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BENÉMERITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LICENCIATURA EN QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO AREA: QUÍMICA ORGÁNICA LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I PROFESORA: ANGÉLICA HERNÁNDEZ LINARES PRÁCTICA III Y IV “PRUEBAS DE SOLUBILIDAD” “(CRISTALIZACION Y SUBLIMACION: PURIFICACION DE ACE...

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BENÉMERITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LICENCIATURA EN QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO AREA: QUÍMICA ORGÁNICA

LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I PROFESORA: ANGÉLICA HERNÁNDEZ LINARES

PRÁCTICA III Y IV “PRUEBAS DE SOLUBILIDAD” “(CRISTALIZACION Y SUBLIMACION: PURIFICACION DE ACETANILIDA POR CRSITALIZACION”

PRÁCTICA III PRUEBAS DE SOLUBILIDAD

INTRODUCCIÓN El disolvente ideal para recristalizar una sustancia es aquel en el que el soluto es poco soluble en frio y muy soluble en caliente. El disolvente ideal, no deberá solubilizar ninguna impureza o deberá solubilizarlas tanto que al enfriar la solución quedan disueltas en las aguas madres. La solubilidad de un sólido en un disolvente está relacionada con la estructura química de ambos y por lo tanto con sus polaridades. En general podemos decir que lo semejante disuelve. Podemos decir que un sólido es soluble un disolvente cuando al mezclarlos estos forman una fase homogénea.

OBJETIVOS 1. Entender la relación entre las propiedades físicas y los aspectos estructurales de los compuestos químicos: Tipos de enlace, hibridación, momentos dipolares, fuerzas intermoleculares (Van der Waals, dipolo-dipolo, puentes de hidrógeno). 2. Determinar el disolvente adecuado para llevar a cabo una cristalización por medio de pruebas de solubilidad. 3. Conocer y aplicar las principales técnicas de purificación de sólidos. 4. Determinar la pureza de un compuesto químico empleando como criterio de pureza cualitativo la determinación experimental del punto de fusión y su comparación con el punto de fusión reportado en la literatura.

DIBUJO Y DESCRPCION DEL APARATO

PROPIEDADES FÍSICAS Y TÓXICAS DE LOS REACTIVOS EMPLEADOS

DESARROLLO EXPERIMENTAL 1. Elegimos la substancia a partir de la cual ensayaremos solubilidad, en este caso fue : 2. Observaremos y anotaremos la solubilidad de cada componente elegido tanto en frio como en caliente, y se elegirá el mejor disolvente de cristalización. 3. Ahora, en un tubo de ensayo pequeño, con ayuda de una espátula adicionamos aproximadamente 0.03g de solido y que este finamente pulverizado. A continuación añadimos gota a gota el disolvente y agitamos de manera continua. Después de añadir 0.5ml de disolvente, observamos detenidamente la muestra. En caso de que los cristales no se hayan disuelto, agregaremos 0.5ml mas. Si wl solido no se disolvió, este es insoluble en frio. Si en algún momento del proceso este si se disuelve, entonces este es soluble en frio. 4 .Si nuestra sustancia resulta ser insoluble en frio, calentamos hasta ebullición y hacemos movimientos constantes y agregamos 2ml para tener un total de 3ml. 5.Si la muestra no se solubiliza completamente, el sólido es insoluble o casi insoluble en caliente, si es asi enfriamos a temperatura ambiente en caso contrario, el sólido es soluble en caliente. En este caso, enfríe a temperatura ambiente y luego en baño de hielo; observe si hay formación de cristales. 6. En los tuboss donde se obtengan cristales, filtrar con el sistema de vacío, lavar con pequeñas porciones del disolvente de cristalización frío y secar. Anotar los resultados obtenidos con los diferentes disolventes en los ensayos realizados tanto a temperatura ambiente como en caliente.

RESULTADOS

CONCLUSIONES

La finalidad de la práctica de pruebas de solubilidad era que por medio de pruebas con diferentes disolventes y temperaturas, pudiésemos llegar a una conclusión de cuál de estos es más factible para usar en el método de cristalización.

BIBLIOGRAFÍA

1.

Pavia, D. L.; Lampman G. M. y Kritz, G. S. Jr. "Química orgánica experimental; productos naturales, compuestos de interés farmacológico e industrial". Editorial Universitaria de Barcelona (EUNIBAR), 1978.

2.

Mediciones y métodos de uso común en el laboratorio químico. Serie Textos Universitarios. (1a. ed.), M. Angélica del Valle de la Cortina.

3.

Cerpa, M. G., Hidrodestilación de Aceites Esenciales: Modelado y Caracterización. Tesis Doctoral, Univ. Valladolid (UVa), 2007.

4.

Pavia, D. L., Lampman, G. M., and Kriz, G. S., Introduction to Organic Laboratory Techniques. Saunders College, Fort worth, 1988....