Liofilización guía teórica de Practicas Profesionalizantes PDF

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guía teórica de Practicas Profesionalizantes para llevar a cabo una liofilización con liofilizador discontinuo...

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LIOFILIZACIÓN CRIODESHIDRATACIÓN EN ALIMENTOS

Prof. Ing. Alim. ROSANA MALIZIA Prof. PABLO MALTESE 1

LIOFILIZACIÓN – CRIODESHIDRATACIÓN INTRODUCCIÓN Es el proceso por el cual se deshidrata una sustancia, por transferencia del agua que contiene, desde el estado sólido (hielo) al estado gaseoso (vapor). Esta operación, llamada sublimación, puede ser realizada sólo cuando la presión de vapor de agua y consecuentemente la temperatura de la superficie del hielo son menores que las del punto triple del agua (4,58 mm Hg y 0,008 °C); que es aquel en el que coexisten las tres fases:

En consecuencia, las condiciones para la sublimación, serán: -

CONGELACIÓN: para realizar el pasaje del agua al estado sólido. VACÍO: para facilitar el pasaje de sólido a vapor y viceversa. SUMINISTRO DE CALOR: proveer la energía necesaria para el cambio de estado.

ESQUEMA SIMPLE DE UN LIOFILIZADOR DISCONTINUO Condensador (placa fría) Pc < Pv hielo

VACÍO

Bomba de vacío Producto Congelado

Vapor de Agua

Placa Calefactora REQUERIMIENTOS PAR 2

Son de 3 tipos: TERMODINAMICOS: Temperaturas por debajo de 0°C y presión de vapor de agua en el ambiente (Pv amb.) menor que la presión de vapor de agua en el hielo (Pv hielo), es decir, congelación y vacío. Pv amb (aire muy seco) <

Pv hielo (alimento congelado)

La diferencia o gradiente de presión de vapor, (fuerza impulsora – F.I.), origina el flujo constante de las moléculas de agua (en estado de vapor), desde la masa de alimento hacia el ambiente. Este gradiente se establece, provocando el vacío necesario en el espacio que rodea el alimento (dentro de la cámara); sin embargo si existiese una corriente de aire seco y la presión de vapor de agua en el aire, fuese menor a 4,58 mm Hg (temperaturas bajas), no se necesitaría vacío para poder liofilizar, que es lo que ocurre en el Altiplano Andino, de acuerdo a sus condiciones climáticas y a 4000 m sobre el nivel del mar. CINÉTICOS: Para evitar impedimentos en la transferencia de masa, se debe remover el aire que rodea al alimento y asi facilitar el transporte de vapor, vacío y condensador. ENERGÉTICOS: Cada molécula de agua que sublima absorbe calor latente de sublimación, que es la energía necesaria para el cambio de fase. Para ello, se debe suministrar calor. Si no se aplica calor, cada molécula lo toma del hielo (alimento congelado), con lo cual disminuye la temperatura y la Pv de hielo; y entonces cesa la sublimación, porque no existe la fuerza impulsora. G = K . (Pv hielo – Pv ambiente) Donde G = caudal de agua evaporada o velocidad de secado K = constante de proporcionalidad.

SUMINISTRO DE CALOR EN LIOFILIZACIÓN Pueden realizarce mediante 3 formas: CONDUCCIÓN: Donde la transferencia de calor se produce a través de la placa calefactora (estante) hacia la bandeja de alimento congelado, y en donde el flujo de moléculas de agua (G) tiene igual sentido que el flujo de calor (Q)

Condensador

G Alimento congelado

Q 3

RADIACIÓN: Donde la transferencia de calor se produce mediante una resistencia radiadora colocada por encima de la placa calefactora, y en donde el flujo de moléculas de agua (G) tiene sentido opuesto al flujo de calor (Q).

Condensador Resistencia Radiadora

Q

G Alimento Congelado

MICROONDAS: En este caso el calor se genera en el hielo y la transferencia de moléculas de agua es a través de la capa seca en igual sentido que en los casos anteriores. La generación de calor depende de la presencia de dipolos (principalmente agua), quienes cuando están instalados en un campo eléctrico cambiante velozmente, son sometidos a cambios de orientación, provocando fricción y en consecuencia, generación de calor. Teóricamente esto da como resultado una enorme aceleración de la velocidad de secado, pero no está desarrollada aún la tecnología para el uso en liofilizadores continuos.

USOS Y APLICACIONES DE LA LIOFILIZACIÓN Actualmente en industrias farmacéuticas, se utiliza para preservar antibióticos, vacunas, plasma, hemoderivados, vitaminas, extractos, leche materna, etc. En la industria química, se emplea para el preparado de catalizadores, secado de materiales orgánicos, preservación de animales (taxidermia), conservación de documentos y libros antiguos, entre otros. En la industria de alimentos, se comenzó a utilizar en la fabricación de productos especiales para montañistas, astronautas, bases militares y otros similares. Actualmente, se usan tanto como ingredientes industriales como para el consumidor en general.

