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Práctica 1Destilación sencilla1 Objetivo generalSeparar los componentes de una mezcla homogénea de líquidos y separar los componentes de una solución.1 Objetivos específicos Distinguir cuándo es posible la purificación de un líquido mediante una destilación sencilla. Llevar a cabo la separación de l...

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Práctica 1 Destilación sencilla 1.1 Objetivo general Separar los componentes de una mezcla homogénea de líquidos y separar los componentes de una solución.

1.2 Objetivos específicos -

Distinguir cuándo es posible la purificación de un líquido mediante una destilación sencilla. Llevar a cabo la separación de los líquidos de puntos de ebullición muy diferentes. Separación del disolvente en una disolución de sulfato de cobre. Adquirir destreza en el montaje del equipo. Observar la posición correcta del termómetro para su correcta lectura.

1.3 Fundamento teórico La separación de un disolvente de una disolución que contiene un soluto no volátil se puede hacer mediante una destilación sencilla. Cuando se trata de separar dos líquidos más o menos miscibles y que no interaccionan entre sí (disolución ideal), la temperatura no permanece constante, si no que va aumentando a medida que avanza la destilación. A la hora de mezclar dos componentes a destilar, siempre se describe una gráfica en función de la concentración de cada uno de los dos componentes en la mezcla. Esta gráfica irá mostrando la evolución de la concentración según va variando la temperatura.

En el gráfico se observa que el líquido cuando hierve tendrá un vapor más rico en el componente más volátil y el líquido residual se irá haciendo más rico en el menos volátil. Cuando una solución que tiene una composición X1 se calienta a una temperatura T1, la composición de la fase gaseosa que está en equilibrio con ella es X2. El nuevo vapor de composición X3 se forma por encima de la solución. Este nuevo vapor se enfría a una T3 y se condensa formando de nuevo vapor, y así sucesivamente hasta que queda aislado el componente más volátil. La manera en la que la mayor parte de los compuestos se comportan en una disolución obedece a dos principios de la química-física: - Ley de Dalton (o de las presiones parciales): Establece que la presión total de un gas o la presión de vapor de un líquido (P) es la suma de las presiones parciales de sus componentes individuales A y B (pa y pb). P = pa + pb - Ley de Raoult: Nos dice que, a una temperatura y presión dada, la presión parcial de vapor de un componente en una mezcla (pa) es igual a la presión de vapor del compuesto puro (P) multiplicado por su fracción molar (xa) en la mezcla. Pa = P. Xa De estos principios se deduce que la presión de vapor de una mezcla líquida depende de las presiones de vapor de los componentes puros y de sus fracciones molares en la mezcla. Sin embargo, existen casos en los que no se cumple esta fórmula, como por ejemplo en las mezclas azeotrópicas, que tienen la peculiaridad que dada una temperatura concreta, la mezcla se convierte en un único componente, no existiendo manera de separar los productos por medio de la destilación. Un caso es el del alcohol y el agua, los cuales se unen para formar un azeótropo a 78 ºC con una proporción del 96% de alcohol y el 4 % de agua.

1.4 Material y productos MATERIAL -

Matraz de destilación Cabeza de destilación Refrigerante Tubos de goma Probetas de 100ml y 25m Mechero Bunsen Trípode metálico Rejilla de asbesto Dos soportes metálicos Termómetro de 0 ºC a 150 ºC Aro metálico Dos pinzas con nuez Embudo de vidrio Plato poroso Agitador de vidrio Vaso de precipitado de 250 ml Espátula Vidrio de reloj

PRODUCTOS -

Nitrato de cobre Cu(NO 3)2 50 ml de agua (de grifo)

1.5 Procedimiento experimental Lo primero que debemos hacer es montar el equipo de destilación de la siguiente manera: 1. Con una pinza aseguramos el matraz de destilación (que contiene unos trozos de plato poroso para facilitar el intercambio de calor) y regulando su altura lo colocamos encima de la rejilla de asbesto. 2. En la boca del matraz de destilación situamos la cabeza de destilación (que tiene forma de T) de forma que quedará una abertura fina hacia arriba, donde introduciremos el termómetro hasta que esté posicionado como se indica más abajo en la figura y la otra abertura, más grande quedará hacia un lado inclinada hacia abajo, por donde se unirá a la camisa de destilación, que también habrá que asegurar con una pinza. A la unión de la cabeza de destilación con el matraz de destilación conviene aplicarle un poco de grasa de silicona para evitar que al calentarse, el cristal se funda y suelde.

