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DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICASLABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICAUNIVERSIDAD DE SONORADivisión de Ciencias Biológicas y de la SaludDepartamento de Investigaciones Científicas y TecnológicasLicenciatura en BiologíaPráctica #6: Destilación SimpleLaboratorio de Química OrgánicaDEPARTAMENTO DE ...

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UNIVERSIDAD DE SONORA DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA

UNIVERSIDAD DE SONORA División de Ciencias Biológicas y de la Salud Departamento de Investigaciones Científicas y Tecnológicas Licenciatura en Biología

Práctica #6: Destilación Simple

Laboratorio de Química Orgánica

UNIVERSIDAD DE SONORA DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA Práctica No. 6 Destilación Simple

Objetivo El alumno aplicará la técnica de destilación simple en la separación de los componentes de una mezcla líquida procedente de un producto comercial.

Introducción La destilación es una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. En su forma más simple, permite separar un líquido de sus impurezas no volátiles, sin embargo, también se puede conseguir una separación aceptable de dos líquidos volátiles si éstos tienen puntos de ebullición muy diferentes. Todo líquido viene caracterizado, a cada temperatura, por una presión de vapor dada, entendiendo por ésta como la presión que ejercen las partículas del líquido, que escapan en forma de vapor a la fase gaseosa, sobre la superficie del líquido, estableciendo un equilibro entre las dos fases. A la temperatura a la cual la presión de vapor de la sustancia iguala a la presión externa, se le llama temperatura de ebullición. En la destilación se calienta la mezcla líquida hasta ebullición (en el matraz de destilación) y los vapores producidos se conducen a una zona fría (el refrigerante) donde condensan constituyendo el destilado. En el caso de la mezcla de dos líquidos con puntos de ebullición muy diferentes, al empezar a hervir se producen vapores que son más ricos en el componente más volátil (el de menor punto de ebullición) y así el residuo en el matraz se va enriqueciendo en el otro. A medida que el componente más volátil va desapareciendo, la temperatura de ebullición de la mezcla en el matraz va aumentando y los vapores que se producen van siendo más ricos en el componente menos volátil. Si un compuesto líquido tiene un punto de ebullición entre 30 y 150° C y es térmicamente estable, normalmente se destila a presión atmosférica. Para este fin hay equipos con distintas modificaciones. Todos constan de tres partes: un recipiente de destilación, que puede ser un matraz de fondo redondo o en forma de pera, una “cabeza” de destilación, para poner un termómetro y conducir directamente los vapores al condensador, que constituye la tercera parte. El calentamiento puede proporcionarse mediante un mechero bunsen, a través de una tela de asbesto, un baño de aceite, una manta de calefacción eléctrica o una lámpara de infrarrojo. Para ver la utilidad del método de destilación simple, en esta práctica se separará el etanol contenido en dos tipos de muestras comerciales: vino y enjuague bucal, y se determinará el porcentaje en volumen de alcohol (grado alcohólico) en el destilado, a partir de su densidad.

Procedimiento experimental. Materiales: Los materiales que se utilizaron en el montaje para realizar una destilación simple. -

Matraz de boca de vidrio esmerilado. Cabeza de destilación. Un termómetro. Refrigerante de agua (refrigerante recto). Adaptador de destilación (cola de destilación). Matraz colector. Mechero de bunsen.

UNIVERSIDAD DE SONORA DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA Montaje de equipo para destilación simple. El montaje para el equipo de destilación simple debe de manejarse con mucha precaución, ya que, los materiales que se utilizaron son de vidrio frágil y este podría quebrarse. Primeramente, se colocó un soporte universal en la superficie en la que se trabajó, seguido de el mechero de bunsen, este se colocó 6 cm de distancia del anillo de hierro del soporte universal. Se colocó la tela de asbesto sobre el anillo de hierro. El matraz de destilación se colocó en el soporte universal con pinzas, se aseguró que el tapón estuviera agregado y se reposó sobre la tela de asbesto. Para el refrigerante, primero se debió colocar las mangueras a sus extremos, una conectada a la llave de agua y la otra en el drenaje. Con la ayuda de otro soporte universal y de otro compañero, se ajustaron las pinzas doble nuez y tres dedos en el soporte universal sujetando el refrigerante. El tapón del matraz se conectó con la boca superior del refrigerante. Se debió de asegurar que el refrigerante recto estuviera conectado de modo que la entrada de agua fuera la más cercana al fondo de destilación y la salida más cercana al adaptador de destilación con el termómetro. El termómetro previamente embonado en un tapón, se coloca en la boca del matraz. Se aseguró que el bulbo del termómetro estuviera debajo del nivel inferior de la línea lateral del conector de destilación, para que estuviera en la corriente de vapor de la destilación. Para finalizar con el montaje, solo faltó colocar el recipiente recolector a la altura donde se creyó que caería el destilado.

