Laporan Praktikum pembuatan nikel dimetilglioksima (DMG) PDF

Preview

Summary

Laporan Praktikum Kimia Anorganik II “Pembuatan Nikel DMG” Tanggal Percobaan: Kamis, 10-April-2014 Disusun Oleh: Aida Nadia (1112016200068) Kelompok 4 Kloter 1: Amaliyyah mahmudah (1112016200043) Yeni Setiartini (1112016200050) Rizky Harysetiawan (1112016200069) Lilik Jalaludin (1112016200074) PROGR...

Description

Laporan Praktikum Kimia Anorganik II

“Pembuatan Nikel DMG” Tanggal Percobaan: Kamis, 10-April-2014

Disusun Oleh: Aida Nadia

(1112016200068) Kelompok 4 Kloter 1:

Amaliyyah mahmudah

(1112016200043)

Yeni Setiartini

(1112016200050)

Rizky Harysetiawan

(1112016200069)

Lilik Jalaludin

(1112016200074)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2014

I.

Abstrak Telah dilakukan praktikum pembuatan sampel larutan senyawa kompleks [Ni (H2O)6]

Nikel DMG (DiMetilGlioksima) dari 2+

dengan reagensia DMG (C4H8O2N2)

ditambah dengan beberapa tetes NH4OH. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau, disebabkan oleh warna dari kompleks heksaaquonikelat(II), [Ni(H2O)6]2+. Sebuah reaksi yang sangat khusus dari Ni2+ yang dapat digunakan untuk analisa kualitatif dan analisa kuantitatif merupakan pembentukan kompleks netral dengan dimetilglioksim, di mana dihasilkan endapan berwarna merah terang. Analisis gravimetrik pada dasarnya pada dasarnya adalah proses pemisahan dan penimbangan berat suatu senyawa. Pada praktikum ini bertujuan untuk memisahkan logam Ni dari campurannya dengan ekstraksi pelarut, serta bertujuan untuk mendapatkan atau membuat residu (endapan) [Ni (DMG)2](S) yang berwarna pink tua kemerahan, serta dapat mengetahui kadar endapan yang terbentuk dari [Ni (DMG)2](S) melalui analisa gravimetri. Berdasarkan percobaan didapat massa rata-rata endapan hasil pemanasan yang terbentuk yaitu 0,0529 gram. Sehingga, dapat ditentukan kadar dari [Ni (DMG)2](S) melalui rumus gravimetri yaitu 82,66%. Kata kunci : nikel, dimetilglioksima, analisiss gravimetri

II. Pendahuluan Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapat ditempa dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 14450C, dan bersifat sedikit magnetis. Garamgaram nikel (II) yang stabil, diturunkan dari nikel (II) oksida, NiO, yang merupakan zat berwarna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau, disebabkan oleh warna dari kompleks heksaaquonikelat(II), [Ni(H2O)6]2+; tetapi untuk singkatnya, kita akan menganggapnya sebagai ion nikel (II) Ni2+ saja (Vogel, 1985 :281). Sebuah reaksi yang sangat khusus dari Ni2+ yang dapat digunakan untuk analisa kualitatif dan analisa kuantitatif merupakan pembentukan kompleks netral dengan dimetilglioksim, di mana dihasilkan endapan berwarna merah terang. Selain terjadi ikatan koordinasi antara atom N dan Ni2+, terdapat pula ikatan hidrogen dalam senyawa kompleks ini (Petrucci, 1985 : 195).

