Parameter simplisia PDF

Preview

Summary

LAPORAN PRAKTIKUM FARMAKOGNOSI ANALITIK PERCOBAAN I PENETAPAN KADAR AIR, KADAR SARI, KADAR ABU, KADAR MINYAK ATSIRI, SERTA PEMBUATAN AMILUM Tanggal Percobaan : 23 Februari 2018 Tanggal Pengumpulan : 2 Maret 2018 Disusun oleh: Neng Ernawati (10715073) Kelompok J-1 Shift Jum’at Asisten: Fadhila Syifa ...

Description

LAPORAN PRAKTIKUM FARMAKOGNOSI ANALITIK PERCOBAAN I PENETAPAN KADAR AIR, KADAR SARI, KADAR ABU, KADAR MINYAK ATSIRI, SERTA PEMBUATAN AMILUM Tanggal Percobaan : 23 Februari 2018 Tanggal Pengumpulan : 2 Maret 2018 Disusun oleh: Neng Ernawati (10715073) Kelompok J-1 Shift Jum’at Asisten: Fadhila Syifa Permata Sari (10714033)

LABORATORIUM FARMAKOGNOSI PROGRAM STUDI SAINS DAN TEKNOLOGI FARMASI SEKOLAH FARMASI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2018

PERCOBAAN I PENETAPAN KADAR AIR, KADAR SARI, KADAR ABU, KADAR MINYAK ATSIRI, SERTA PEMBUATAN AMILUM

I.

TUJUAN 1. Menentukan kadar abu total, kadar abu tidak larut dalam asam, dan kadar abu larut air dari simplisia Hibisci sabdariffae flos (bunga rosella). 2. Menentukan kadar sari larut air dan kadar sari larut etanol dari simplisia Hibisci sabdariffae flos (bunga rosella) dengan metode maserasi. 3. Menentukan kadar air dari simplisia Hibisci sabdariffae flos (bunga rosella) dengan metode destilasi azeotrop. 4. Menentukan kadar minyak atsiri dari simplisia Syzygii aromatic flos (bunga rosella) dengan metode destilasi stahl. 5. Menentukan hasil rendemen dan karakteristik dari Amylum oryzae (pati beras) yang telah dibuat.

II.

PRINSIP PERCOBAAN Simplisia yang digunakan sebagai bahan jamu atau fitofarmaka harus

memenuhi

syarat

monografi

yang

telah

ditentukan.

Kegunaannya adalah untuk menjaga agar mutu yang diharapkan dapat terpenuhi. Beberapa karakteristik simplisia yang harus dipenuhi syarat monografinya antara lain kadar abu total, abu tidak larut asam, abu larut air, kadar sari larut air dan larut etanol.Abu merupakan bahan sisa (residu) anorganik yang berasal dari proses pembakaran atau oksidasi komponen organik suatu bahan. Oleh karena itu, kadar abu dapat menunjukkan kadar mineral, kemurnian, dan keberadaan kontaminan bahan simplisia. Penetapan kadar sari merupakan metode kuantitatif untuk jumlah kandungan senyawa dalam

simplisia

yang

dapat

2

tersari

dalam

pelarut

tertentu.

Penetapannya dapat digunakan dua cara berdasarkan kelarutan senyawa

yang

terkandung

dalam

simplisia,

yaitu

dengan

menggunakan pelarut air dan etanol. Kadar air merupakan salah satu parameter standardisasi simplisia. Penentuan kadar air dilakukan untuk menentukan apakah suatu simplisia masih memiliki kadar air yang berada pada batasnya atau tudak. Jika kadar air melebihi batas maka simplisia tersebut rentan terhadap pertumbuhan mikroba. Minyak atsiri merupakan campuran senyawa alami yang mudah menguap. Komponen minyak atsiri sebagian besar terdiri dari monoterpen, seskiterpen, aromatik aldehid atau alkohol. Penetapan kada minyak atsiri berguna untuk penentuan mutu simplisia. Minyak atsiri biasanya digunakan sebagai salah satu campuran pada bahan baku pada industri kosmetik, sabun dan deterjen, farmasi, produk makanan dan minuman, serta pengikat aroma pada industri kosmetik dan farmasi. Amilum adalah karbohidrat kompleks yang tidak larut dalam air, berwujud bubuk putih, tawar, dan tidak berbau. Amilum juga merupakan bahan utama yang dihasilkan oleh tumbuhan untuk menyimpan kelebihan glukosa dalam jangka panjang. Sumber amilum antara lain biji-bijian serealia (jagung, gandum, sorgum, beras), umbi (kentang), akar (singkong, ubi jalar, ganyong), dan bagian dalam batang tanaman sagu. Dalam proses pembuatannya, amilum harus dipisahkan dari komponen pengotor lain yang bercampur, yaitu serat, protein, gula, dan garam.