3. En la camisa de destilación, a parte de las aberturas (más grandes) que tiene en los extremos, podremos observar otras dos aberturas más pequeñas, que serán por donde pasará el agua que servirá para condensar el vapor que obtenemos al calentar la disolución; la toma de agua la situaremos en la abertura inferior con un tubo de goma desde el grifo y la salida en la superior unida con otro tubo de goma al desagüe. 4. Por último, el otro extremo de la camisa de destilación, unido a un codo, lo colocaremos desembocando en la probeta de 25 ml, que será nuestro colector. El equipo, ya terminado, nos tendrá que quedar como el de la figura

Una vez montado el equipo de destilación cogeremos el vidrio de reloj y sobre este echaremos 1gr de nitrato de cobre. Para pesarlo, encenderemos la báscula, colocaremos sobre ella el vidrio de reloj y le daremos al botón de tara de la báscula, lo que la volverá a llevar a 0. Entonces será cuando poco a poco echaremos sobre el vidrio de reloj el nitrato de cobre con su espátula específica (cada producto tiene la suya para que no contaminen al resto) hasta que la báscula marque 1gr. El nitrato de cobre lo verteremos en el vaso de precipitado de 250 ml que tenemos preparado y le echaremos, con la probeta, 100 ml de agua. Con el agitador de vidrio removeremos la mezcla hasta que quede una disolución homogénea. La disolución la verteremos dentro del matraz de destilación ayudados del embudo de cristal y la colocamos sobre la rejilla de asbesto que tiene bajo ella el mechero bunsen. Encendemos el mechero y ya comenzamos el experimento. Ahora sólo nos queda observar y anotar los tiempos y temperaturas para a continuación elaborar una gráfica. Se anotarán tiempos importantes y, después, la temperatura cada 5 minutos con el volumen destilado. Esa relación de tiempostemperatura la representaremos en la siguiente sección.

Los tres tiempos importantes son los siguientes: -

Temperatura a la que el líquido del matraz comienza a hervir 98ºC Temperatura a la que cae la primera gota en el colector 99ºC Temperatura mientras está destilando el agua 99- 102 ºC

Cuando esté llena la probeta de 25 ml (colector) daremos por finalizado el experimento, apagaremos el mechero, dejaremos que se enfríe el equipo y una vez frío, lo lavaremos.

1.6 Resultados y conclusiones Tiempo (min)

Temperatura (ºC)

0 2 4 6 7:35 8 10 12 14 16 16:35

Vol. Colector (ml)

21 29 45 64 99 101 102 102 102 102 102

0 0 0 0 1ª gota 3 8 13.5 18.5 24.5 25

Temperatura (ºC)

Temperatura (ºC) 30

Vol. Colector (ml)

Temperatura (ºC)

30 25 20 15 10 5

25 20 15 10 5 0

0 0

5

10

Tiempo (min)

15

20

0

5

10

Tiempo (min)

15

20

1.7 Cuestiones 1. ¿Cree que podría destilar anilina usando un baño de agua? (p.e anilina 184,1 ºC) Si se podría ya que la anilina es soluble en agua y la diferencia de puntos de ebullición de una y otra sustancia es muy elevada (de más de 80ºC)

