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Espectrofotometría ultravioleta visible. Ley de Lambert-Beer, los métodos
espectroscópicos de análisis están basados en la medida de la radiación electromagnética
que es absorbida o emitida por una sustancia. En el siguiente análisis tomamos el
compuesto permanganato de potasio ...

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PRÁCTICA #2: CONCENTRACIÓN Y CALIBRACIÓN: LEY DE BEER

PRESENTADO POR:

PRESENTADO A:

INFORME DE ANALÍTICA II

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS PROGRAMA DE QUÍMICA CERETÉ-CÓRDOBA 04/09/2020

RESUMEN Espectrofotometría ultravioleta visible. Ley de Lambert-Beer, los métodos espectroscópicos de análisis están basados en la medida de la radiación electromagnética que es absorbida o emitida por una sustancia. En el siguiente análisis tomamos el compuesto permanganato de potasio por la cual se le realiza una dilución a diferentes concentraciones luego se le analiza a diferentes longitudes de ondas, el docente nos da o nos suministra una muestra problema con que es Permanganato de potasio con una concentración desconocida por lo que se procedió a analizar en el equipo de espectrometría de adsorción la cual nos arrogo muchos datos, y luego de analizar nos arrojó que la concentración de la muestra de permanganato de potasio fue de 0,0002928 𝑀

OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL Conocer la concentración del permanganato de potasio a partir del análisis espectrescopico y aplicando la ley de Beer- Lambert OBJETIVOS ESPECÍFICOS Seleccionar la longitud de onda más apropiada para analizar la sustancia absorbente (permanganato de potasio), empleando la ley de Beer. Reconocer uso de la curva de ringbom y curva del patrón externo o curva de calibrado Calcular la concentración de la sustancia absorbente en una solución problema.

MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES 14 Tubos de ensayo Espátula Frasco lavador Beaker de 100 mL Varilla de agitación 14 Balones de 50 mL Balón de 100 mL

REACTIVOS Permanganato de potasio (158,03 g/mol)

PROCEDIMIENTO

1. Se encendió el equipo Milton Roy y se dejó estabilizar. 2. Se preparó una solución madre de Permanganato de Potasio a 0.001M 3. A partir de la solución madre se prepararon distintas dilusiones a diferentes concentraciones 4. Se procedió a determinar las diferentes % de tramitancia a cada dilución. . DATOS Y RESULTADOS Tabla 1. Longitudes de onda de trabajo ítem

Característica

 (nm)

1

Mínimo en la curva

410 400

2

Máximo de la curva

520 540

3

Con pendiente positiva

570 470

4

Con pendiente negativa

590 510

Tabla 2. Señales de %T para las soluciones de Permanganato de Potasio [M]

0.00002 0.00004 0.00006 0.00008 0.0001

0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006

Mx

%T1

99,8

97,4

94,2

82,0

91,4

94,8

86,2

91,2

83,0

90,2

96,8

%T2

92,2

86,6

82,2

71,2

67,2

48,4

36,4

31,0

26,8

24,4

39,8

%T3

99,0

95,4

92,8

88,2

88,0

76,8

68,4

61,6

56,4

51,8

73,2

%T4

99,4

97,2

97,4

90,0

94,0

89,0

84,0

79,4

76,6

73,2

85,0

Tabla 3. Variables útiles para graficar la curva de Ringbom. ítem 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

M (mol/L) 0,00002 0,00004 0,00006 0,00008 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005 0,0006

log(M) -4,70 -4,40 -4,22 -4,10 -4,00 -3,70 -3,52 -3,40 -3,30 -3,22

(100-%T)1 (100-%T)2 0,2 7,8 2,6 13,4 5,8 17,8 18 28,8 8,6 32,8 5,2 51,6 13,8 63,6 8,8 69 17 73,2 9,8 75,6

(100-%T)3 1 4,6 7,2 11,8 12 23,2 31,6 38,4 43,6 48,2

(100-%T)4 0,6 2,8 2,6 10 6 11 16 20,6 23,4 26,8

Tabla 4. Variables útiles para graficar una curva de calibrado. Usando la siguiente ecuación calculamos los siguientes datos: 𝐴 = 2 − log10 %𝑇 [M]

0.00002

0.00004

0.00006

0.00008

0.0001

0.0002

0.0003

0.0004

0.0005

0.0006

Mx

A1

0,001

0,011

0,026

0,086

0,039

0,023

0,064

0,040

0,081

0,045

0,014

A2

0,035

0,062

0,085

0,148

0,173

0,315

0,439

0,509

0,572

0,613

0,400

A3

0,004

0,020

0,032

0,055

0,056

0,115

0,165

0,210

0,249

0,286

0,135

A4

0,003

0,012

0,011

0,046

0,027

0,051

0,076

0,100

0,116

0,135

0,071

Graficar en el plano (x,y) siendo (x) el logaritmo de [M] mientras que (y) es el valor de (100-%T) determinada a cada una de las longitudes de onda seleccionadas: En total son 4 gráficos o curvas de Ringbom. Grafica 1. Logaritmo de [M] versus (100-%T) 1

Log(M) vs (100-%T)1 20

Log(M)

15 10 5 0 -5

-4,5

-4

-3,5

-3

(100-%T) 1

Grafica 2. Logaritmo de [M] versus (100-%T) 2

Log(M) vs (100-%T)2 80 70 60 50

Log(M)

I.

40 30 20 10 0

-5

-4

-3

-2 (100-%T) 2

-1

0

Grafica 3. Logaritmo de [M] versus (100-%T) 3

Log(M) vs (100-%T)3 60 50 Log(M)

40 30 20 10 0 -5

-4,5

-4

-3,5

-3

(100-%T)3

Grafica 4. Logaritmo de [M] versus (100-%T) 4

Log(M) vs (100-%T)4 30 25 Log(M)

20 15

10 5 0 -5

-4,5

-4

(100-%T)4

-3,5

-3

Para cada grafico definir el intervalo de concentraciones donde éste describa una línea recta (en total son 4 intervalos de concentraciones). Grafica 5. Intervalo de concentraciones y su correspondiente señal de absorbancia (A)1

Grafica 6. Intervalo de concentraciones y su correspondiente señal de absorbancia (A)2

Grafica 7. Intervalo de concentraciones y su correspondiente señal de absorbancia (A)3

Grafica 8. Intervalo de concentraciones y su correspondiente señal de absorbancia (A)4

Para cada uno de los intervalos definidos en el punto anterior, graficar en el plano (x,y) siendo (x) la concentración [M] mientras que (y) es el valor de absorbancia (A) para cada una de las longitudes de onda seleccionadas. (Curva de calibrado) En total son 4 gráficos o curvas de Calibrado. Grafica 9. Concentración [M] versus Absorbancia (A)1

[M] vs A1

0,060 0,050

A

0,040 0,030

y = 61,797x + 0,0107 R² = 0,9536

0,020 0,010 0,000 0

0,0001

0,0002

0,0003

0,0004

0,0005

0,0006

0,0007

M

Grafica 10. Concentración [M] versus Absorbancia (A)2

[M] vs A2 0,700 0,600 0,500 0,400 A

II.

0,300 y = 1025,3x + 0,0807 R² = 0,9866

0,200 0,100 0,000 0

0,0001

0,0002

0,0003 M

0,0004

0,0005

0,0006

Grafica 11. Concentración [M] versus Absorbancia (A)3

[M] vs A3 0,300

y = 504,65x + 0,0057 R² = 0,9946

0,250

A

0,200 0,150 0,100 0,050

0,000 0

0,0001

0,0002

0,0003

0,0004

0,0005

0,0006

M

Grafica 12. Concentración [M] versus Absorbancia (A)4

[M] vs A4 0,160 y = 222,33x + 0,0059 R² = 0,9951

0,140 0,120 A

0,100 0,080 0,060 0,040 0,020 0,000 0

0,0001

0,0002

0,0003

0,0004

0,0005

0,0006

0,0007

M

III.

En la gráfica apropiada de la ley de Beer, (mayor pendiente y mejor linealidad) hallar por interpolación la concentración de la sustancia en la solución problema. y(x) = m ∙ x + b Ecuación de un sistema lineal o recta 𝐴(𝑀𝑥) = 𝑚(𝑀𝑥) + 𝑏: Ecuación de un sistema lineal o recta 𝐴(𝑀𝑥) = Absorbancia cuando la concentración es Mx