Experimento: destilación de alcohol. En esta práctica se realizó una destilación de alcohol con 50 ml de tequila, midiéndolos de una probeta. Estos 50 ml se colocaron en el matraz de destilación. Se debió de retirar el matraz con cuidado y verter el tequila cuidando que no se vaya por el cuello del matraz. A continuación, se colocó el matraz nuevamente sobre la tela de asbesto, volviendo a unir el tapón del matraz con la boca del refrigerante. Esto se debió de realizar con cuidado para colocar el tapón de la manera correcta y no quebrar el material. Cuando ya se realizó todo esto, se colocó el termómetro con el tapón en la boca del matraz, cuidando que el bulbo del termómetro estuviera debajo del canal conector con el refrigerante. Después, se encendió el mechero y se abrió el flujo de agua. Se tomó en cuenta que la temperatura de ebullición del alcohol es de 78° y la del agua es de 100°, entonces se aseguró que la temperatura no rebasara de 85° grados centígrados. Esta temperatura se estuvo regulando quitando y volviendo a colocar el mechero.

(Temperatura midiéndose de un rango de 70° a 85° )

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Resultados y discusión. De la destilación del alcohol se obtuvieron 16 ml de acholo de los 50 ml de tequila que se utilizaron. Esto equivale a un 32% de alcohol. Al armar el equipo se especifica que la entrada del agua en la parte del refrigerante fuera de la parte inferior y la salida fuera de la parte superior. Esto es para que el destilado se enfrié de una manera rápida, ya que, si colocamos el agua contracorriente con el destilado el agua absorbe el calor y el tubo se enfría. Si se coloca de otra manera el agua caería inmediatamente, sin enfriar el tubo. En esta práctica se utilizaron 50 ml de tequila, esta al ser una bebida alcohólica se puede suponer por lógica que el destilado seria alcohol etílico y que, en teoría, tiene una temperatura de ebullición de 78°C, pero debido a que estaba mezclado con agua y el agua tiene un punto de ebullición de 100°C, se supuso que el punto de ebullición seria entre los grados 78 y 100.

Conclusión. En la realización de una destilación simple se debe considerar principalmente ebullición y propiedades de las sustancias que se utilizan. Así, al realizar una sustancia en una mezcla de la manera más adecuada, nos facilitaran los resultados manejo de esta técnica. Los resultados dependen de las muestras que se procedimiento.

la temperatura de destilación de una mejorándolos en el utilicen para este

Cuestionario 1. ¿Cuál es el fundamento y la utilidad de la destilación simple? Se utiliza para separar líquidos con puntos de ebullición diferentes, o para separar líquidos de solidos no volátiles. El proceso de destilación consiste en calentar un líquido hasta que los componentes más volates pasen a una fase de vapor y posteriormente, enfriar el vapor recuperando los componentes de una forma líquida mediante un proceso de destilación. 2. ¿Por qué se puede separar el alcohol y el agua en el vino por medio de la destilación simple? El agua y el alcohol tienen diferentes puntos de ebullición. Al exponer al vino al calor se obtendrá la evaporación del etanol (alcohol), este es un componente volátil con un punto de ebullición de 78°. El objetivo de la destilación es separar componente volátiles de los menos volátiles. 3. Mencione los sistemas de calentamiento que existen y sus ventajas. Existen los calentadores a base de combustión, estos producen calor mediante la quema de sólidos, líquidos o gases y luego transferido al material directa o indirectamente. En el método directo hay contacto entre el gas de combustión y el material. En el método indirecto, se mantiene el material confinado en envases para mantenerlo separado de los gases de combustión. Tienen ventaja y son utilizados en el sector industrial. Los calentadores eléctricos de proceso calientan el material por medio de una corriente eléctrica de manera directa o indirecta. El primero de ellos calienta directamente el material mediante la