III.

ALAT DAN BAHAN Alat Labu Erlenmeyer Spatula Plastic wrap Cawan porselen Oven

Bahan Simplisia Hibisci sabdariffae flos Simplisia Syzygii aromatici flos Bahan baku amilum (beras) Aquadest Kloroform

3

Krus silika Tanur Blender Corong Gelas kimia Timbangan digital Rangkaian distilasi Stahl Rangkaian distilasi Azeotrop Kaca arloji Kain batis Mikroskop dan mikrometer IV.

Etanol Asam Klorida encer Kertas saring bebas abu Xilen Toluen Asam Kromat

METODOLOGI PERCOBAAN 1. Penetapan kadar abu total Krus yang digunakan untuk meletakkan simplisia dipanaskan diatas penangas kira-kira 30 menit sampai terlihat asap. Setelah itu, krus dimasukkan kedalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang berat krus kosong dan dicatat beratnya. Simplisia yang akan ditetapkan kadar abunya ditimbang dikertas timbang. Setelah ditimbang, simplisia dimasukkan kedalam krus lalu dipanaskan diatas penangas dengan tutup terbuka sampai simplisia berwarna hitam. Krus ditutup menggunakan penutupnya kemudian dimasukkan ke tanur kira-kira seharian. Setelah ditanur, krus yang berisi simplisia dimasukkan kedalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang beratnya dan dicatat. Simplisia beserta krusnya dimasukkan kembali ke tanur selama 1 jam, kemudian dimasukkan kedalam desikator selama 15 menit, lalu ditimbang beratnya dan dicatat. Langkah tersebut diulangi sampai didapat berat yang tetap. Setelah itu kadar abu total dapat dihitung dengan cara selisih dari bobot tetap dan bobot krus kosong dibagi bobot simplisia lalu dikali 100 %. 2. Penetapan kadar abu tidak larut asam Abu yang didapat dari penetapan kadar abu total ditambah beberapa ml HCl encer lalu dipanaskan kembali diatas penangas selama 5 menit setelah cairannya mendidih. Simplisia disaring

4

menggunakan kertas saring bebas abu. Filtrat yang didapat dibuang lalu abu dan kertas saringnya dimasukkan ke dalam krus untuk dipanaskan kembali diatas penangas sampai menjadi arang. Krus dimasukkan kembali ke dalam tanur kira-kira setengah hari. Setelah ditanur, krus yang berisi simplisia dimasukkan kedalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang beratnya dan dicatat. Simplisia beserta krusnya dimasukkan kembali ke tanur selama 1 jam, kemudian dimasukkan kedalam desikator selama 15 menit, lalu ditimbang beratnya dan dicatat. Langkah tersebut diulangi sampai didapat berat yang tetap. Setelah itu kadar abu tidak larut asam dapat dihitung dengan cara selisih dari bobot tetap dan bobot krus kosong dibagi bobot simplisia lalu dikali 100 %. 3. Penetapan kadar abu larut air Abu yang didapat dari penetapan kadar abu total ditambah beberapa ml air lalu dipanaskan kembali diatas penangas selama 5 menit setelah cairannya mendidih. Simplisia disaring menggunakan kertas saring bebas abu. Filtrat yang didapat dibuang lalu abu dan kertas saringnya dimasukkan ke dalam krus untuk dipanaskan kembali diatas penangas sampai menjadi arang. Krus dimasukkan kembali ke dalam tanur kirakira setengah hari. Setelah ditanur, krus yang berisi simplisia dimasukkan kedalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang beratnya dan dicatat. Simplisia beserta krusnya dimasukkan kembali ke tanur selama 1 jam, kemudian dimasukkan kedalam desikator selama 15 menit, lalu ditimbang beratnya dan dicatat. Langkah tersebut diulangi sampai didapat berat yang tetap. Setelah itu kadar abu larut air dapat dihitung dengan cara selisih dari bobot tetap abu total dan bobot tetap abu tidak larut air dibagi bobot simplisia lalu dikali 100 %.

4. Penetapan kadar sari larut air Simplisia yang telah ditimbang dimasukan ke dalam labu erlenmeyer berisi air-kloroform. Kemudian campuran simplisia

5

dikocok selama 6 jam dan dimaserasi selama 18 jam. Setelah didiamkan, simplisia disaring menggunakan kain batis dan filtratnya dipindahkan ke dalam cawan penguap yang telah ditimbang terlebih dahulu. Pelarut dibiarkan menguap dengan menggunakan waterbath sampai tersisa kerak pada cawan penguap. Cawan penguap lalu dioven selama 1 jam dan didesikator selama 15 menit kemudian ditimbang. Tahap tersebut diulang sampai didapat bobot tetap. Jika bobot sudah tetap, kadar sari larut air dihitung dari simplisia tersebut.

