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Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas

Electroquímica

Practica No. 2: Leyes de Faraday Equipo: 3

Profesores Blanca Zamora Celis Arturo Manzo Robledo Integrantes de equipo

González Cruz Alberto Duran Cortes Esteban López Bojórquez Carlos Alejandro

Grupo: 3IM71

Objetivo

Determinar las eficiencias de las semirreacciones que se efectúan en los diferentes coulombímetros por comparación de las masas experimentales de los productos primarios obtenidos por electrolisis con respecto a la predicción farádica. Objetivos específicos    

Identificar los tipos de coulombimetros. Determinar las reacciones electroquímicas de oxidación y reducción en cada colombimetros. Construir un circuito electroquímico compuesto por tres coulombimetros conectados en serie. Relacionar la cantidad de masa producida (solido, liquido, y gas) durante la electrolisis con la cantidad de masa teórica calculada a partir de la cantidad de electricidad consumida.

Resumen

Las leyes de Faraday enuncian la relación que existe entre la cantidad de masa depositada en un electrodo y la cantidad de corriente eléctrica dentro del sistema. Para poder medir la cantidad de masa depositada en un electrodo se utilizan diferentes métodos basados en la electrolisis. En está práctica se van a conectar en serie tres diferentes dispositivos que lograran medir la cantidad de masa depositada en un electrodo con diferentes técnicas. El primero, consiste en pesar un electrodo, luego colocarlo dentro de un sistema parecido al coulombiómetro de cobre, y después de un determinado tiempo, retirar el electrodo y pesarlo nuevamente. El segundo, consiste en la electrolisis de una solución de NaOH, donde el pasar corriente eléctrica, se va a observar un burbujeo y el desplazamiento de la solución liquida. Ese burbujeo es conocido como mezcla explosiva, que no es más que H2 y O2. Por último, el tercero, consiste en algo parecido al voltámetro de Hoffman, a diferencia que el yodo liberado de la solución se depositará en un tubo lateral, creando una solución con yodo, la cual, por medio de la titulación, se conocerá la cantidad de yodo depositada.

Introducción

La Electrolisis es el proceso en el cual las sustancias, disueltas o fundidas, se separan en los componentes que las conforman en forma de iones, permitiendo el paso de la corriente eléctrica. En1833, Michael Faraday, importante físico y químico que estudió electroquímica descubrió e implementó las leyes que rigen a la electrolisis para poder conocer el fenómeno. Después de un largo trabajo con un ‘volta-electrómetro’ y agua, logró establecer los principios de la electrolisis y enunciar lo siguiente: 1era Ley de Faraday: La masa de una sustancia depositada en un electrodo durante la electrólisis es directamente proporcional a la cantidad de electricidad transferida a este electrodo. 2nda Ley de Faraday: Para una determinada cantidad de electricidad (carga eléctrica), la masa depositada de una especie química en un electrodo es directamente proporcional al peso equivalente del elemento. Estas leyes cualitativas nos permiten conocer la cantidad de masa depositada en un electrodo, conociendo la cantidad de energía eléctrica que pasa dentro del sistema, además de explicarnos la relación directa que tiene la energía eléctrica con la cantidad de masa depositada y el peso equivalente único de cada elemento. Para poder medir la cantidad de energía eléctrica es necesario aplicar un instrumento conocido como coulombimetro, el cual es capaz de cuantificar la cantidad de materia depositada en el sistema y compararlos con datos teóricos utilizando las leyes de Faraday La Coulombimetría son una serie de diferentes técnicas para poder determinar la cantidad de materia que se transformas en un sistema electroquímico midiendo la cantidad de energía eléctrica que circula a través de un sistema. El columbiómetro es un aparato diseñado para poder medir la cantidad de masa depositada en un electrodo.

