Practica 1. Punto de fusión PDF

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Practica 1 punto de Fusion ...

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Laboratorio de Química orgánica I Practica No 1: Determinación del punto de fusión Grupo: 15 Fecha:18/02/2019

Alumnos: *Mandujano Reyes Luis Manuel

Objetivos:

● ● ●

Realizar la calibración del termómetro del aparato Fisher-Johns. Determinar el punto de fusión de diversos compuestos orgánicos, empleando el aparato de Fisher-Johns y el tubo de thiele. Conocer la utilidad del punto de fusión como criterio de identidad y pureza.

Resultados:

Tabla 1. Calibración del aparato de Fisher-Johns Estándar

pf ºC teórico

pf ºC experimental

Benzofenona

48ºC

44ºC-50ºC

Ac.Benzoico

122ºC

116ºC-121ºC

2,4 Dinitrofenilhidrazina

194ºC

196ºC-205ºC

Velocidad de calentamiento en el aparato fisher-Johns: pf estimado/ 4 ●

Benzofenona=

48/4 =12

●

Ac. Benzoico=

122/4=30.5

●

2, 4 Dinitrofenilhidrazina=

194/4=48.5

cla P+B pf est (a una

C-155°C

pf ex (a la v

C-160°C

pf cor (con a

C-157°C

Tabla 3: Punto de fusión obtenidos en el tubo de Thiele. 1º determinación

pf inicio= 152

pf término= 158

2º determinación

pf inicio= 150

pf término= 154

Discusión de resultados: En la primera parte de la práctica se realizo la calibración del aparato Fisher -Johns, para lograrlo se determinó el punto de fusión del tres sustancias:Benzofenona (44°C-50°C), Ac,Benzoico (116°C-121°C) y 2,4 Dinitrofenilhidrazina(196°C-205°C), cabe resaltar que el rango de punto de fusión obtenido en las tres sustancias fue desde 5°C hasta 9°C este margen tan alto puede ser explicado, primero por el tipo de instrumento utilizado, el “Aparato de Fisher-johns” que se nos presto tenía un termometro analogico de mercurio este intrumento no es de mucha precisión por lo que pudo haber afectado nuestra medición, otros factores que pueden explicar este resultado es no haber realizado el experimento en condiciones aisladas ya que la temperatura del ambiente puro haber variado durante las determinaciones de los puntos de fusión. Posteriormente se prosiguió a realizar la gráfica de calibración en la que se extrapolan los P.F Experimentales(eje Y) con los P.F Teóricos (eje X), por cada sustancia se determinaron dos puntos, el de la T.inicial y la T .final, por lo que la final se obtienen 6 puntos a los cuales por el método de los cuadrados mínimos se obtienen una línea de tendencia lineal y la función que la representa: F(x):0.9465X+5.8586 En la segunda parte de la práctica se determino del punto de fusión mixto. primeramente se determinó el punto de fusión de nuestras muestras A)Ácido Adípico y B)Ácido cítrico primero a una velocidad de 50 en el “Aparato Fisher-Johns”, y una segunda vez a una velocidad optima que se calculó con la siguiente fórmula: v . o=

P . F estimado , a las dos 4

muestra se obtuvo un rango de P.F,Posteriormente se preparó una mezcla íntima 1:1 del compuesto P(ácido Adípico) con una muestra de ácido cítrico, esta mezcla obtuvo un rango de punto de fusión menor al de sus componentes lo cual nos dice que las sustancias que componen la mezcla son diferentes ya que es una mezcla eutéctica y la característica principal de este tipo de mezclas es que tiene un punto de fusión menor al de sus componentes. Es destacable señalar que en este caso la sustancia P era conocida, sin

embargo si no se conociera y el punto de fusión de la mezcla hubiera sido similar al de alguna de nuestras muestras A ó B se hubiera determinado que P es la sustancia con la cual coincide sus puntos de fusión con la mezcla.Para calcular que los rangos fueran más exactos se utilizó la gráfica de calibración para corregir los P.F experimentales a velocidad óptima, al sustituir la X por las temperaturas en en la ecuación obtenida F(x):0.9465X+5.8586 En la tercera parte de la práctica para determinar el punto de fusión de nuestra muestra de ácido Adípico se utilizó el método “del tubo Thiele”, para esto se determino dos veces, la primera con un aumento rápido de la temperatura del sistema del tubo de aproximadamente 10°C por minuto con estas condiciones el rango de P.F fue de 152°C158°C, un rango con magnitud de 6°C, en la segunda determinación el aumento de la temperatura cercana al P.F fue lento, de aproximadamente 2-°C por minuto obteniendo un rango de P.F de 150°C-154°C, un rango cuya magnitud es de 4°C, la segunda determinación muestra una magnitud de rango menor a la primera y por lo tanto más precisa,esto se debe a que el aumento de la temperatura fue menor lo cual permitió observar los momentos del inicio y final del proceso de fusión de nuestra muestra y registrar las temperaturas.