Jika larutan nikel (II) Ni2+ yang ditambahkan reagensia dimetilglioksima (C4H8O2N2) maka akan menghasilkan endapan merah nikel dimetilglioksima dari larutan yang tepat basa dengan amonia, atau larutan asam yang dibufferkan dengan natrium asetat. Teknik uji bercaknya adalah sebagai berikut: taruh setetes larutan uji diatas kertas reaksitetes, tambahkan setetes reagensia dan pegang diatas uap ammonia. Cara lain adalah, taruh setetes larutan uji dan setetes reagensia diatas lempeng bercak, dan tambahkan setetes larutan amonia encer. Maka akan dihasilkan bercak atau endapan (atau pewarnaan) merah (Vogel,1985 : 283-284). Analisis kimia secara khusus dimaksudkan untuk mengetahui apakah suatu senyawa yang diperoleh terkontaminasi oleh nikel. Larutan cuplikan tersebut untuk diuji hanya perlu diteteskan pada kertas saring lalu ditetesi dengan larutan 1% DMG dalam etanol suasana asam, kemudian kertas saring diperlakukan dengan uap larutan NH4OH. Pembentukan noda berwarna merah menunjukkan bahwa cuplikan masih mengandung spesi nikel (Batan, 2010). Dalam menentukan kadar dari hasil endapan Nikel DMG, praktikan akan menerapkan prinsip gravimetrik. Suatu analisis metode gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi kimia : aA + rR → AaRr dimana a molekul analit A bereaksi dengan r molekul reagennya R. produknya yakni AaRr, biasanya merupakan substansi yang sedikit larut yang ditimbulkan setelah pengeringan atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimtrik berhasil yaitu :

a) Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi. b) Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil galat.

Dalam prosedur graimetrik yang lazim, suatu endapan ditimbang dan darinya analit dalam sampel dihitng. Maka presentasi nilai A adalah : %A =

Persoalan yang sangat penting dalam gravimetrik adalah pembentukan endapan yang murni dan dapat disaring. Pendalaman masalah ini dapat diperoleh melalui studi laju endapan dimana partikel-partikel berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup besar untuk memisahkan dari larutan tersebut sebagai endapan. (Underwood, 2002 : 67-70). Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan dan pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutann menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Dalam analisis kualitatif anorganik, terdapat uji-uji khusus terhadap ion dalam pembentukan kompleks. Beberapa kompleks yang merupakan endapan, seperti endapan merah-terang yang terbentuk antara ion nikel (II) dan dimetilglioksim. Reaksi ini adalah spesifik dan peka terhadap nikel, jika dilarutkan pada kondisi-kondisi eksperimen yang tepat (Vogel, 1985).

III. Material dan Metode Kerja A. Material Alat:             

Gelas ukur Waterbath (penangas air) Batang pengaduk Termometer Pipet tetes Stopwatch Desikator Kertas saring Tang krus (penjepit besi) Oven Neraca analitik Labu erlenmeyer Statif dan ring

Bahan:   

Larutan Ni 2% DMG (DiMetilGlioksima) 1% Larutan NH4OH

B. Metode Kerja 1. Ambil 15 ml sampel larutan Ni 2% 2. Panaskan didalam penangas air (waterbath) sampel larutan Ni 2% tadi sampai suhunya 700C 3. Tambahkan 10 ml DMG 1%, lalu diaduk 4. Tambahkan 2-3 tetes larutan NH4OH 5. Panaskan pada penangas air (waterbath) 20-30 menit, lihat sampai terbentuk endapan DMG 6. Dinginkan, lalu disaring. ( Jangan lupa kertas saring ditimbang terlebih dahulu) 7. Keringkan endapan didalam oven pada suhu 1100C-1200C selama 30 menit 8. Dinginkan didesikator, setelah itu ditimbang 9. Keringkan lagi endapan selama 10 menit di oven pada suhu 1100C-1200C 10. Dinginkan lagi, setelah itu ditimbang, lakukan lagi sampai berat konstan.

III. Hasil Praktikum dan Pembahasan A. Hasil Praktikum 

Persmaan Reaksi [Ni (H2O)6] 2+(aq) + 2 DMGH(aq) + 2 OH-



(larutan hijau )

[Ni (DMG)2](s)

+ 8 H2O(l)

(endapan pink tua kemerahan)

Perhitumgan -

Massa cawan porselen = 61,6086 g

-

Massa porselen + kertas saring = 62,6465 g

-

Massa kertas saring = 62,6465 g – 61,6086 g = 1,0379 g

-

Massa residu awal = 62,7065 – 62,6425 = 0,0640 g

-

Massa residu pemanasan 1 = 62,6925 – 62,6465 = 0,0460 g

-

Massa residu pemanasan 2 = 62,7063 – 62,6465 = 0,0598 g

-

Massa rata-rata residu pembakaran

-

Kadar Nikel DMG

 Gambar Pengamatan

B. Pembahasan Pada praktikum kali ini, praktikan akan melakukan pembuatan nikel glioksima dan menghitung kadar yang diperoleh. Pembuatan nikel glioksima ini dari sampel larutan senyawa kompleks [Ni (H2O)6]