5. Penetapan kadar sari larut etanol Simplisia yang telah ditimbang dimasukan ke dalam labu erlenmeyer berisi etanol. Kemudian campuran simplisia dikocok selama 6 jam dan dimaserasi selama 18 jam. Setelah didiamkan, simplisia

disaring

menggunakan

kain

batis

dan

filtratnya

dipindahkan ke dalam cawan penguap yang telah ditimbang terlebih

dahulu.

Pelarut

dibiarkan

menguap

dengan

menggunakan waterbath sampai tersisa kerak pada cawan penguap. Cawan penguap lalu dioven selama 1 jam dan didesikator selama 15 menit kemudian ditimbang. Tahap tersebut diulang sampai didapat bobot tetap. Jika bobot sudah tetap, kadar sari larut etanol dihitung dari simplisia tersebut. 6. Penetapan kadar air simplisia Rangkaian alat distilasi azeotrop dipasang, labu bersumbat disimpan diatas penangas, masukkan batu didih ke dalam labu. Toluen dijenuhkan terlebih dahulu dengan air ( 200 ml toluena : 4 ml air ) dalam labu dengan pemanasan pada distilasi azeotrop. Volume air (a) dicatat setelah penjenuhan selesai. Setelah toluena jenuh, simplisia bunga rosella dimasukkan kedalam labu. Alat destilasi dihubungkan kembali dan dipanaskan sampai

6

volume air (b) pada tabung penerima tetap. Jumlah air yang terkandung pada simplisia adalah b-a.

7. Penetapan kadar minyak atsiri Serbuk simplisia cengkeh ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu bundar. Selanjutnya ditambahkan akuades hingga semua serbuk simplisia terendam. Batu didih dimasukkan ke dalam labu tersebut. Akuades dimasukkan ke dalam tabung pengaman hingga ketinggian air pada tiga tabung sejajar. Xilen dimasukkan ke dalam tabung yang tersambung dengan tabung pengaman. Ditentukan

ketinggian

xilen

yang

ditambahkan.

Pemanas

dinyalakan dan perubahan ketinggian xilen diamati hingga tidak ada penambahan ketinggian volume xilen. Perubahan volume xilen dicatat dan ditentukan kadar minyak atsiri (%v/b) pada serbuk simplisia cengkeh. 8. Pembuatan dan karakterisasi amilum Beras dimasukkan kedalam blender dan ditambahkan sejumlah air

hingga

cukup

merendam

beras

secara

keseluruhan.

Kemudian, campuran beras dan air diblender hingga terbentuk bubur. Setelah itu, dilakukan penyaringan pada bubur beras tersebut menggunakan kain batis. Setelah semuanya tersaring, filtrat yang diperoleh ditetesi dengan lima tetes kloroform dan disimpan dilemari es selama kurang lebih satu hari. Jika terbentuk endapan, pisahkan endapan tersebut dari filtrat. Endapan tersebut dikeringkan dengan menggunakan hairdryer. Endapan yang telah kering disebut sebagai amilum beras (Amylum orizae) V.

DATA DAN PENGOLAHAN DATA 1.

Penetapan kadar abu total Berat krus kosong 1 = 35,6291 gram Berat krus kosong 2 = 34,2407 gram

7

Berat krus kosong 3 = 37,8598 gram Berat krus kosong 4 = 31,9048 gram Berat abu + krus 1 = 35,7273 gram Berat abu + krus 2 = 34,3569 gram Berat abu + krus 3 = 37,9651 gram Berat abu + krus 4 = 32,0011 gram Berat abu 1 = 35,7273 g - 35,6291 g = 0,0982 gram Berat abu 2 = 34,3569 g - 34,2407 g = 0,1162 gram Berat abu 3 = 37,9651 g - 37,8598 g = 0,1053 gram Berat abu 4 = 32,0011 g - 31,9048 g = 0,0963 gram Berat abu rata – rata = 0,104 gram Kadar abu total =

= = 5,2 % 2.

Penetapan kadar abu tidak larut asam

3.

Penetapan kadar abu larut air

4.

