Practica No.2 Extracción líquido- líquido como método de separación de mezclas en química orgánica. PDF

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Se utilizó la técnica de extracción líquido- líquido para separar mezclas en las cuales las sustancias son insolubles entre sí. Y de igual manera se utilizó la misma técnica para lograr obtener la fase acuosa de la mezcla y obtener el rendimiento....

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Instituto de Ciencias Biomédicas L.Q./Q.F.B Practica No.2 Extracción líquido- líquido como método de separación de mezclas en química orgánica.

Resumen: Se utilizó la técnica de extracción líquido- líquido para separar mezclas en las cuales las sustancias son insolubles entre sí. Y de igual manera se utilizó la misma técnica para lograr obtener la fase acuosa de la mezcla y obtener el rendimiento.

Abstract: The liquid-liquid extraction technique was used to separate mixtures in which the substances are insoluble with each other. And in the same way the same technique was used to obtain the aqueous phase of the mixture and obtain the yield.

Introducción La extracción liquido- liquido es un método por el cual se transfiere de una sustancia X desde una fase liquida hasta otra fase liquida donde no puede ser mezclada y es muy útil para separar componentes de una mezcla. (Quiored,2018). Este método es posible gracias a la diferencia de solubilidad de la sustancia que intentemos separar en dos disolventes diferentes. Para que pueda ser posible es necesario que el líquido empleado para extraer parte de la mezcla sea insoluble para los componentes primordiales. Al ponerse en contacto el disolvente y la mezcla obtenemos dos fases liquidas que se llaman extracto y refinado. La parte con mayor disolvente se llama extracto, mientras que el líquido residual donde se separa el soluto es llamado refinado. (Treybal,1988)

Materiales y Métodos: Experimento 1. Extracción Simple. Se le agregó 5ml de cristal violeta y 5ml de cloruro de metileno a un embudo de separación de 125ml, se tapó rápidamente; éste se invirtió dos veces y destapando el embudo ambas ocasiones, se agitó durante 7 minutos aproximadamente hasta que ya no presentara presión. Se colocó el embudo en el soporte universal, se destapó, se separaron ambas fases y el cloruro de metileno (fase orgánica) se colocó en un tubo de ensaye, y en otro se colocó agua que era la fase acuosa; observando la coloración de ambas sustancias. Experimento 2. Extracción múltiple Se midió 5ml de cristal violeta y se introdujo en el embudo de separación de 125ml, éste se colocó en el soporte universal y posteriormente se le agregó 5ml de cloruro de metileno. De nuevo se invirtió dos veces, destapando el embudo en ambas ocasiones, se agitó varias veces; se colocó nuevamente en el soporte universal, se destapó para poder proseguir y recolectar la fase orgánica 1 en un tubo de ensaye. Éste mismo procedimiento se repitió dos veces más en el mismo alcohol que se utilizó. Se le agregó 5ml de cloruro de metileno al remanente de la fase orgánica 1. Se agitó la mezcla y se obtuvo la fase orgánica 2 en otro tubo de ensaye. Se repite el procedimiento y éste se separó quedando el cloruro de metileno. Experimento 3. Extracción en medio básico. Se midieron 20ml de éter etílico; se pesó 0.0509gr de ácido benzoico y se

midió 0.5ml de clorobenceno. En éter etílico se le agregó ácido benzoico y clorobenceno en un matraz Erlenmeyer de 125ml. Se agitó constantemente y se transfirió al embudo de separación; se le agregó 10ml de hidróxido de sodio, se invirtió dos veces para liberar presión (teniendo en cuenta que se destapó en las dos ocasiones). Se separó la fase acuosa en unos 40 segundos. Con un gotero se agregó 100 gotas de ácido clorhídrico hasta que se precipitó. Se pesó un papel filtro de 0.3977gr. Una vez precipitado se filtró por gravedad lo obtenido, se dejó secar y se calculó el rendimiento. Resultados. 1. Reporte la comparación entre la solución original de cristal violeta y las soluciones después de la extracción simple. De ser posible incluya imágenes. *La diferencia de colores se notó de manera fácil al ver la materia orgánica de un color y otro. El cristal violeta es de un color morado fuerte, al agregar los 5 mL de cloruro de metileno se dividió la sustancia en un color morado claro en la parte superior y de color morado y denso en la parte inferior.

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ación entre los diferentes extractos obtenidos en la extracción ble incluya imágenes.

*A ración múltiple repitiendo la misma operación de agregar c l líquido remanente se pudo encontrar que, como se ve en la im orado fuerte se encontró en la fase orgánica 1, seguido fue bajando la intensidad del color en la fase orgánica 2 presentándose un color morado más claro, lo mismo sucedió en la fase orgánica 3 ya que esta también bajo de tonalidad a comparación de la fase anterior y se presentó un color morado claro. Imagen 1.- Reacción para poder separar la materia orgánica del líquido remanente.