TÉCNICA EXPERIMENTAL 4

La secuencia de la operación completa de Liofilización es:

Selección de Materia Prima

Tratamiento Preliminar

Congelación

Sublimación

Desorción

Envasado y Acondicionamiento

El alimento previamente tratado (lavado, pelado, escaldado, etc) y cortado en trozos pequeños, se coloca en bandejas de acero inoxidable y se congela hasta aproximadamente - 30°C, (temperatura en la que se congela todo el agua y los diferentes eutécticos). Respecto de la velocidad de congelación, se debe tener en cuenta el tipo de producto seleccionado, su uso posterior y además, lo siguiente:

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El producto congelado se coloca dentro de la cámara del liofilizador y es progresivamente calentado bajo vacío. El hielo sublima y el vapor de agua que atraviesa la capa seca es eliminado, volviendose a congelar sobre las placas mucho más frías de un condensador (temperaturas inferiores a - 40 °C). La deshidratación se produce desde la interfase hielo, que retrocede constantemente dentro del producto; por lo que la disminución de volumen del producto es despreciable. Los cambios producidos por el calor son mínimos y el material seco resultante es altamente poroso y de rápida rehidratación. La velocidad de deshidratación, así como las condiciones en que se desarrolla la sublimación, dependen fundamentalmente del suministro de calor a la masa congelada, como se estudió anteriormente, debiéndose tener en cuenta que: - en líquidos, el exceso de calor produce puffing (ebullición desordenada bajo vacío), provocando una considerable pérdida de producto y, - en sólidos o particulados, el calor debe ser conducido a través de la capa seca hasta la zona de emisión del vapor, en la superficie del producto; por ello es muy importante la permeabilidad de dicha capa seca al pasaje de vapor de agua. La resistencia creciente de la capa seca va limitando la intensidad del calentamiento, el cual debe efectuarse de modo de entregar solo las calorías necesarias que permiten tener el régimen de evacuación de vapor programado. Luego se produce la desorción, que es la etapa en la que se elimina la humedad residual, y es la que continúa a la sublimación una vez que ésta ha terminado, es decir, cuando haya desaparecido hasta la última partícula de hielo. La fase final de la operación comienza con la ruptura del vacío dentro de la cámara del liofilizador, con gases inertes y secos (N2), para evitar la rehumidificación y el contacto con el aire, ya que la humedad y el O2 son la causa de todas las alteraciones posteriores.

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Las precauciones anteriores y la fragilidad del producto liofilizado (por su gran porosidad), condicionan el tipo de envase a utilizar, pues debe proteger al alimento de la humedad, del oxígeno, del deterioro mecánico y de la luz, por lo que se usan principalmente bolsas de láminas plásticas y hojas de aluminio laminado (bolsas multicapa), en general cerradas al vacío. Finalmente el almacenamiento se produce por largo tiempo a temperatura ambiente. A continuación, cabe destacar las características de ambos tipos de secado, según:

REHIDRATACIÓN Se debe considerar el tiempo necesario para la adsorción del agua y la capacidad de retención de la misma. En general, es fácil y rápida.

ESTABILIDAD DE LOS PRODUCTOS LIOFILIZADOS Después de la liofilización aún permanecen intactos muchos componentes biológicamente activos que en otros procesos de deshidratación son destruídos, y además como en la superficie de los tejidos no se forman capas duras impermeables; los tejidos liofilizados son, en muchos aspectos más sensibles que los productos deshidratados por otros métodos y en consecuencia, sufren modificaciones de distintos tipos:

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a) Modificaciones físico - químicas: Pueden ser de dos tipos: -

Oxidativas: La sensibilidad es particularmente severa, en razón del aumento notable de la superficie del producto por unidad de volumen. Pueden darse en lípidos, donde se manifiestan organolépticamente con la aparición del sabor rancio; y en proteínas donde no conduce a cambios de color pero influye en la capacidad de rehidratación, ya que los principales aceptores de oxígeno son los aminoácidos y como la oxidación bloquea las cadenas laterales de la proteína, disminuye el poder de ligarse del agua.

-

No oxidativas: Pueden reconocerse por la aparición de un color marrón debido a la reacción de Maillard en vegetales, frutas y carnes.

b) Modificaciones de origen biológico: Pueden ser de dos tipos: -

Enzimático y Microbiano; pero en ambos casos no se dan debido a la escasa humedad existente en el producto liofilizado.

VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE LA LIOFILIZACIÓN

VENTAJAS

DESVENTAJAS

Se trabaja a bajas temperaturas: No hay deterioros por el calor. (Al bajar la temperatura, si bien disminuye un poco la velocidad de secado, disminuyen mucho más las reacciones de deterioro).

Alto costo fijo : Inversión inicial y mantenimiento Alto costo operativo: Mano de obra especializada

Ausencia de la fase líquida: Disminución de contaminación bacteriana y reacciones indeseables.

Alta fragilidad del producto seco

No hay encogimiento: Mayor porosidad y mejor rehidratación.

Alta porosidad: fácil difusión de O2 ocasionando oxidación

Excelente calidad del producto deshidratado: color sin cambios, retención de nutrientes, retención de aromas (90% a 100%) y retención de vitaminas (85% a 95%).

Alta higroscopía: reacciones enzimáticas de

deterioro.

BIBLIOGRAFÍA - Secado por frío. M. Karel - Operaciones Básicas de Ingeniería Química. McCabe – Smith - Freeze – Dryng of foodstuffs. S. Cotson – D. B. Smith

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