Penetapan kadar sari larut air Bobot simplisia yang digunakan = 2 g Volume etanol yang digunakan = 50 mL Volume filtrat yang diambil = 20 mL Kadar sari

Massa cawan Massa

setelah Bobot tetap

(gram)

pengeringan (gram)

(gram)

1

41,825

42,0473

0,222

2

64,771

65,0059

0,235

Bobot tetap rata-rata = 0,2285 gram Kadar sari larut etanol (%) =

8

= = 28,5625% 5.

Penetapan kadar sari larut etanol Bobot simplisia yang digunakan = 2 g Volume etanol yang digunakan = 50 mL Volume filtrat yang diambil = 20 mL Kadar sari

Massa cawan Massa

setelah Bobot tetap

(gram)

pengeringan (gram)

(gram)

1

41,6935

41,7807

0,0872

2

49,0586

49,1769

0,1183

Bobot tetap rata-rata = 0,10275 gram Kadar sari larut etanol (%) = = = 12,844% 6.

Penetapan kadar air simplisia Bobot simplisia yang digunakan = 2 g Volume air awal = 5,2 mL Volume air akhir = 6 mL Jumlah air pada simplisia = 6 mL – 5,2 mL = 0,8 mL Kadar air (%) = =

x 100 % x 100 %

= 40 % 7.

No 1 2

Penetapan kadar minyak atsiri

Jenis Pengamatan Jumlah simplisia bunga cengkeh Skala awal volume xilen

9

Hasil pengamatan 2 gram 0,11 mL

3

Volume xilen akhir (xilen + minyak atsiri) 0,3 mL

Kadar minyak atsiri = = = 9,5 %

8.

Pembuatan dan karakterisasi amilum Berat beras

= 100 gram

Berat cawan kosong

= 46,6686 gram

Berat cawan dan amilum

= 65,0741 gram

Berat amilum

= (65,0741 – 46,6686) gram = 16,4055 gram

Kadar amilum

= = = 16,4055 %

Pengamatan makroskopis : serbuk halus, bewarna putih, tidak berbau Pengamatan mikroskopis : polygonal, ukuran 2 – 10 µm, amilum tunggal dan majemuk, hilum tidak jelas,

kadang

terdapat

rekahan

ditengah. Perhitungan kalibrasi okuler micrometer : -

Skala okuler berhimpit pada 1 dan 2, skala okuler = 2 -1 = 1.

-

Skala kalibasi berhimpit pada 1 dan 2,5 , skala kalibrasi = 2,5-1 = 1,5.

-

Satu garis skala okuler memiliki ukuran 1,5 . 0,1 mm = 1 . x X = 0,15 mm

10

Ukuran amilum beras adalah 0,1 skala okuler, maka ukuran amilum adalah 0,1 x 0,15 mm = 0,015 mm = 15 µm

Gambar 3.1 Pengamatan Mikroskopik Amylum oryzae yang dibuat pada percobaan

VI.

PEMBAHASAN Standardisasi

adalah

proses

atau

kegiatan

merumuskan

menetapkan menerapkan merevisi standar yang dilaksanakan secara tertib dan kerjasama semua pihak (SSN, 1998). Tujuan dari standardisasi adalah untuk menjamin keseragaman produk yang berujung pada tegaknya safety, efficacy, dan quality. Simplisia yang akan digunakan sebagai bahan baku obat harus memenuhi spesifikasi umum yang telah ditentukan yakni identitas, kemurnian, dan analisis senyawa kimia. Identitas adalah suatu ciri khas dari simplisia sehingga dapat dibedakan dengan jenis yang lain. Kemurnian adalah parameter yang dapat menentukan bahwa suatu simplisia bebas dari pengotor atau kontaminan. Analisis senyawa kimia adalah analisis dengan tujuan untuk mengetahui kandungan suatu senyawa yang terkandung didalam simplisia seperti flavonoid. Paramater untuk simplisia dibagi menjadi dua yakni parameter spesifik dan non spesifik. Parameter spesifik adalah parameter khas dari suatu simplisia untuk mengetahui identitas kimia seperti kadar minyak atsiri dan kadar flavonoid total. Sedangkan parameter non

