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Universidad de Guayaquil Facultad de Ciencias Químicas Carrera: Química y Farmacia Guía de Prácticas de Laboratorio Tema: Valoración Potenciométrica del Carbonato de Sodio

Pract. N° 4 OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA DE LABORATORIO:  Valorar mediante potenciometría una solución para localizar sus puntos estequiométricos. INSTRUCCIONES O CONSIDERACIONES PREVIAS: VALORACIONES POTENCIOMETRICAS La titulación potenciométrica se realiza cuando no es posible la detección del punto final de una valoración empleando un indicador visual. Se considera uno de los métodos más exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia. Las principales ventajas del método potenciométrico son su aplicabilidad a soluciones turbias, florecentes, opacas, coloreadas, cuando sean inaplicables o no se puedan obtener indicadores visuales adecuados. El método de titulación potenciométrica ácido – base se fundamenta en que los iones hidrógenos presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de solutos, son neutralizados mediante titulación con un álcali estándar. El proceso consiste en la medición y registro del potencial de la celda (en milivoltios o pH) después de la adición del reactivo (álcali estándar) utilizando un potenciómetro o medidor de pH. Para hallar la concentración del analito se construye una curva de titulación graficando los valores de pH observados contra el volumen acumulativo (ml) de la solución titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o más puntos de inflexión (punto de inflexión es aquel en el cual la pendiente de la curva cambia de signo)[ CITATION Gom161 \l 12298 ]. La titulación de un ácido fuerte con una base fuerte se caracteriza por tres etapas importantes:  Los iones hidronios están en mayor cantidad que los iones hidróxidos antes del punto de equivalencia.  Los iones hidronios e hidróxidos están presentes en concentraciones iguales, en el punto de equivalencia.  Los iones hidróxidos están en exceso, después del punto de equivalencia. La titulación de un ácido débil con una base fuerte se caracteriza por varias etapas importantes:  Al principio, la solución sólo contiene iones hidronios y existe relación entre su concentración y su constante de disociación.  Después de agregar varias cantidades de base, se producen una serie de amortiguadores, donde existe relación entre la concentración de la base conjugada y la concentración del ácido débil.  En el punto de equivalencia la solución sólo contiene la forma conjugada del ácido, es decir, una sal. Después del punto de equivalencia, existe base en exceso. REACCIONES DE NEUTRALIZACION

Una reacción de neutralización es una reacción entre un ácido y una base. Puede decir que la neutralizar es la combinación de iones H+ e iones OH-, para formar moléculas de H2O. Durante este proceso se forma una sal. Las reacciones de neutralización son generalmente exotérmicas. ácido+base→ sal+ agua En las valoraciones ácido base los indicadores son generalmente ácidos débiles y bases débiles, cuyos iones tienen un color diferente del de la forma sin disociar. PUNTO DE EQUIVALENCIA Cuando se desea determinar la concentración de un ácido o una base en una disolución, éstos se hacen reaccionar con una base o un ácido patrón, respectivamente, cuya concentración es conocida con precisión (es decir, con una incertidumbre menor al error asociado al método de valoración). En el punto de equivalencia se produce un cambio brusco del pH, que se puede determinar empleando un indicador, o bien un pH-metro, como se explica abajo en más detalle. Cuando la reacción se produce entre un ácido o una base fuertes, el pH correspondiente al punto de equivalencia será 7. Si un ácido débil se valora con una base fuerte, el pH del punto de equivalencia es mayor que 7 (hidrólisis del anión conjugado del ácido, que actuará como una base débil, aunque tanto más fuerte cuanto más débil sea el ácido). Por el contrario, si una base débil se valora con un ácido fuerte, el pH del punto de equivalencia es menor que 7 (hidrólisis del catión conjugado de la base, que actuará como un ácido débil, aunque tanto más fuerte cuanto más débil sea la base. El primer punto final de la titulación corresponde a la conversión de carbonato a bicarbonato a pH ≈ 8.3 por medio de la ecuación:

El segundo punto final se observa a pH ≈ 3.8 donde el bicarbonato pasa a ácido carbónico mediante la ecuación.