2. Diga si los siguientes pares de sustancias podrían separarse por destilación sencilla: A. Una disolución de cloruro de sodio en agua Sí que sería posible, ya que el punto de ebullición del NaCl es de 1465ºC, que es muy alto comparado con el del agua, por lo que el agua se evaporaría condensándose por el refrigerante y cayendo en el colector. En el matraz de destilación quedaría el NaCl. B. Benceno (p.e = 80ºC) y tolueno (p.e = 110 ºC) Al tener estas dos sustancias puntos de ebullición muy cercanos, sería muy complicado el método de destilación sencilla y lo más probable sería que la muestra destilada no fuera pura. C. Cloroformo (p.e = 61 ºC) y nitrobenceno (p.e = 208 ºC) Aquí tenemos sustancias con puntos de ebullición muy alejados. El cloroformo, con el punto de ebullición más bajo, se evaporaría, pasando por el refrigerante y depositándose en el colector, mientras que el nitrobenceno quedaría en el matraz de destilación.

3. ¿Por qué el punto de ebullición como criterio de pureza de un líquido es menos útil que el punto de fusión de los sólidos? El criterio de pureza basado en la destilación por punto de ebullición tiene el problema de que, alcanzada una temperatura particular para una mezcla, se dé el caso de que la mezcla se convierta en un azeótropo, el cual no se puede separar fácilmente y seguramente dará lugar a un resultado confuso.

Práctica 2 Determinación de puntos de fusión 2.1. Objetivo general Determinar el punto de fusión de ciertas sustancias y compararlo con su valor teórico, para poder determinar el grado de pureza.

2.2. Objetivos específicos •

Comprobar la ley de Raoult observando el efecto de las impurezas en el punto de fusión.

•

Aprender a distinguir si una sustancia es pura o impura.

•

Identificar una sustancia desconocida por su punto de fusión.

•

Aprender a manejar o a preparar el material que haya de utilizarse en la práctica

•

Aprender a observar cuándo comienza la fusión.

•

Determinar el punto de fusión del ácido benzoico y comprobar su pureza.

2.3. Fundamento teórico Se llama fusión al paso de una sustancia del estado sólido al líquido. El punto en el que funde la sustancia es el punto de fusión, que para sustancias puras ese valor es una constante en la que no influye la presión. Se pueden dar dos tipos de fusión: •

Fusión pura: Se da en las sustancias químicamente puras y se produce un cambio brusco del estado sólido al líquido.

•

Fusión pastosa: Se da en algunas sustancias heterogéneas donde la fusión se realiza lentamente.

La presencia de impurezas tiene considerable influencia en el punto de fusión. Según la ley de Raoult, todo soluto produce una disminución de la temperatura de fusión. Además la fusión no es puntual, esta ocurre en un intervalo de temperatura más o menos grande que cuando la sustancia es pura. Los puntos de fusión de las sustancias varían de una sustancia a otra dependiendo de las fuerzas que dan estabilidad al cristal (a mayor fuerza, más elevado será el punto de fusión). Para determinar el punto de fusión en compuestos orgánicos (donde la mayoría de los compuestos son cristales moleculares con puntos de fusión relativamente bajos) se empela el tubo Thiele. El tubo Thiele consta de un tubo de cristal con un brazo lateral que en su interior lleva aceite de vaselina como medio calefactor. Lo cierra un tapón de corcho taladrado, por donde se introduce un termómetro con el que se medirá la temperatura a la cual funde la sustancia. L a sustancia se coloca en un tubo capilar hasta unos 5mm de altura y se introduce por una de las aberturas laterales que lleva el tubo Thiele, procurando que el capilar toque el bulbo del termómetro.

2.4.

Material y productos MATERIAL

Tubo Thiele Mechero Bunsen Termómetro Capilares • Mortero • • • •

PRODUCTOS

•

Ácido benzoico (C6H5-COOH)

• Aceite de vaselina

2.5.

Procedimiento experimental

-

Apoyado en un soporte metálico con una pinza, colocamos el tubo Thiele en posición vertical, con el termómetro y el tapón colocado debidamente.

-

Llenamos un capilar por una de sus aberturas con un poco de ácido benzoico, previamente triturado con el mortero, hasta una altura de unos 5 mm aproximadamente y cerramos la otra abertura con un mechero. Damos unos golpecitos al capilar (que estará con el lado cerrado hacia abajo) hasta que el ácido benzoico este todo en el fondo del capilar.