UNIVERSIDAD DE SONORA DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA transmisión de la corriente a través del mismo. En el método indirecto en lugar de conducir la energía en el material, la conduce en un elemento de calefacción separado y luego transfiere la energía producida al material. Los generadores de caldera y vapor. Una caldera produce vapor mediante la quema de combustibles. Tienen ventaja en la baja toxicidad, el fácil transporte, el alto calor asociado y bajos costos. 4. Si una mezcla se destila rápidamente, la separación de sus componentes es más pobre que si la mezcla es destilada lentamente. Explique. Si se destila rápidamente puede significar que la temperatura se llevó a un punto alto, en este caso existe la posibilidad que se volatizaran sustancias que no requerimos en el producto destilado. 5. ¿Por qué un matraz de destilación no debe ser llenado más de dos terceras partes de su capacidad al realizar una destilación? Si se llegara a llenar el matraz, el líquido satura al refrigerante y el líquido puede salir sin ser destilado. Otra razón podría ser que al bullir el líquido, se forman burbujas que pueden salpicar y colocarse en el destilado. Estas burbujas se pueden evitar con perlas de vidrio. 6. ¿Cuál es la desventaja de usar un matraz de destilación cuya capacidad es cuatro veces o más el volumen del líquido que está siendo destilado? En un recipiente más grande los gases de la sustancia tardara más tiempo en subir al refrigerante, esto ocasionaría que la destilación fuera mucho mas lenta. 7. A parte de la destilación simple, existen otros tipos de destilaciones como la fraccionada y la destilación a presión reducida o vacío. Describa en qué consisten éstas, en qué casos es recomendable utilizarlas y dibuje el esquema del montaje de cada una de ellas. La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC. Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación. La destilación fraccionada se puede realizar a presión atmosférica o a presión reducida, tal como se ha comentado para la destilación simple en el apartado anterior.

(destilación fraccionada)

La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en el montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende destilar. Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullición del compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposición química del producto. Para llevar a cabo este tipo de destilación es necesario un sistema de vacío y un adaptador de vacío.

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(Destilación a presión reducida o vacío)

8. Un problema que puede ocurrir cuando se realiza una destilación fraccionada es que la columna de fraccionamiento se llene de líquido. ¿A qué se puede atribuir este problema y cómo se puede resolver? La interfase de líquido y vapor haya sido incompleta, ocasionando que el líquido quedara remanente en la columna de fraccionamiento y esto se debe a que el burbujeo ocurre en la columna no permite la evaporación completa. La solución posible a la retención de líquido en la columna de fraccionamiento es el uso de placas adicionales en el dispositivo permitiendo la fluidez del líquido o el uso de unidades de filtrado. 9. Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80 °C. Si su presión de vapor a esta temperatura es 36 mm ¿cómo podría destilar el líquido? Con destilación al vacío, esta consiste en generar un vacío parcial por dentro del sistema de destilación para así destilar sustancias por debajo de su punto de ebullición normal. 10. Indique cual es la función de las perlas de vidrio. La perlas de vidrio sirven para controlar la ebullición, las perlas evitan que las burbujar de aire que se forman en el fondo del recipiente, ocasionadas porque el líquido hierve y tiende a saltar por la cantidad de energía que se le proporciona, salgan completas a la superficie. 11. Indique 5 aplicaciones industriales de la destilación Se utiliza ampliamente en la obtención de bebidas alcohólicas, el refinado del petróleo, procesos de obtención de productos petroquímicos de todo tipo, la purificación de etanol, procesamiento de carbón, entre otros.

UNIVERSIDAD DE SONORA DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICO-BIOLÓGICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA Referencias. -

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