Marco Teórico

1. Electrólisis: Es un proceso donde mediante la reacción, las sustancias que se encuentran disueltas en agua o fundidas, se disocian en los componentes que las conforman, conocidos como iones. La sustancia que se disocia es conocida como electrolito. Estas cuando se disocian permiten la conducción de la corriente eléctrica. La importancia de la electrolisis es la base de las celdas electrolíticas y algunos procesos industriales que cubren una importancia muy alta. Para poder entender el fenómeno de electrólisis, nos basamos las leyes de Faraday. 2. Leyes de Faraday: Michael Faraday descubrió las leyes de la electrólisis en 1833. Utilizando el experimento de la electrólisis del agua, Faraday logró estipular las dos leyes que rigen la electrólisis. El experimento consistió en un vaso con agua acidulada, (con pequeña cantidad de ácido para permitir el paso de la corriente) al cual se le suministró energía eléctrica continúa formando un burbujeo de oxigeno e hidrógeno en los electrodos. Las leyes que Faraday enunció se resumen en lo siguiente: 2.1 1era Ley de Faraday: La masa de una sustancia depositada en un electrodo durante la electrólisis es directamente proporcional a la cantidad de electricidad transferida a este electrodo. En esta ley simplemente menciona que, a mayor intensidad de corriente, será mayor la cantidad de masa que se deposité dentro de los electrodos, a diferencia de aplicar una corriente de baja intensidad, en un tiempo determinado. 2.2 2nda Ley de Faraday: Para una determinada cantidad de electricidad (carga eléctrica), la masa depositada de una especie química en un electrodo es directamente proporcional al peso equivalente del elemento. En esta segunda ley, relaciona la cantidad de energía eléctrica suministrada, con la masa depositada y el peso equivalente único para cada uno de los elementos. 2.2.1 Peso Equivalente: Es la cantidad de una sustancia que reacciona, sustituye, desplaza o contiene una parte en H 2, ocho partes en O2 o 35.5 partes en Cl2. Se utilizan como estándares estos elementos debido a que pueden combinar con la mayoría de los elementos y formar diversos compuestos químicos. 3. Coulombimetría: Para poder establecer la cantidad de masa depositada en un electrodo es necesario acudir a diferentes técnicas y poder cuantificarla, conociendo de por medio, la cantidad de energía eléctrica suministrada al sistema. La Columbimetría se define como son una serie de diferentes técnicas para poder determinar la cantidad de materia que se transformas en un sistema electroquímico midiendo la cantidad de energía eléctrica que circula a través de un sistema. Por esto, es necesario de

utilizar un columbiómetro, para medir la cantidad de energía eléctrica y posteriormente la cantidad de masa depositada. 3.1 Columbiómetro: Es un aparato diseñado para poder medir la cantidad de masa depositada en un sistema de electrólisis. Existen diferentes tipos de columbiómetros para diversas aplicaciones. 3.2 Columbiómetro Electrónico: Se pasa en amplificar la caída de potencial en un circuito integrador. La corriente que pasa por una resistencia R1, ocasiona una caída de potencial, la cual, se integra por un amplificador operacional en las placas del condensador. 3.3 Columbiómetros Electroquímicos: Se basan en la electrolisis y existen tres diferentes: 3.3.1 Columbiómetros de Mercurio: Es un dispositivo que utiliza el Mercurio para conocer la cantidad de masa depositada basándose en la reacción siguiente: Hg2+ +2e-=Hg0. La cantidad de electricidad del sistema se basa en la cantidad de masa depositada de mercurio en el electrodo. 3.3.2 Columbiómetro de Cobre: Utiliza dos electrodos de cobre en una solución de sulfato de cobre acidificada donde al paso de la corriente eléctrica, el cobre se deposita en el cátodo. Al pesar el cátodo, se conoce la cantidad de masa depositada en un tiempo determinado. 3.3.3 Voltámetro de Hoffmann: Dispositivo utilizado específicamente para la electrólisis del agua. Son tres tupos de vidrio conectados de tal forma, que, al aplicar corriente en electrodos, el hidrógeno y el oxígeno se comiencen a depositar en los tubos laterales, desplazando la cantidad de agua en el cilindro y acumulándose en la parte superior.

Desarrollo Experimental

Material y equipo:             

Conexiones eléctricas: alambres con punta de caimán. 1 bureta de 50 ml. 1 pinza para bureta. 1 matraz Erlenmeyer de 250 ml. 1 coulombímetro de peso. 1 coulombímetro de volumen. 1 coulombímetro de titulación. 1 cronómetro. 1 fuente de CD regulada con medidores digitales de corriente y voltaje. 1 balanza analítica. 1 estufa. 3 laminillas de cobre de 2.5 X 3 cm. 2 varillas de acero inoxidable de 5cm.