m: pendiente Mx= Concentración del analito en la muestra problema b= intercepto con el eje 𝐴(𝑀𝑥). 𝐴(𝑀𝑥) = 𝑚(𝑀𝑥) + 𝑏 𝐴(𝑀𝑥) − 𝑏 = 𝑚(𝑀𝑥) 𝐴(𝑀𝑥) − 𝑏 = (𝑀𝑥) 𝑚  Mx = Número Concentración Analito R// Tome en base a la gráfica M vs A donde note una recta y(x) = m ∙ x + b y = 222,33x + 0,0059 %T = 85,0% en 4 por lo que 𝐴 = 2 − log10 %𝑇 = 2 − log10 85,0 = 0,071 𝐴(𝑀𝑥) = 𝑚(𝑀𝑥) + 𝑏 Donde Mx = x 0,071(𝑀𝑥) = 222,33(𝑀𝑥) + 0,0059 0,071 = 222,33(𝑀𝑥) + 0,0059 0,071 − 0,0059 = 222,33(𝑀𝑥) 0,0651 = (𝑀𝑥) 222,33 → (𝑀𝑥) = 2,928𝑥10−4 𝑀 ≅ 0,0003 𝑀

ANALISIS DE DATOS Al analizar las gráficas nos dimos cuenta que las gráficas con todos los puntos de concentración vs señal de absorbancia no se comportaban como una línea recto notamos que en un segmento de la gráfica ocurre un fenómeno que es una línea que llega a ser una recta por la cual tomamos la que tiene una pendiente positiva y procedimos a calcular la concentración problema por medio de la pendiente de esa recta, esta serie de datos nos arrojó que la concentración problema está muy baja por lo cian la señal está en el rango inicial del compuesto. CUESTIONARIO

1.

Investigar qué forma debe tener la gráfica de Ringbom para la sustancia estudiada, y que información se obtiene de ella. R// La gráfica de Ringbom corresponde a una curva en forma de S. Esta se construye con el fin de obtener el intervalo óptimo de concentraciones que consiste en construir una gráfica de absorbancia (100-%T) VS logaritmo de la concentración; la parte lineal de esta gráfica permite obtener el intervalo óptimo o el intervalo que presenta una relación lineal entre la absorbancia y la concentración.

2.

¿Con cuál de las longitudes de onda se obtiene mayor absortividad molar? R// 0,613 fue la máxima Absorción molar en el análisis con una longitud de onda 2 con una concentración de 0.0006 M por lo cual pudimos obtener en el análisis del equipo.

3.

De acuerdo a la escala de lectura de %T, ¿Cuál es el error para la concentración de la solución problema? R// [M]

0.0003

Mx

%T1

86,2

96,8

%T2

36,4

39,8

%T3

68,4

73,2

%T4

84,0

85,0

Para 1 = % Error relativo = % Error relativo =

𝑋𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 − 𝑋𝑒𝑥𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑋𝑒𝑥𝑎𝑡𝑜

96,8− 86,2 86,2

∙ 100 = 12,30%

Para 2 = % Error relativo = % Error relativo =

𝑋𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 − 𝑋𝑒𝑥𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑋𝑒𝑥𝑎𝑡𝑜

39,8 − 36,4

36,4

∙ 100 = 9,34%

Para 3= % Error relativo = % Error relativo =

𝑋𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 − 𝑋𝑒𝑥𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑋𝑒𝑥𝑎𝑡𝑜

73,2 − 68,4 ∙ 100 = 7,02% 68,4

Para 4 = % Error relativo = % Error relativo =

𝑋𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 − 𝑋𝑒𝑥𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑋𝑒𝑥𝑎𝑡𝑜

85,0 − 84,0 ∙ 100 = 1,19% 84,0

CONCLUSIÓN “De la práctica realizada en el laboratorio anterior”, en donde se realizó varias disoluciones de permanganato de potasio, a los cuales se les halló el % transmitancia en diferentes longitudes de onda y luego se le calculo la absorbancia, la cual se preparó de las soluciones de dichas sustancia. A su vez se puede aplicar la ley de Beer-Lambeth para mezclas con diferentes componentes. A una longitud de onda específica la absorbancia de una muestra problema que contiene un número de especies absorbentes muy distintas por lo cual la suma ponderada de las absorbancias particulares de cada especie. Por lo cual el resultados del análisis de las muestra problema se obtuvo que la concentración de la muestra de permanganato de potasio fue de 0,0002928 𝑀

BIBLIOGRAFÍA SKOOG DOUGLES. Fundamentos de química analítica. Cuarta edición. Barcelona 1997. Pg 564-571 vol 2 Química Analítica Instrumental© 2013 Dr. José María Fernández Álvarez Facultad de Ciencias Universidad de Navarra...