11

spesifik adalah parameter yang diuji pada semua jenis simplisia seperti kadar air, kadar abu, dan susut pengeringan. Selain simplisia, ekstrak juga mempunyai suatu parameter yang harus terpenuhi. Parameter ekstrak umumnya sama dengan simplisia, namun ada beberapa perbedaan, yakni terdapat parameter penentuan bobot jenis dan residu pelarut pada ekstrak dan juga tidak ada parameter mikroskopik pada ekstrak. Untuk melakukan standardisasi simplisia, buku literatur yang dapat digunakan adalah Farmakope Herbal Indonesia (FHI), Materia Medika Indonesia (MMI), WHO, USP, AHP, Indian Pharmacopoeia (IP), dan lain-lainnya. 1. Penetapan kadar abu total, abu tidak larut asam, dan abu larut air Abu adalah bahan sisa (residu) berupa oksida logam yang berasal dari proses pemijaran atau oksidasi komponen anorganik suatu bahan. Contoh oksida logam adalah NaO, CaO, dan MgO. Tujuan dari penentuan kadar abu yakni untuk mengetahui kadar mineral, kemurnian, dan keberadaan kontaminan pada simplisia. Kadar abu total adalah kadar total residu (oksida logam) komponen anorganik yang mengalami pemijaran dalam bahan simplisia. Abu dibagi menjadi 2 macam yakni abu fisiologis dan abu nonfisiologis. Abu fisiologis merupakan oksida logam yang berasal dari mineral dalam tumbuhan dan abu nonfisiologis merupakan oksida logam yang berasal dari luar tumbuhan seperti silica yang berasal dari tanah. Setelah dilakukan penetapan kadar abu total, dilakukan penetapan kadar abu tidak larut asam dan kadar abu larut air. Kadar abu tidak larut asam ditujukan untuk mengetahui kadar abu nonfisiologis dan kadar abu larut air ditujukan untuk mengetahui kadar abu fisiologis. Kadar abu total tidak sama dengan penjumlahan dari kadar abu larut air dan kadar abu tidak larut asam. Penetapan kadar abu total dilakukan dengan memijarkan simplisia serbuk hingga terbentuk abu. Pemijaran dilakukan pada

12

suhu 4000-6000 C karena diatas suhu 6000 C, abu akan terdekomposisi. Abu yang dihasilkan kemudian ditimbang dan ditentukan kadar berdasarkan bobot awal simplisia. Sebagian abu ini kemudian dilarutkan dalam asam pada kondisi pendidihan dan dilakukan penyaringan untuk mendapatkan komponen yang tidak larut asam. Residu tersebut dikeringkan dan ditimbang pada bobot tetapnya. Sebagian abu yang lain dididihkan dalam air, disaring, dikeringkan lalu ditimbang bobot tetapnya. Bobot tetap adalah bobot yang dihasilkan dari penimbangan yang dilakukan berulang kali menghasilkan bobot yang sama atau dengan galat 0,05% (0,05 mg / gram simplisia). Berdasarkan standar yang ditetapkan FHI suplemen II, kadar abu total simplisia Hibisci sabdariffae flos tidak boleh lebih dari 7,9% dan kadar abu yang tidak larut dalam asam tidak lebih dari 1,9%. Hasil pengamatan menunjukkan kadar abu total simplisia Hibisci sabdariffae flos sebesar 5,2%, kadar abu tidak larut asam sebesar …..%, dan kadar abu larut air sebesar …..%. Kadar abu total simplisia bunga rosella telah memenuhi persyaratan yang telah ditentukan. 2. Penetapan kadar sari yang larut dalam air dan etanol Penetapan kadar sari merupakan metode kuantitatif untuk mengetahui jumlah kandungan senyawa dalam simplisia yang dapat tersari dalam pelarut tertentu. Penetapan kadar sari juga memiliki tujuan untuk mengetahui pelarut yang dapat digunakan untuk ekstraksi yang paling efektif dan efisien. Menurut WHO terdapat 2 cara yang dapat digunakan untuk penentuan kadar sari yakni maserasi (cara dingin) dan refluks (cara panas). Menurut Farmakope Herbal Indonesia, penentuan kadar sari hanya dapat ditentukan dengan metode maserasi. Maserasi adalah metode penetapan kadar sari dengan cara merendam simplisia dalam cairan penyari, dikocok selama 6 jam, dan didiamkan selama 18 jam. Sedangkan refluks

13

adalah metode penyarian dengan cara pemanasan pelarut untuk mempercepat proses tanpa mengurangi volume pelarut karena ketika pelarut menguap akan didinginkan kembali oleh kondensor dan kembali menjadi bentuk cair. Cairan penyari yang diperbolehkan menurut Farmakope Herbal Indonesia air, etanol, dan campuran air dan etanol. Percobaan yang dilakukan adalah penentuan kadar sari larut air dan kadar sari larut etanol. Penentuan kadar sari dilakukan dengan metode maserasi yakni direndam dengan air dan direndam dengan etanol. Pada penentuan kadar sari larut air, ditambahkan kloroform dengan perbandingan air : kloroform = 1000 : 2,5. Tujuan penambahan kloroform adalah untuk mencegah pertumbuhan mikroba karena air merupakan media yang baik untuk pertumbuhan mikroba.

Campuran

air

dan

kloroform

dibuat
<...