REACTIVOS DE LABORATORIO:  Soluciones Buffer de: 4,00 7,00 10,00  Agua destilada  Carbonato de sodio  Ácido clorhídrico

MATERIALES DE LABORATORIO:     

Vasos de precipitación Vidrio reloj / Espátula Picetas Agitador magnético Bureta graduada

EQUIPOS DE LABORATORIO: 

Potenciómetro

ACTIVIDADES POR DESARROLLAR/ TÉCNICA OPERATORIA O PROCEDIMIENTO: 1. Preparar 1 litro de solución de ácido clorhídrico 0.2 M. 2. Pesar 200 mg de carbonato de sodio anhidro y disuelva con agua destilada en cantidad suficiente. 3. Calibrar el potenciómetro con las soluciones buffer. 4. Introducir la barra magnética en el vaso que contiene la solución de carbonato de sodio. Colocar el vaso sobre la platina del agitador magnético. 5. Llenar una bureta con la solución de ácido clorhídrico y ubíquela sobre el vaso. 6. Colocar los electrodos en el vaso asegurándose que la barra magnética no choque con los electrodos. 7. Medir el pH inicial de la solución. 8. Agregar desde la bureta el ácido en volúmenes iguales (1 o 2 ml). Leer el valor de pH medido después de cada adición y anote las diferentes lecturas. Tener el cuidado para que el ácido no caiga sobre los electrodos ni por CALCULOS  Preparar 200ml de HCL 0,2M conc. 36% ρ 1,18 g/ml Peso molecular HCL: 36,5 g 36,5g 1M X 0,2M X=7,3g

6,19 ml 1000ml x 200ml x=1,24ml 1,24ml

m ρ= v

x

36% 100%

X= 3,4 ml HCL m 7,3 g =6,19 ml v= = ρ 1,18 g /ml Preparar solución carbonato de sodio. Muestra A peso: 0.2004g Muestra B peso: 0.2066g RESULTADOS

 Estudio exploratorio consumo (ml HCL) 0ml 1ml 2ml 3ml 4ml 5ml 6ml 7ml 8ml 8,50ml 9ml 9,5ml 10ml 10,5ml 11ml

pH medido 11,71 11,32 11,06 10,78 10,55 10,25 9,96 9,62 8,50 7,30 7,07 6,84 6,73 6,68 6,63

pH

primera valoracion 14 12 10 8 6 4 2 0 0

2

4

6

8

10

12

14

16

 Mas exacto consumo(ml HCL) 0 1ml 2ml 3ml 4ml 5ml 6ml 7ml 8ml 8,5ml 9ml 9,5ml 10ml 10,5ml 11ml

pH medido 11,63 11,30 11,03 10,82 10,59 10,35 10,10 9,73 8,95 7,94 7,73 7,31 7,02 6,84 6,67

segunda valoracion 14 12 10 8 6

pH

4 2 0 0

2

4

6

8

10

12

Consumo de HCl

14

16

ANEXOS

CONCLUSION  Logramos valorar mediante potenciometría una solución de Carbonato de Sodio para localizar sus puntos estequiométricos  En la primera valoración exploratoria realizada el primer cambio brusco de pH fue entre el ml 12 con un pH 9,56 y el segundo cambio se dio a consumir en el ml 27 con un pH de 5.21., se puede decir que en el punto de 12ml es cuando la reacción de desplazamiento comienza, pero por el contrario en el punto de 27ml es cuando la reacción llega a su límite.  En la segunda valoración el cambio brusco se dio en el ml 13 con un pH de 8.15 y el segundo cambio brusco en el ml 26 con un pH de 4.83  En el primer punto de equivalencia en una neutralización acido-base se da a un pH de 8.3 en el cual se da la conversión de carbonato al bicarbonato, y el segundo punto se da en un pH de 3.8 donde de bicarbonato pasa a acido carbónico. Bibliografía Gomez, J. (2016). Titulaciones potenciometricas . Obtenido de Universidad Catolica Andres Bello : http://guayanaweb.ucab.edu.ve/tl_files/ingenieria_industrial/files/laboratorios/semana%20n %207%20titulacionpotenciometrica.pdf Mantilla, A. (2012). Obtenido de Valoraciones potenciometricas Acido-Base: http://www.ugr.es/~focana/dfar/aplica/valorAcidoBase/valoraciones_acido-base.pdf Skoog, D. A. (2008), Principios del Análisis Instrumental, Cengage Learning Editores, México...