Practica 1 DETERMINACION DE PUNTO DE FUSIÓN PDF

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QUÍMICA ORGÁNICA I

PRÁCTICA 1: DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

“Los Ansiosos”:      

Caro López Sergio Alberto Enciso Preciado Karla Viviana Morales Miramontes Valeria Yamyleé López Jaramillo Salvador Márquez Huerta Aidé Jazive Uribe Sánchez Aracely Profesora: María Elisa Castro Pérez 6B

IBQ Fecha de entrega: 25/02/2019

INTRODUCCIÓN

OBJETIVO Determinar el punto de fusión (cambio de estado de solido-liquido) de los diferentes compuestos orgánicos mediante dos métodos distintos; fusiómetro y mechero.

EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS MATERIAL Soporte universal. Malla de asbesto. Pinzas universales. Anillo metálico. Mortero con pistilo. Tubo de thiele. Cubre objetos. Capilares. Ligas.

EQUIPO Fusiómetro. Termómetro. Mechero bunsen.

REACTIVOS Glicerina. Ácido Ascórbico (C6H8O6). Acido Glutámico (C5H9NO4). Ácido Malónico (C3H4O4). Ácido Maléico (C4H4O4). Acido Málico (C4H6O5).

METODOLOGÍA TUBO THIELE 1. Triturar mediante el mortero la distancia a la cual se le va a determinar su punto de fusión. 2. Introducir una pequeña cantidad de solido pulverizado en un capilar previamente sellado por un extremo. Compactarlo hasta el fondo del extremo sellado, de 1-3 mm formando un depósito de muestra. 3. Sujetar el capilar al termómetro con una bandita de caucho o liga asegurándose de que la muestra quede a la misma altura del tubo del termómetro. 4.

Llenar el tubo de thiele hasta tres cuartas partes.

5.

Sumergir en la glicerina el termómetro evitando que entre en el capilar.

6. Iniciar el calentamiento en la rama lateral cuidando de que sea suave y gradual: 2-3 °C por minuto. 7. Cuando se inicie la fusión del solido; se retira del mechero. Anotar la temperatura. 8.

Por último anotar a temperatura a la cual ya se ha fundido toda la sustancia.

NOTA: El proceso se repite para todos los distintos sólidos, usando cada vez un capilar nuevo.

FUSIÓMETRO 1. Se coloca un cubre objetos (con la muestra) en el fusiómetro. 2. Introducir el termómetro en la parte correspondiente para determinar la temperatura. 3. Iniciar con el proceso de calentamiento. Anotar a temperatura a la cual ya se ha fundido toda la sustancia.

RESULTADOS COMPUESTO SOLIDO

TEMP. DE FUSIÓN REPORTADA (°C)

TEMP. DE FUSIÓN EXPERIMENTAL (°C) TUBO DE THIELE

TEMP DE FUSIÓN EXPERIMENTAL (°C) FUSIÓMETRO

Ácido Ascórbico

190°C

150°C

193°C

Ácido glutámico

199°C

196°C

198°c

Ácido Malónico

135.36°C

127°C

140°C

Ácido maleico

138.39°C

139°C

139°C

Acido málico

130°C

63°C

147°C

ANALISIS DE RESULTADOS Se conoce como punto de fusión a la temperatura en la cual una materia que se halla en estado sólido pasa a su estado líquido. Para que se produzca el cambio de estado, dicha temperatura debe ser constante. El fusiómetro, este instrumento ayuda a determinar la calidad y pureza de una muestra por medio del punto de fusión. Ideal para laboratorios farmacéuticos, cosméticos, homeopáticos, análisis químico y hospitales. Durante la práctica, en el tubo de Thiele se colocó glicerina, y junto con el termómetro y el tubo capilar ya sellado con el ácido málico, nos percatamos que, al momento de introducir el tubo capilar en la glicerina, entro muy poca glicerina con el ácido málico a lo cual afectó al punto de fusión, dando una cantidad pequeña a la establecida, y como resultado nos dio 63°C, y la temperatura establecida era de 130°C Para comprobar estas temperaturas se utilizó el fusiómetro, que se podría decir que da las temperaturas más exactas, al colocar una muy pequeña cantidad de ácido málico, y junto con el termómetro dio como resultado que el punto de fusión del compuesto solido es de 147°C, una temperatura más alta de lo establecido, esto debido a que el fusiómetro ya se estaba calentando previamente, y no se conectó al momento de colocar la sustancia.

CONCLUSIÓN

CUESTIONARIO

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

ANEXOS...