P5 Aplicaciones Guillen Terron Victor Hugo PDF

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Summary

Practica de Aplicaciones del a nalisis cuatitativo completa y con un 9 asegu rado :)

PD:adaptarlo a tu manera para que no no tengas un compañero que agarre la misma practica y ambos rtepueben...

Description

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

PRACTICA N°5

ESIQIE

“ANLISIS DE ACEITES”

3IM52 MARTES DE 7:00AM – 9:00AM

DOCENTE

: Zaleta Cruz Mirla

ALUMNO : Guillén Terrón Victor LABORATORIO : Aplicaciones del Análisis

OBJETIVO: Determinar las características físicas y químicas de un aceite que proporcione información para su identificación, la calidad del mismo y verificar si ha sido tratado o no químicamente.

TABLA DE SOLUCIONES

Reactivo

Preparación

KOH solución

Calcular la cantidad de

alcohólica

KOH a pesar:

0.5N

aKOH=N PeqKOH Vsln 𝑒𝑞

Valoración

𝑵𝒐 𝒓𝒆𝒒𝒖𝒊𝒆𝒓𝒆

𝑔

(0.5 𝑙 )(1l)(56 ) = 28g 𝑒𝑞 Se pesan, se disuelven y se aforan a 1L con alcohol etílico

HCl 0.5N

Calcular la cantidad de HCl a pesar:

𝑎HCl = 𝑁𝑃𝑒𝑞HCl𝑉𝑠𝑜𝑙𝑛

𝑎HCl= (0.5 𝑙 )(1l)(36.5𝑒𝑞) = 18.25g 𝑒𝑞

El HCl es un reactivo líquido:

𝑔

𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 𝑒𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 𝑒𝐻𝐶𝑙

𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 ∗ 53 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑙 = 265𝑚𝑔

𝑎𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 = 10 𝑚𝑙 ∗ 0.5

𝑎𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 0.265 𝑔

Fenoftaleína

Pesar 0.5g de fenoftaleina y

0.5%

disolverlos en 100 mL de

No requiere

agua destilada NaOH 0.1N

Calcular la cantidad de

Se valora con KHC8H4O4 Para el calculo de los g de KHC8H4O4, suponemos un volumen de 10mL de

NaOH a pesar: NaOH. Se pesan, se disuelven y se aforan a 1L con agua destilada

HCl 0.5N

Mezclar 50mL de alcohol con

No requiere

50mL de éter etílico

Fenoftaleína

Pesar 0.5 g de fenolfataleína

0.5%

y disolverlos en 100mL de

No requiere

agua destilada KI 10%

Pesar 10g de yoduro de potasio y disolverlos en 100mL de agua destilada

No requiere

Na2S2O3 0.1N

Calcular la cantidad de

Se valora con K2Cr2O7

Na2S2O3 a pesar:

Para el calculo de los g de K2Cr2O7, suponemos un volumen de 10mL de Na2S2O3*5H2O.

a

K2Cr2O7

=(VN)

Na2S2O3(Peq

K2Cr2O7) Se pesan, se disuelven y se aforan a 1L con agua destilada.

Conociendo el peso de K2Cr2O7, se

El agua destilada debió estra

puede sacar la normalidad real de

previamente hrvida durante

Na2S2O3*5H2O.

5min y fría para estabilizar a solución, adicionar 0.4g de NaOH. Guardarla en un lugar oscuro

Reactivo de Kauffman

Se proporciona ya preparado

No requiere

DESARROLLO EXPERIMENTAL

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN (MÉTODO DEL REFRACTÓMETRO) Colocar en el prisma inferior una Conectar el refractómetro. Abrir el

gota de aceite con un agitador

prisma y limpiar con solvente.

de vidrio. Cerrar el prisma superior.

Delinear las dos zonas CLARA Y OSRCURA mediante la parilla del lado derecho del refractómetro.

Enfocar con la luz del refractómetro y ver por la lente las zonas que se forman.

Tomar lectura mediante el Afinar perfectamente la separación entre la

botón que se encuentra al lado

zona clara y la zona oscura con la perilla

zquierdo del refractómetro. En

que está al frente y bajo la lente del

el lente se podrá observar que

refractómetro.

al bajar el botón se presenta la escala de índices de refracción.