2+

dengan reagensia DMG (C4H8O2N2) yang

kemudian ditambah dengan beberapa tetes NH4OH. Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode gravimetrik. Tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk memisahkan logam Ni dari campurannya dengan ekstraksi pelarut dan juga menentukan kadar Ni dalam sampel. Ni merupakan logam yang tidak larut dalam senyawa nonpolar. Oleh Karena itu, Ni harus diubah menjadi senyawa non polar. Ion nikel diendapkan dalam penambahan larutan dimetilglioksim 1%. Sebelum diendapkan dengan penambahan dimetilglioksim larutan nikel 2% dipanaskan terlebih dahulu sampai suhunya 700C. pemanasan ini dilakukan agar ketika larutan nikel direaksikan dengan dimetilglioksim dapat bereaksi atau larut dalam dimetilglioksim karena dengan pemanasan tadi ion nikel akan terendapkan, sehingga hasil reaksi yang lebih muncul adalah DMG yang berupa larutan berwarna merah pekat. Endapan nikel

dimetilglioksima larut dalam asam mineral, larutan yang mengandung lebih dari 50% etanol, air panas, dan amoniak pekat. Dalam praktikum kali ini larutan nikel glioksima dilarutkan dengan NH4OH 2M sebanyak 2-3 tetes dan dipanaskan pada penangas air sebanyak 20-30 menit.

Larutan NH4OH yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan

menjadi netral dan selanjutnya bersifat basa, karena Ni(DMGH)2 mengendap sempurna

dalam suasana basa. Penambahan NH4OH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung pada larutannya. Penambahan larutan (DMGH)2 tidak boleh terlalu berlebih, karena dapat menyebabkan terbentuknya Kristal (DMGH)2 sisa yang tidak larut dalam air sehingga akan tercampur dengan endapan nikel. Pada hasil praktikum kali ini setelah proses penyaringan, maka didapatlah endapan gumpalan-gumpalan merah dan larutannya berwarna hijau bening. Serta, setelah dilakukan pemanasan didapatkan endapan berwarna pink tua kemerahan. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka, Reaksi yang terjadi adalah : [Ni (H2O)6] 2+(aq) + 2 DMGH(aq) + 2 OH(larutan hijau )

[Ni (DMG)2](s)

+ 8 H2O(l)

(endapan pink tua kemerahan)

IV. Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan: 1. Analisis gravimetrik pada dasarnya pada dasarnya adalah proses pemisahan dan penimbangan berat suatu senyawa. 2. Pada hasil akhir percobaan dilakukan penyaringan, sehingga didapat endapan nikel dimetilglioksima yang berwarna pink tua kemerahan dan larutan (filtrat) berwarna hijau bening. 3. Hasil rata-rata pemanasan residu (endapan) nikel dimetilglioksima didapatkan massanya yaitu 0,0529 gram dan kadarnya 82,66%.

V. Referensi Petrucci, Ralph, H. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 3 Edisi Keempat. Jakarta: Erlangga. JR., R.A. DAY dan UNDERWOOD,A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga. Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I Edisi ke Lima. Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka.

Batan.

Jurnal

Sains

dan

Teknologi

Nuklir

Indonesia.

http://www.google.com/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=4&ved=0CDs oQFjAD&url=http%3A%2F%2Fjurnal.batan.go.id%2Findex.php%2Fjstni%2Farticle %2Fdownload%2F400%2F373&ei=OF1MU_HlAuu7iAe39IDwDA&usg=AFQjCNF VEWSe5KDWvpXcYtgndkVl8UVDQw&bvm=bv.64542518,d.aGc. 2010. Diakses pada tanggal 16 April 2014 pada pukul 17.40 WIB....