanasan 2 = 57,5662 - 57,4943 = 0.0722 gram Massa rata-rata nikel DMG = 0.0818 gram Tujuan praktikum ini adalah untuk mengetahui cara pembuatan nikel DMG .Untuk membuat nikel DMG atau nikel dimetilglioksim digunakan digunakan mengendapkan nikel dengan DMG serta metode penimbangan atau gravimetri untuk sekedar mengetahui berapa nikel DMG yang terbentuk dari sampel larutan nikel sebanyak 15 ml dan dicampur DMG 1% sebanyak 10 ml sehingga dihasilkan nikel dimetilglioksim atau biasa disingkat nikel DMG. Pembuatan nikel DMG biasanya dalam keadaan asam dengan pH yakni 5-6 dengan penambahan NH4OH. Nikel dimetilglioksim merupakan sebuah endapan yang cukup padat dan rapat. Untuk mendapatkan bubuk yang cukup halus dan homogen, biasanya dapat diperoleh dengan merubah pH larutan menjadi kecil, yaitu sekitar 3-4 dengan menambahkan urea kedalam larutannya. Kemudian pemanasan membuat larutan berwarna merah dan kental yang berasal dari

pembentukan kompleks dimana Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 NiOH(HDMG)2 + 2H2O . Pembentukan noda berwarna merah menunjukkan bahwa cuplikan mengandung spesi nikel. (Batan, 2010). Kemudian disaring yang sebelumnya kertas saring ditimbang dahulu, hasil penyaringan didapat filtrate yang berwarna hijau muda seperti warna larutan sampel nikel awal, hal ini disebabkan oleh pengendapan sempurna nikel DMG yang jika diberikan ion Ni+ yang berlebih mengakibatkan zat Ni+ yang berlebih tadi tidak ikut bereaksi menjadi larutan DMG sehingga Ni+ terbawa oleh air menjadi larutan ion Nikel kembali. Kemudian digunakan metode penimbangan untuk mengetahui berapa zat nikel DMG yang terbentuk namun sebelumnya larutan nikel ditimbang dilakukan pengeringan di dalam oven dengan suhu antara 110 C- 120 C selama 30 menit selanjutnya di timbang beberapa kali sampai berat konstan di dapat 0.0818 gram bubuk berwarna merah muda yang disebut Nikel DMG. KESIMPULAN 



Pembuatan nikel DMG biasanya dalam keadaan asam dengan pH yakni 5-6 dengan penambahan NH4OH sehingga di hasilkan kompleks nikel DMG berwarna merah, Kegunaan dari dimetilglioksim sangat banyak antara lain : Mendeteksi dan menentukan logam Ni dan pemisahnya dari Co dan logam lain, membentuk endapan merah dengan nikel, pemisahan Pd dari Sn, Au, Rh, dan Ir, mendeteksi Bi, sebagai pigmen dalam zat, dan



dibidang kosmetik. Dari Larutan ion Ni sebanyak 15 ml dan 10 ml DMG menghasilkan 0.0818 gram DMG

REFERENSI Amrina, Yasherly. 2014. Pembuatan partikel nikel grioksim yang halus dan homogeny.Diakses dari http://www.scribd.com/doc/218102804/Pembuatan-Partikel-Nikel-DimetilglioksimYang-Halus-Dan-Homogen pada tanggal 15 April 2014 Anonim. 2011. BAB Gravimetri. Diakses dari http://www.scribd.com/doc/51226359/Babgravimetri pada 16 April 2014. Soenarjo dkk. 2010. PEMBUATAN RADIOISOTOP 64Cu BERBASIS REAKSI NUKLIR 64Ni (p,n) 64Cu : SIMULASI PREPARASI TARGET DAN PEMISAHAN RADIONUKLID. Diakses dari http://www.google.com/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=4&ve

d=0CDsoQFjAD&url=http%3A%2F%2Fjurnal.batan.go.id%2Findex.php%2F jstni%2Farticle%2Fdownload%2F400%2F373&ei=OF1MU_HlAuu7iAe39ID wDA&usg=AFQjCNFVEWSe5KDWvpXcYtgndkVl8UVDQw&bvm=bv.645 42518,d.aGc. pada tanggal 16 April 2014. Underwood A.L , JR. R.A. Day. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga. Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Kelima. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka....