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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSÍ

FACULTAD DE CIENCIA QUÍMICAS

LABORATORIO DE ANÁLISIS INTRUMENTAL

SESIÓN 6: ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE TEMA: LEY DE BEER

ALUMNO: JORGE ISAAC NAVARRO CHÁVEZ

MAESTRA: Dra. MARIANA ALEJANDRA LÓPEZ BARRAGÁN

FECHA: 20/09/19 HORA: 13-15

ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE LEY DE BEER OBJETIVO: Aplica las leyes de absorción de radiación luminosa e integra los elementos estructurales de un espectrofotómetro. Demuestra la ley General de absorción luminosa y su desviación. Aplica el método de adición de estándar para el análisis cuantitativo. Interpreta el resultado en base a normas oficiales mexicanas. f) Resumen de la Investigación Teórica: La ley de Beer es una relación empírica que relaciona la absorción de luz con las propiedades del material atravesado. Relaciona la intensidad de luz entrante en un medio con la intensidad saliente después de que en dicho medio se produzca absorción. La ley explica que hay una relación exponencial entre la transmisión de luz a través de una sustancia y la concentración de la sustancia, así como también entre la transmisión y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa. La espectrofotometría de ultra violeta visible es una espectroscopia de emisión de fotones y una espectrofotometría. Utiliza radiación electromagnética (luz) de las regiones visible, ultravioleta cercana (UV) e infrarroja cercana (NIR) del espectro electromagnético, es decir, una longitud de onda entre 380nm y 780nm. La radiación absorbida por las moléculas desde esta región del espectro provoca transiciones electrónicas que pueden ser cuantificadas. La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos funcionales de moléculas, y además, para determinar el contenido y fuerza de una sustancia. Se utiliza de manera general en la determinación cuantitativa de los componentes de soluciones de iones de metales de transición y compuestos orgánicos altamente conjugados 1. a) Da el enunciado y la ecuación de la Ley General de Absorción de Radiación Electromagnética (Ley de Beer) Se puede decir que esta ley se trata de un medio o método matemático, el cual es utilizado para expresar de qué modo la materia absorbe la luz. La ley de Beer afirma que la totalidad de luz que emana de una muestra puede disminuir debido a tres fenómenos de la física, que serían los siguientes:

1. El número de materiales de absorción en su trayectoria, lo cual se denomina concentración. 2. Las distancias que la luz debe atravesar a través de las muestra. Denominamos a este fenómeno, distancia del trayecto óptico. 3. Las probabilidades que hay de que el fotón de esa amplitud particular de onda pueda absorberse por el material. Esto es la absorbencia o también coeficiente de extinción. A=EbC Donde, A = Absorbencia E = Coeficiente molar de extinción d = Recorrido (en cm) C = Concentración molar

b) Que es luz analítica en los sistemas de absorción de radiación electromagnética y explica como interacciona con la materia la radiación espectral de la región visible. La luz analítica es la radiación electromagnética en la región UV-vis., también en la región IR se llega a presentar se refiere a la radiación visible en los sistemas de absorción de radiación electromagnética, es la longitud de onda que se utiliza para ciertos análisis químicos de absorbancia por radiación luminosa. Debe tener por lo menos la energía equivalente a las diferencias de energía entre el estado fundamental y uno de los estados excitados de las especies absorbentes. Cuando la radiación atraviesa un material, ciertas frecuencias pueden eliminarse por absorción, la energía electromagnética se transfiere a los átomos, iones o moléculas de una muestra. No toda la luz que entra a un cuerpo por un lado sale por el otro debido a que una parte es absorbida Cuando la radiación atraviesa un material, ciertas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorción, proceso en el que la energía electromagnética se transfiere a los átomos, iones o moléculas de una muestra. Para los fines analíticos, lo más fácil de hacer con la luz es absorberla. Este proceso es el que ocurre cuando la luz pasa a través un cuerpo. No toda la luz que entra a un cuerpo por un lado, sale por el otro, debido a que parte es absorbida. Esto está acompañado también de la perdida de una cierta cantidad que se utiliza en producir algunos cambios de la vibración o en la rotación de las moléculas por las que pasa la luz y, en algunos casos, causa también la transición de uno o varios electrones de las moléculas de un nivel de energía a otro mayor Cuando la radiación atraviesa un material, ciertas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorción, proceso en el que la energía electromagnética se transfiere a los átomos, iones o

moléculas de una muestra. Para los fines analíticos, lo más fácil de hacer con la luz es absorberla. Este proceso es el que ocurre cuando la luz pasa a través un cuerpo. No toda la luz que entra a un cuerpo por un lado, sale por el otro, debido a que parte es absorbida. Esto está acompañado también de la perdida de una cierta cantidad que se utiliza en producir algunos cambios de la vibración o en la rotación de las moléculas por las que pasa la luz y, en algunos casos, causa también la transición de uno o varios electrones de las moléculas de un nivel de energía a otro mayor Cuando la radiación atraviesa un material, ciertas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorción, proceso en el que la energía electromagnética se transfiere a los átomos, iones o moléculas de una muestra. Para los fines analíticos, lo más fácil de hacer con la luz es absorberla. Este proceso es el que ocurre cuando la luz pasa a través un cuerpo. No toda la luz que entra a un cuerpo por un lado, sale por el otro, debido a que parte es absorbida. Esto está acompañado también de la perdida de una cierta cantidad que se utiliza en producir algunos cambios de la vibración o en la rotación de las moléculas por las que pasa la luz y, en algunos casos, causa también la transición de uno o varios electrones de las moléculas de un nivel de energía a otro mayor Cuando la radiación atraviesa un material, ciertas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorción, proceso en el que la energía electromagnética se transfiere a los átomos, iones o moléculas de una muestra. Para los fines analíticos, lo más fácil de hacer con la luz es absorberla. Este proceso es el que ocurre cuando la luz pasa a través un cuerpo. No toda la luz que entra a un cuerpo por un lado, sale por el otro, debido a que parte es absorbida. Esto está acompañado también de la perdida de una cierta cantidad que se utiliza en producir algunos cambios de la vibración o en la rotación de las moléculas por las que pasa la luz y, en algunos casos, causa también la transición de uno o varios electrones de las moléculas de un nivel de energía a otro mayor Cuando la radiación atraviesa un material, ciertas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorción, proceso en el que la energía electromagnética se transfiere a los átomos, iones o moléculas de una muestra. Para los fines analíticos, lo más fácil de hacer

con la luz es absorberla. Este proceso es el que ocurre cuando la luz pasa a través un cuerpo. No toda la luz que entra a un cuerpo por un lado, sale por el otro, debido a que parte es absorbida. Esto está acompañado también de la perdida de una cierta cantidad que se utiliza en producir algunos cambios de la vibración o en la rotación de las moléculas por las que pasa la luz y, en algunos casos, causa también la transición de uno o varios electrones de las moléculas de un nivel de energía a otro mayor Cuando la radiación atraviesa un material, ciertas frecuencias pueden eliminarse selectivamente por absorción, proceso en el que la energía electromagnética se transfiere a los átomos, iones o moléculas de una muestra. Para los fines analíticos, lo más fácil de hacer con la luz es absorberla. Este proceso es el que ocurre cuando la luz pasa a través un cuerpo. No toda la luz que entra a un cuerpo por un lado, sale por el otro, debido a que parte es absorbida. Esto está acompañado también de la perdida de una cierta cantidad que se utiliza en producir algunos cambios de la vibración o en la rotación de las moléculas por las que pasa la luz y, en algunos casos, causa también la transición de uno o varios electrones de las moléculas de un nivel de energía a otro mayor

2. Integra por módulos un espectrofotómetro de un haz y de doble haz.

3. a) Haz un esquema de un monocromador e indica la función de cada uno de los elementos que lo constituyen.

Fuente de rem o Fuente de luz: Es aquella que está formada por componentes de un solo color. Es decir, que tiene una sola longitud de onda correspondiente a ese color. Es la fuente de irradiación. La rendija de entrada de un monocromador funciona como una fuente de radiación; su imagen se enfoca en última instancia en el plano focal que contiene la rendija de salida. Si la fuente de radiación consta de algunas longitudes de

ondas discretas, aparece una serie de imágenes rectangulares en esta superficie como líneas brillantes, y cada una corresponde a cierta longitud de onda. Se puede enfocar una línea particular en la rendija de salida haciendo girar el elemento dispersor. Los colimadores, como ya se ha dicho, son elementos que se encargan de dar dirección al haz, con ellos se busca que todos los haces que inciden sobre los elementos ópticos, sobre la muestra y finalmente al detector sean paralelos entre sí. Elementos dispersores: En el monocromador de red, la dispersión angular de las longitudes de onda es el resultado de la difracción, la cual se presenta en la superficie reflectora; en cuanto al prisma, la refracción en las dos caras da como resultado una dispersión angular de la radiación. En ambos diseños, la radiación dispersada se enfoca en el plano focal formado por la rendija de salida, allí aparece como dos imágenes rectangulares de la rendija de entrada λ1 y λ2. Al girar el elemento dispersor, una banda o la otra se puede enfocar en la rendija de salida. Los monocromadores antiguos eran casi todos instrumentos con prismas. En la actualidad, casi todos los que están disponibles en el comercio se basan en redes de reflexión porque son más baratas de fabricar, proporcionan mejor separación de longitudes de onda y dispersan la radiación en forma lineal a lo largo del plano focal. Rendija de salida. Cuando la radiación dispersada choca con la rendija de salida que está ajustado para una determinada longitud de onda λ'' y tanto la rendija de entrada como la de salida tienen la misma anchura. La imagen de la rendija de entrada llena justo la rendija de salida. El desplazamiento del monocromadora un ajuste de λ' y λ''' da como resultado que la imagen se mueva y quede completamente fuera de la rendija. Las celdas o cubetas donde se colocan las muestras deben ser de un material transparente a la radiación en la región del espectro que interesa. El detector es el encargado de captar la radiación y, a su vez, dejarla en evidencia para su estudio posterior. Existen dos tipos: los que responden a fotones; los que responden al calor. b) El prisma y la rejilla, son dos tipos fundamentales de dispersores de radiación lumínica; ¿Cómo dispersa la luz cada uno de ellos? El prisma dispersa el haz de luz por refracción de la radiación policromática en las distintas longitudes de onda que la componen. La rejilla consiste en ranuras espaciadas que se utilizan para dispersar la radiación policromática al difractarla en las longitudes de onda que la componen. 4. Discute las desviaciones de la Ley de Beer instrumentales, reales y químicas. Desviaciones instrumentales: La ley solo se cumple cuando las mediciones se efectúan con radiación monocromática, todos los monocromadores tienen una resolución finita por lo que tienen un paso de banda instrumental mínimo, no dejan pasar radiación monocromática.