Sólo se leerá en la escala

Anotar la temperatura a la

SUPERIOR DEL

que se determinó el índice

REFRACTÓMETRO

de refracción.

DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD (METODO DEL PICNOMETRO)

Lavar el picnómetro utilizando

Llenar el picnómetro con agua,

agua y jabón o con alcohol

colocar el tapón, secar bien y

etílico de 96º

pesar en balanza granataria.

Llenar el picnómetro con aceite de tal forma que al colocar el tapón el

Secar el picnómetro y pesarlo

aceite salga por el orificio del

vacío en balanza granataria.

capilar del tapón, limpiar y pesar en balanza granataria.

Buscar en tablas la Tomar la temperatura a la que se

densidad del agua a la

determinó la densidad.

temperatura a la que se efectuó el análisis.

Calcular la densidad del aceite

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN (MÉTODO ESTÁNDAR PARA ACEITES) Pesar 2 a 3 g de muestra de aceite en un matraz Erlenmeyer

Agregar 50 ml de solución de hidróxido

vertical mediante un

+- 0.5 N medidos con

tapón de hule para

Déjese enfriar los matraces y enjuagar el

Poner a reflujar los dos

refrigerante con agua

matraces con

destilada. Deben

calentamiento suave a

hacer en el matraz de

baño maría de 40 a

Separa los matraces y titular el exceso de potasa con solución de HCl valorado en presencia de fenolftaleína, hasta un vire rosa a un tono amarillo.

efrigerante en forma

de potasio alcohólica bureta

saponificación

Adaptar al matraz un

evitar pérdidas

Prepara un prueba en blanco: Se agregará el mismo volumen de solución alcohólica de potasa y un refrigerante

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE ACIDEZ (MÉTODO VOLUMÉTRICO PARA ACIDEZ DE ACEITES) Pesar en balanza granataria de 1

Disolver la muestra con 50mL de

a 2 g de muestra en un matraz

alcohol etílico u otro solvente o

Erlenmeyer de 250 ó 300 mL.

mezcla de solventes según se observe la homogeneidad de la muestra.

Titular con solución de NaOH acuosa valorada en presencia de fenolftaleína, hasta un vire de amarillo o color del aceite a ligeramente rosa que persista de 30 a 60 segundos.

DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO (MÉTODO KAUFMANN PARA ACEITES ) Pesar 1 ó 2 gotas de

Disolver con 5 mL de

orrer testigo o muestra

aceite en un matraz para

cloroformo

en blanco

índice de yodo

Tapar el matraz y sobre éste,

Con bureta, agregar el reactivo

poner un sello con la solució

de Kaufmann hasta tener un

de KI al 10% ±1 mL.

Coloca

Agitar fuertemente

color amarillo que persista

atraz en la

oscuridad más o menos 30

gregar 7 mL más de KI al 10%.

min, agitando cada 5 min Agregar 1 mL de solución de almidón al 0.5% y continuar la titulación hastadecolorar la muestra

Cálculos

Clave: 13B

DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD (MÉTODO DEL PICNÓMETRO)

𝜌𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 =

𝑐−𝑎

𝑏−𝑎

(𝜌 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎 𝑇°𝐶 )

a = Peso del picnómetro vacío. = 52.6398 b = Peso del picnómetro con agua. = 57.1398 c = Peso del picnómetro con aceite = 57.1291

𝜌 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎 23°𝐶 = 997.62

𝜌𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 =

𝑘𝑔 𝑚3

𝑔 − 52.6398 (0.99762 ) 57.1398 − 52.6398 𝑚𝑙

57.1291

𝜌𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 = 𝟎. 𝟗𝟗𝟓𝟐𝟓

𝒈 𝒎𝒍

ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN

𝐼𝑆 =

𝑎𝐻𝐶𝑙 = 𝑎𝑁𝑎2 𝐶𝑂3

( 𝑉 𝑁) =

𝑁=

𝑎 𝑃𝑒𝑞

0.265𝑔

0.0104𝐿∗53 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔

− VM)(𝑁)PEqKOH

𝑚

=0.4807 N

𝐼𝑆 =

𝑃𝑀𝐴𝑝𝑟𝑜𝑥𝑖𝑚𝑎𝑑𝑜 =

( VT

(55 ml −

49.6 ml)(0.4807𝑁)(56.11)