-

Introducimos el capilar por su parte cerrada en una de las aberturas del tubo Thiele haciendo que se introduzca un poco en el aceite de vaselina.

-

Ahora encendemos el mechero Bunsen y se cierra el orificio que tiene este en la parte baja para que la llama sea de color amarillo, poco calorífica, para así poder controlar mejor la temperatura.

-

Acercamos el mechero al codo del tubo Thiele, para favorecer las corrientes de convección en el aceite de vaselina y así el calentamiento será homogéneo en todo el tubo. El calentamiento puede ser rápido hasta llegar a unos 110 ºC. A partir de ese instante la llama se aplicará de una manera más intermitente, así la temperatura subirá más lentamente dentro del tubo.

-

Cuando se observe que ha aparecido la primera gota de producto, se apuntará la temperatura y cuando se haya fundido el producto por completo se apuntará de nuevo.

2.6 Resultados experimentales Se parte de los datos teóricos del punto de fusión de ácido benzoico, que es 121,7 ºC (el margen que da el fabricante es de 121 a 123 ºC).

Temperatura

Ensayo 1 1ª Gota 102 ºC

Fusión completa 123 ºC

Ensayo 2 1ª Gota Fusión completa 124 ºC 126 ºC

Evidentemente algo no hicimos bien en el premier intento; por lo que debimos repetirlo

2.7 Conclusiones Teniendo en cuenta los resultados obtenidos en el apartado anterior, observamos que el margen de temperatura que tiene el ácido benzoico desde que comienza a f u n d i r s e hasta que se funde por completo es muy pequeño (2 ºC), lo que indica que se trata de un elemento muy puro. Las diferencias entre los datos teóricos y los experimentales se pueden deber en parte a que el producto no es 100% puro (el fabricante indica una pureza del 99%) o a errores de observación durante el experimento. Seguramente lo segundo.

2.8 Cuestiones 1. ¿Qué parte de la llama se ha utilizado para calentar en el experimento? Se ha utilizado la parte de la llama de color amarillo en contacto con el codo del tubo Thiele. Se usa esta parte porque tiene poca potencia calorífica y así es más fácil controlar el experimento. 2. ¿En qué momento se debe considerar que ha comenzado la fusión de la sustancia? Se considera que comienza la fusión de la sustancia cuando se genera la primera gota. 3. ¿Cuándo no se puede utilizar esta técnica para identificar sustancias? Tenemos que tener en cuenta las limitaciones de poder calorífico del mechero Bunsen que proporciona hasta unos 1300 ºC. Si queremos hacer experimentos con productos con un punto de fusión mayor que el calor que puede proporcionar la llama, tendremos que recurrir a otro tipo de procesos o materiales. Y si el producto con el que vamos a experimentar tiene soluto de otros productos, haciendo que sea impuro, este procedimiento puede ser impreciso, ya que puede haber diferencias desde que se genera la primera gota de fusión hasta que se funde por completo de más de 3 o 4 ºC que sería lo normal para un producto prácticamente puro. 4. ¿Por qué el tubo Thiele en vez de ser todo recto lleva el codo lateral? El codo lateral es usado con el fin de calentar directamente ahí para que una vez que se calienta esa parte del tubo, el calor ascienda hacia las partes más altas del tubo. Por la presión ejercida, el aire frío que se encuentra en la parte alta del tubo baja por convección a la parte donde se está calentando el tubo. De esta manera se genera una corriente de aire por diferencia de presiones que hace que todo el tubo tenga la misma temperatura. 5. Según los datos obtenidos indique si los productos son o no puros. Justifique la respuesta Según el experimento realizado se puede afirmar que la muestra de ácido benzoico era pura ya que la diferencia de temperatura desde la generación de la primera gota hasta la fusión completa de la muestra es muy pequeña, solo 2ºC.

Práctica 3 Poder reductor de los metales 3.1 Objetivo general -

Comparar el poder redactor de diferentes metales, estableciendo una escala entre ellos y frente a los ácidos.