Fase 1

Fase 2

Fase 3

Imagen 2.- Diferencia de coloración entre la fase orgánica 1 que está del lado izquierdo, seguido de la fase 2 y terminando del lado derecho con la fase 3.

3. Reporte la comparación entre los resultados obtenidos en la extracción simple y la extracción múltiple.

*Al comparar la reacción que se obtiene al reaccionar los 5 mL de cristal violeta una sola vez se puede notar que en el líquido remanente de la reacción se queda cristal violeta, lo cual se pudo ver en las demás reacciones.

4. Reporte el peso, el porcentaje de recuperación y el coeficiente de reparto del ácido benzoico obtenido por extracción básica.

*Al realizar el experimento 3 para la recuperación del ácido, se notó que liberó más presión y gas que los experimentos anteriores, además se pudo ver que la materia orgánica que se creó a partir de la reacción y la fase acuosa de esta tuvieron una coloración similar, lo que podía hacer diferenciar la separación fue una línea muy tenue y el color un poco borroso en la parte inferior (imagen 3).

Disolver .5 de ácido benzoico y .5 g de clorobenceno en 20 mL de éter etílico. En un matraz de 125 mL.

Imagen 3.Separación en medio básico, la fase orgánica en la parte inferior es de un color transparente borroso y la fase acuosa de transparente total.

Vaciar la mezcla en un embudo de separación.

Agregar 10 mL de solución de NaOH 10%

Tapar el embudo e invertir 2 veces y abrir el tapón cada vez para liberar la presión. Ademas al terminar agitar hasta que no haya sobrepresión

El papel filtro pesó .3064 originalmente, al de .3966 *La recuperación de los .5 g fueron . 0902g *El porcentaje de recuperación fue Colocar en un soporte universal con el tapón de: destapado y esperar a que se separen. (.0902 * .5) / 100 = 18.04 % * 5. Diseñe un diagrama de separación para el Experimento 3.acuosa en un matraz. Recolectar la fase

Agregar HCl gota a gota hasta la aparición de un precipitado blanco.

Pesar el papel filtro limpio y filtrar por gravedad.

Agregar 3 mL de agua destilada fría al matraz para arrastrar los restos de precipitado

Dejar secar y pesar.

Discusión. La extracción es la separación o la transferencia de una sustancia a otra. En la extracción líquido- líquido es una de las extracciones más comunes que se usa para separar dos líquidos que son inmiscibles. En esta, se encuentra la fase líquida y la fase acuosa. La fase orgánica es la fase donde está la disolución o el

disolvente orgánico que es inmiscible en el agua, en el caso experimental es la parte donde el agua se ve más densa y de un color morado oscuro. La fase líquida es la fase donde está la disolución o el disolvente acuoso, se puede notar que es el líquido de color morado transparente y es el remanente de nuestra reacción. La separación por medio base con frecuencia se consiguen separaciones muy netas de compuestos orgánicos, utilizando soluciones ácidas o alcalinas capaces de convertir dichas sustancias en sales, solubles en agua e insolubles en éter (Fernández G. 2012), pudimos notar que si se pudo hacer la separación según la teoría pero al hacer la separación perdimos una gran cantidad de los .5 g de ácido benzoico, esa cantidad pudo ser perdida por una mala filtración, ya que se pudo haber escapado materia del papel filtro lo cual provocó que nuestro rendimiento de reacción fuera muy bajo. Conclusión El objetivo de comparar los resultados en ambos tipos de extracción fue logrado, analizando que el tipo de extracción simple, el que por polaridad y densidad, fue más sencillo y practico de separar al igual que el método de extracción liquidoliquido múltiple sin embargo, al llegar a la fase de extracción en medio básico comenzamos a presentar dificultades respecto a la separación del ácido benzoico, y dichas dificultades se vieron reflejadas en los resultados dando un rendimiento menor al esperado. Bibliografía. S/N, ´´Quiored´´, Operaciones básicas. Recolectado de: http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/ex_li_li.htm, (07 de febrero de 2018). Anónimo, Extracción líquido-líquido [Internet]. Rodas, [Consultado 2018, Febrero 08]. Disponible en: https://rodas5.us.es/file/23a16560-123f-bec5-ec5b44a3042a281d/2/laboratotio_quimica_organica_SCORM.zip/pagina_16.htm Fernández G., Extracción [Internet]. Química Orgánica [2012, Mayo 28], [Consultado 2018, Febrero 08]. Disponible en: http://www.quimicaorganica.net/extraccion.html...