2.5𝑔

𝑰𝑺 = 𝟓𝟖. 𝟐𝟓𝟗𝟔

56110 = 63.1197

963.1030

𝒎𝒈 𝑲𝑶𝑯 𝒈 𝒂𝒄𝒆𝒊𝒕𝒆

𝒈

𝒎𝒐𝒍

ÍNDICE DE ACIDEZ (MÉTODO VOLUMÉTRICO PARA ACIDEZ DE ACEITES)

𝐼𝐴 =

𝑒𝐵𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜 = 𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑎 =𝑉𝑁 𝑃𝑒𝑞

(V)(𝑁)PEqKOH 𝑚

0.204𝑔

= 0.09615 𝑁 𝑚𝑔 204.22 𝑚𝑒𝑞 ∗ 0.0104 𝑙

𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 =

Clave: 13B

𝐼𝐴 =

(0.3 ml) (0.09615

𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 ) (56 𝑚𝑔. 𝑒𝑞) 𝑚𝑙

2.5 𝑔

𝐴𝐺𝐿 = 𝐼𝐴 (

= 𝟎. 𝟔𝟒𝟔𝟏

𝑃𝑀 𝑎𝑐. 𝑜𝑙𝑒𝑖𝑐𝑜 ) PEqKOH

𝒎𝒈 𝑲𝑶𝑯 𝒈 𝒂𝒄𝒆𝒊𝒕𝒆

𝑚𝑔 𝒎𝒈 𝒂𝒄. 𝒐𝒍𝒆𝒊𝒄𝒐 𝑚𝑔. 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝐺𝐿 = 0.6461 ( 𝑚𝑔 ) = 𝟑. 𝟐𝟓𝟑𝟕 𝒈 𝒂𝒄𝒆𝒊𝒕𝒆 56 𝑚𝑔. 𝑒𝑞 282

ÍNDICE DE YODO (MÉTODO KAUFMANN PARA ACEITES)

𝑎 ) ( 𝑃𝑒𝑞 𝐾

𝑁=

2 𝐶𝑟2 𝑂7

𝐼𝐼 =

12.7 x N (VT − VM)

𝑚

= (𝑉 𝑁)𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ∗5𝐻2 𝑂

=(

𝑐𝑡𝑔 𝑦𝑜𝑑𝑜 ) 𝑔 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒

0.049𝑔 294.10𝑚𝑔 = 0.0961 (10.4 𝑚𝑙 ) ( ) 6 𝑚𝑒𝑞 𝐼𝐼 =

12.7 x 0.0961 (34.8 − 9.5) 0.3𝑔

𝐼𝐼 = 𝟏𝟎𝟐. 𝟗𝟐𝟔𝟑

𝒄𝒕𝒈 𝒚𝒐𝒅𝒐 𝒈 𝒂𝒄𝒆𝒊𝒕𝒆

CUESTIONARIO 1.- ¿Qué objeto tiene determinar el índice de refracción del agua destilada (1.333) o de otro patrón en el refractómetro, antes de la determinación de la misma propiedad para el aceite? Se tiene que calibrar el equipo y eliminar los errores que se llegaran a producir 2.- ¿Por qué es importante la determinación del índice de ácidos grasos y el de peróxidos en un aceite comestible?. ¿Cuáles son los valores especificados de estos índices para aceites comestibles? La importancia para la determinación del índice de ácidos grasos es para saber si se puede hacer la hidrólisis y como obtenerlos. Y la determinación de peróxidos en un aceite comestible nos indican su inestabilidad y su instauración. 3.- Si el índice de saponificación y el índice de ácidos grasos libres fuera igual, ¿qué conclusión obtendría de ello? No llegarían a ser iguales debido a la diferencia que existe entre el peso molecular del KOH y la del aceite.

4.- ¿Qué objeto tiene clasificar a los aceites en secante, semisecante y no secante, y que propiedad se utiliza para ello? El índice de yodo nos ayudará a clasificar los aceites y su uso. Si es secante, no puede ser alimenticio. Si es semisecante, será alimenticio. 5.- ¿Cómo se forman los ácidos grasos libres en un aceite o grasa, qué problemas trae consigo la formación de ellos y cómo se podría evitar?