Desviaciones reales: A concentraciones altas las interacciones en las disoluciones soluto-solvente, soluto-soluto pueden interferir con la capacidad de absorción al afectar al analito. Desviaciones químicas: Son producidas cuando el analito se disocia, se asocia o reacciona con un solvente para originar un producto con un espectro de absorción diferente al del analito. 5. Describe el fundamento analítico del método de adición de estándar para curva de calibración y del método de dilución. la muestra efectivamente "diluye" el enriquecimiento isotópico del estándar y esto es la base del método de dilución isotópica. La dilución isotópica es clasificada como un método de estandarización interna, porque el estándar (forma del analito enriquecida isotópicamente) es añadido directamente a la muestra. Además, a diferencia de los métodos analíticos tradicionales que se basan en la intensidad de la señal, la dilución isotópica emplea relaciones entre señales. El método de adición estándar consiste en añadir diversas cantidades conocidas de solución patrón a alícuotas conocidas de la muestra problema. El aumento de señal se deduce cuánto analito había en la muestra problema, el método de adición estándar es apropiado cuando la composición de la muestra es desconocida o tiene muchas impurezas en la matriz de la muestra. En ocasiones la matriz de la muestra es compleja y/o desconocida. Por ejemplo una muestra de sangre contiene muchos constituyentes que no pueden ser incorporados a los estándares en las disoluciones de los utilizados para la curva de calibración ; en este caso lo que se recomienda es añadir a la muestra pequeños volúmenes de una disolución de un estándar concentrado; de esta manera la matriz que contiene el estándar no difiere mucho de la propia muestra Método de dilución, es un método para determinar la cantidad de sustancias químicas, el método de dilución isotópica comprende la adición de cantidades conocidas de sustancias isotópicamente enriquecidas a la muestra analizada. La mezcla del estándar isotópico con la muestra efectiva diluye el enriquecimiento isotópico del estándar y esto es la base del método. Esta dilución se clasifica como un método de estandarización interna porque el estándar es añadido directamente a la muestra, se basa en la intensidad de la señal, la dilución isotópica emplea relaciones entre señales. Bibliografía. Harris Daniel C. “Análisis Químico Cuantitativo”, 2ª edición. Editorial Reverte, España

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CURVASDECALIBRACION_23498.pdf 4 g) Para la determinación espectrofotométrica de una solución de hierro con una solución de 1,10, fenantrolina, describe: 1. El fundamento de la determinación. Absorción por transferencia de cargas, un complejo de transferencia de carga consiste en un grupo donador de electrones enlazado a uno que acepta electrones. Cuando este producto absorbe radiación, un electrón que proviene del donador es transferido a un orbital que está muy relacionado con el receptor. El estado excitado es producto de una clase de proceso de óxido-reducción interno. El comportamiento difiere del de un cromóforo orgánico en el que el electrón excitado está en un orbital molecular y lo comparten dos o más átomos. 2. La reacción estequiométrica. 3(C12H8 N2 )+ Fe2+ ---> (C12 H8 N2 )3 Fe2+

3. Algunos factores de influencia en esta reacción. En los complejos de transferencia de carga que contienen un ion metálico, el metal funciona como recptor de electrones. Los complejos de 1,10fenantrolina hierro (3) y Cu(1) son algunas excepciones, donde el ligando es el receptor y el ion metálico es el donador. 4 h) 1. Menciona los principales materiales que se utilizan en la elaboración de cubetas o celdas porta-muestras para usos en absorción de radiación visible y ultravioleta. Para radiación visible el material de fabricación para los contenedores o cubetas son de plástico y vidrio. Mientras que para la radiación ultravioleta el material con el que se fabrica la cubeta es Cuarzo o sílice fundida....