3.2 Objetivos específicos -

Estudiar el ataque de metales por ácidos diluidos. Estudiar el ataque de metales por sales de otros metales.

3.3 Fundamentos teóricos En una reacción de oxidación-reducción hay una especie química que cede electrones y otra que los capta. La que cede electrones se oxida (pasa a un estado de oxidación superior) y la que los capta se reduce (pasa a un estado de oxidación inferior). Estas reacciones también los podemos definir como reacciones de transferencia de electrones. La especie que cede electrones es un reductor. En efecto, al ceder electrones, ella misma sufre oxidación, pero estos electrones sirven para que la otra especie se reduzca, esta especie que capta electrones es un oxidante, y se produce una reducción de la especie. A → A+ +e- Oxidación de A

A es reductor

B+e-→B‾

B es oxidante

Reducción de B

A + B→A+ +B‾

Reacción redox

Los metales actúan en general como reductores, pues pueden perder electrones pasando al estado de catión. Por ejemplo: Zn → Zn2+ +2e- (1) La capacidad para perder electrones y pasar al estado de catión por un metal se denomina poder reductor del metal. Comparando unos metales con otros se puede establecer una escala o gradación en su poder reductor.

Veamos cómo puede realizarse esta comparación: La ecuación (1) corresponde a la oxidación del metal. Es solo la mitad de la reacción redox completa. Simultáneamente con ella, ocurre una reducción o captación de los electrones cedidos en (1). Supongamos que la reacción es en medio acuoso y 2+ que hay una sal de cobre disuelta que aporta iones Cu . La captación de los electrones de (1) la realizan estos iones Cu2+ según: Cu2+ + 2e- →Cu (2) El Cu2+ actúa como oxidante y sufre reducción a Cu. Si invertimos la reacción (2) y la escribimos también como oxidación tenemos comparándola con la (1): Zn → Zn2+ + 2eCu → Cu2+ + 2e-

(1) (3)

El hecho experimental es que si ponemos Cu en presencia de Zn2+ no ocurre reacción redox, pero si ponemos Zn en presencia de Cu2+ ocurre la “disolución” de Zn (1) y se deposita Cu metálico (2). Es decir, el poder reductor del Zn es mayor que el del Cu. El Zn tiene mayor tendencia que el Cu a oxidarse y cuando ponemos en contacto Zn y Cu2+( sal de Cu2+ en medio acuoso), se dice que el Zn desplaza el Cu de su sal. En efecto, si suponemos que la sal de cobre disuelta en agua que aporta los iones Cu2+ es CuSO4, la reacción redox es la suma de las dos medias reacciones (1) + (2) es: Zn(s) + CuSO4(aq) → ZnSO4(aq) + Cu(s) (4) El metal más reductor desplaza al menos reductor de su sal. Algunos metales también sufren oxidación o se disuelven dando los cationes correspondientes en contacto con ácidos diluidos. Los ácidos diluidos disuelven a determinados metales, por ej. El cinc. En este caso la semirreacción que completa a la oxidación (1) es la reducción del ion hidronio: 2H+ + 2e- → H2(5) El ion hidronio es el característico de los ácidos. La disolución del metal ocurre cuando éste tiene mayor poder reductor que el ion hidronio. Es decir, cuando la reacción de oxidación (1) tiene mayor tendencia a ocurrir que la reacción inversa a la (5). La reacción completa es: Zn + 2H+(aq) → Zn2+(aq) + H2(g)

(6)

O incluyendo el anión del ácido y suponiendo que se trata de ácido sulfúrico Zn(s) + H2SO4(aq) → ZnSO4(aq) + H2(g) El Cu tiene menor poder reductor que el H2 y a diferencia del Zn, no se disuelve en ácidos diluidos.

3.4 Material y productos

MATERIAL -

Gradilla con 8 tubos de ensayo Un vaso de precipitado de 100 ml Pinzas largas Papel de lija Balanza Varilla de vidrio para agitar Pipetas de 5 y 10 ml

PRODUCTOS -