Las grasas y aceites se obtienen a partir de fuentes vegetales y animales. Constituidos por triglicéridos, que son esteres de una molécula de glicerina con tres ácidos grasos, los problemas se pueden presentar son la degradación del aceite como la presencia de peróxidos y complicaciones al exponerse a la luz o el aire. 6.- Cuando saponifica con KOH en etanol, si cambiara el alcohol a isopropílico, ¿qué característica variaría en la saponificación?

La característica que llegaría a variaría es el punto de ebullición, este será mayor 7.-Mencione ejemplos de insaponificables naturales en los aceites (no añadidos), ¿qué utilidad o desventaja pueden tener éstos? Terpenos,esteroides, eicosanoides, existen lípidos que no se pueden saponificar, los cuales cuando están en presencia de peróxidos, no se pueden hidrolizar.

8.- ¿Por qué se agrega el indicador de almidón casi al final de la titulación ya sea para determinación del índice de yodo o la valoración del tiosulfato de sodio? ¿Qué sucedería si se agrega desde el principio? El indicador de almidón se agrega al final por que llega a tomar un vire de color oscuro debido al yodo sin el almidón. Si éste se llegará a agregar desde el principio, costaría mucho trabajo llegar a un vire incoloro.

9.- ¿Por qué el vire final en la valoración del tiosulfato de sodio con dicromato de potasio es de color verde esmeralda y en la determinación del índice de yodo el vire es blanco? Por qué el ácido crómico es amarillo y el almidón azul, es por ello que da esa coloración y en el yodo no esta presente el ácido crómico.

10.- ¿Explique la reacción de halogenación del aceite y como lo relaciona con la determinación del índice de yodo con tiosulfato de sodio El proceso de halogenación se lleva acabo mediante cada ligadura doble usa una molécula de halógeno

ANÁLISIS

RESULTADOS 𝟎. 𝟗𝟗𝟓𝟐𝟓

DENSIDAD  ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN (

Is )

PESO MOLECULAR ( ÍNDICE DE ACIDEZ

PM )

𝟎. 𝟔𝟒𝟔𝟏

II )

𝟏𝟎𝟐. 𝟗𝟐𝟔𝟑

IAGL )

ÍNDICE DE YODO (

963.1030

( IA )

ÍNDICE DE ÁCIDOS GRASOS (

𝟓𝟖. 𝟐𝟓𝟗𝟔

TIPO DE ACEITE

𝟑. 𝟐𝟓𝟑𝟕

UNIDADES

𝒈 𝒎𝒍 𝒎𝒈 𝑲𝑶𝑯 𝒈 𝒂𝒄𝒆𝒊𝒕𝒆

𝒈 𝒎𝒐𝒍 𝒎𝒈 𝑲𝑶𝑯 𝒈 𝒂𝒄𝒆𝒊𝒕𝒆 𝒎𝒈 𝒂𝒄. 𝒐𝒍𝒆𝒊𝒄𝒐 𝒈 𝒂𝒄𝒆𝒊𝒕𝒆 𝒄𝒕𝒈 𝒚𝒐𝒅𝒐 𝒈 𝒂𝒄𝒆𝒊𝒕𝒆

SEMISECANTE

CONCLUSIONES Se puede concluir que debido a la cantidad de halógeno (como g de yodo), en este caso, se obtuvo un número mayor a 90 ctg/g grasa. Esto quiere decir que el tipo de aceite con el que se trabajó en la experimentación es SEMISECANTE el cual tiene como característica que al estar expuesto en el aire se endurece parcialmente. Gracias a la experimentación pudimos observar determinadamente las características físicas y químicas de un aceite, la calidad del mismo y verificar si ha sido tratado o no químicamente. Como pueden ser los índices de

basicidad y acidez que son fundamentales para la clasificación de grasas y aceites, así como para la clasificación de los productos que los contienen. En esta práctica gracias al valor acido también llamado índice de acidez se definió la cantidad de miligramos de hidróxido de potasio necesaria para neutralizar los ácidos grasos libres presentes en un gramo de aceite o grasa dándonos como resultado 𝟎. 𝟔𝟒𝟔𝟏 𝒈 𝒂𝒄𝒆𝒊𝒕𝒆

𝒎𝒈 𝑲𝑶𝑯

En esta experimentación pudimos aprender acerca de la importancia en como son tratados los aceites que se utilizan en la vida cotidiana, así como los aceites comestibles....