En esta práctica se utilizaron tres métodos para determinar el punto de fusión,Tubo de

thiele,Punto de fusión mixto,Aparato de Fisher- Johns, cada uno con cualidades que pueden ser útiles para ciertos tipos de problemas. “El de punto de fusión mixto” no ayuda a identificar mezclas que puedan llegar a ser irreconocibles físicamente ya sea por su color, consistencia e incluso por tener el mismo punto de fusión, este método se base en el principio de las mezclas eutécticas, ya que de ser sustancias iguales el P.F de mezcla será igual al de las muestras, en dado caso de que sean diferentes el P.F de la mezcla será menor. por otro lado los otros dos métodos,Tubo de thiele,Aparato de Fisher- Johns sólo ayuda determinar el punto de fusión de alguna muestra, El método más apropiado para la determinación del punto de fusión es el empleo del aparato de Fisher-Johns ya que al hacer una grafica de calibración correctamente se puede obtener datos más precisos. Al contrario del tubo de Thiele posee desventajas. Algunas de ellas son que solo se puede determinar P.F que sean menores al punto de ebullición del aceite de nujol( o de la sustancia a utilizar), en la parte del corcho no se observa la temperatura, puede que no se caliente uniformemente el sistema del tubo lo que implica que no se pueda obtener adecuadamente el punto de fusión.

Conclusiones: El punto de fusión es una propiedad física de las sustancias que nos permite identificarlas unas de otras, para esto se han desarrollado diversos métodos, los cuales responden a necesidade y procesos diferentes, “El punto de fusión mixto” permite diferenciar sustancias con cualidades diferentes, y el método del “Tubo de thiele” usa el proceso de convección de los líquidos, tanto este método como el “aparato de Fisher -johns” sólo determinan el P.F.

Cuestionario: 1. ¿Que velocidad de calentamiento es aconsejable aplicar cuando no se conoce el punto de fusión de la muestra? Es aconsejable poner velocidad 50,es una velocidad de calentamiento intermedia.

2. Además del aceite de nujol es posible utilizar otros líquidos para esta misma práctica, ¿cuáles? ¿qué criterios debe tenerse en cuenta para su elección? Deben ser estables y de puntos de ebullición altos. -Parafina líquida, debe calentarse y licuar. (para temperaturas de fusión mayores a 240ºC) -Glicerina (punto de ebullición 290ºC)

3. Es correcto afirmar que dos muestras de igual punto de fusión son la misma sustancia. Explique por qué si o no. Si, la mayoría de los compuestos tienen puntos de fusión diferentes ya que esto depende de la estructura de la molécula y sus interacciones, si sólo si se prueban a la misma presión del sistema. 4. ¿Cuándo se tiene una impureza esta que ocasiona el punto de fusión de una sustancia orgánica? Provoca que el punto de fusión disminuya y que el intervalo de fusión se amplíe.

5. ¿Por qué debe calibrarse el termómetro del aparato de Fisher- Johns? Con el uso del aparato se puede ocasionar una descalibración que por consecuencia puede arrojar datos erróneos por una temperatura incorrecta.

6. Explique si la gráfica de calibración de un aparato de Fisher- Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, ¿si?, ¿no?. ¿por que? No, porque a pesar de ser aparatos similares, cada uno tiene cierta incertidumbre asociada diferente al otro aparato.

7. ¿Por que fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problemas? Para comprobar la hipótesis de que las mezclas orgánicas disminuyen punto de fusión además de que el rango de temperatura donde se mantiene en equilibrio sólido-líquido es mayor y sobrepasa los 10 grados Celsius 8. ¿Cuando dos sólidos forman una mezcla eutéctica? El punto de fusión es más bajo que el de los componentes separados. Al formar líquido se convierte en una mezcla homogénea.

Bibliografía

*Wade, L. G. Jr.; Química Orgánica, Vol. 1 y Vol. 2, 7ª Edición, Pearson Educación, México, 20. 2005. *McMurry, J.; Química Orgánica, 7ª Edición, Cengage Learning, México, 2008....