Sustancias y soluciones:      

C2H6O (alcohol etílico) absoluto. Solución de: CuSO4 150 g/l + C2H6O (alcohol etílico) 50cc/l + H 2SO4 (98%) 5cc/l. Solución de NaOH: 15 g/l Solución de KI: 100g/l Solución de almidón (indicador). Solución de Na2S2O3 (tiosulfato de sodio) normalizada, solicitar al profesor el valor exacto de la normalidad de la solución preparada.

NOTA: las soluciones son acuosas.

Procedimiento experimental: Coulombímetro de PESO: 1.-Lijar los tres electrodos de cobre, lavarlos con agua destilada y luego con alcohol, secarlos y elegir uno como cátodo, pesarlo (M1) con precaución gravimétrica en la balanza analítica.

2.- Llenar con la solución de CuSO4 un vaso de precipitados y colocar los electrodos en su soporte.

Coulombímetro de VOLUMEN: 1.- Verter en el cristalizador la solución de NaOH, considerando el volumen interno del colector y el del cristalizador de tal forma que se alcance una altura de 1.5 cm (esta altura funcionará como sello de agua). Colocar dentro el colector de gas.

2.- Abrir la pinza de Mohr y succionar con una perilla la solución de NaOH por la manguera hasta llenar la columna del colector. Cerrar la pinza y anotar el nivel inicial, N1.

Coulombímetro de TITULACIÓN: 1.- Llenar un tubo de Nernst con la solución de Kl y colocar dentro de cada columna un electrodo de acero inoxidable. No sellar el tapón, ya que se debe permitir la salida del H2 producido.

ANTES DE INICIAR LA EXPERIMENTACIÓN SOLICITAR AL PROFESOR QUE REVISE LA INSTALACIÓN Y LAS CONEXIÓNES.

Una vez revisado el sistema se procede como sigue: 1. La conexión del cátodo del coulombímetro de peso va a funcionar como switch del sistema electrolítico. 2. La fuente de CD, deberá aplicar el voltaje requerido para hacer pasar cierto amperaje (NO EXCEDER LOS 120 mA). Esto se hace aumentando voltaje y tocando ligeramente la conexión negativa de la fuente de CD hasta definir la corriente que se desea registrar. 3. Una vez definido el voltaje, Conectar el cátodo y empezar a registrar la lectura de corriente cada 30 s, llevando también registro del tiempo. 4. Hacer las observaciones correspondientes de lo que sucede en cada uno de los electrodos.

5. El experimento concluye al registrar la columna colectora un nivel que no exceda 1 cm3 antes del final de la escala, en ese momento desconectar el circuito apagando la fuente y retirar inmediatamente el cátodo del coulombímetro de peso, enjuagarlo con agua destilada abundante, y finalmente con alcohol y ponerlo a secar en la estufa, observando siempre precaución gravimétrica en su manejo. Una vez seco pesarlo nuevamente, M2. 6. En el coulombímetro de volumen se marca el nuevo nivel N2, y se determina el volumen desplazado de la mezcla detonante (V generado Cd. México).

7. Del coulombímetro de titulación se vacía a un matraz Erlenmeyer toda la solución contenida en la rama anódica que contiene el I2.

8. Agregar al matraz unas gotas de almidón como indicador y titular con solución de Tiosulfato de Sodio de normalidad conocida. 9. Anotar el volumen de Na2S2O3, V tiosulfato.

Más evidencias:

Observaciones:

El concluir el experimento se notó que el electrodo previamente lijado, limpiado y secado, obtuvo una coloración más opaca con respecto a su coloración inicial. Así como también presentó un aumento de peso con respecto al inicial. En otras palabras su observó que al momento de generar corriente mediante el sistema en serie de los coulombímetro, nuestro electrodo “puro” se empezó generar un aumento de masa al momento de transferir electrones sobre él. Por otra parte en el tubo de Nerst se decidió llenar el tubo conector que se encuentra horizontal de KI, con el objetivo que hubiera una mayor transferencia de electrones, y no solo llenando con poca solución de éste el contacto que hubiese entre ambos. Al terminar se observó que yodo se separó completamente de la solución, produciendo una solución amarilla en un lado del tubo de Nerst, esto nos ayudó a poder separar el yodo de la solución, para así poder extraerlo y llevarlo a titulación. Dicho lo anterior, de la observación de los dos coulombímetros anteriores (como peso y titulación), el coulombímetro de volumen también presentó observaciones importantes, la más importante quizás sea que al momento de pasar la corriente directa en la solución de NaOH, este comenzaba a producir burbujeo por el contenido de sal. El burbujeo de nuestra NaOH fue tal que se podía apreciar significativamente a lo largo de la columna del coulombímetro. Por último se observó que las conexiones enserie de los coulombímetros son realmente buenos conductores de electricidad bajo las condiciones de la solución, así como el amperaje inducido.

Datos experimentales obtenidos

Tiempo 573 s Intensidad de corriente suministrada al sistema = 0.06 amp Coulombimetro de peso Coulombimetro de volumen Coulombimetro de titulación Peso de la placa mg N1 N2 Volumen Normalidad tiosulfato(ml tiosulfato(eq/L) ) Inicio final 9.2 cm 3 1.1 cm 3 3.3 0.1 16348.0 16350.0 ∆ N =8.1 cm3

Cálculos Coulombimetro de peso M real=M 2−M 1

M real=16350 mg −16348mg=2 mg=0.002 g Q=I∗t

M Teorica=

I ∗t∗EQ 96500

(

63.50

( 0.06 A ) ( 573 s ) M Teorica=

96500

η=

M real ∗100 M Teorica

η=

0.002 g ∗100=17.66 % 0.01131 g

2

g mol

)

=0.01131 g

Coulombimetro de Volumen V generado Cd. de M é xico =N 2− N 1

V real =

V real =

V generado Cd .de M é xico∗( P Cd . de M é xico −PVap) ∗273 K ( T Cd . Mex +273 K ) ( 760 mmHg)

( 8.1m 3 ) ( 585 mm Hg−18 mm Hg )∗273 K (20 ℃+273 K )( 760 mmHg)

V Teorico=0. 1749∗Q 3

V Teorico=0.1749∗34.38=5.98 m η=

V real ∗100 V Teorica

η=

5 . 63 m3 ∗100=94 .14 % 5 . 98 m3

3

=5.63 m

Coulombimetro de titulación

areal =( V∗N )tiosulfato∗EQ iodo

(

meq areal =( 3.3 ml) 0.1 ml aTeorica =

)(

)

mg mmol =0.041877 g 1

126.9

I∗t∗EQ 96500

( 0.06 A )(573 s ) aTeorica =

(

126.9

mg mmol 1

96500

η=

areal ∗100 a Teorica

η=

0.041877 g ∗100=77.26 % 0.0452 g

)

=0.0452 g

Análisis de resultados   

Para el coulombimetro de peso los ánodos se oxidan recubriendo el cátodo de cobre. En el coulombimetro de gases detonantes por medio de la electrolisis se obtiene Hidrogeno y oxigeno. Para el coulombimetro de titulación obtenemos Iodo apartir de su oxidación , pasando de un estado de oxidación de -1 a 1 .

Semireacciones que se llevaron acabo en cada coulombimetro Coulombimetro de peso Electrolito

++¿+SO4¿ ¿ CuSO 4 → Cu

−¿ →Cu0 Reducción ++¿+2 e ¿ ¿ Cu Oxidación

−¿+Cu →CuSO 4 ¿ ¿ SO 4 −2 e

Coulombimetro de gases detonantes −¿ → Na0 Cátodo + ¿ + 1 e¿ ¿ Na Química

1 0 Na + H 2 O → NaOH + H 2 ↑ 2 −¿ →

Ánodo

1 1 H O+ O 2 ↑ 2 2 4 −¿−1 e¿ ¿ OH

Coulombimetro de Titulación

−¿ ¿ −¿ → I 2 +2 e ¿ 2I

Cuestionario 1-. ¿Qué sucedería con el depósito de cobre en el cátodo del coulombímetro de peso si solo se trabajase con un solo ánodo? Los cristales se depositarían en un solo lado del electrodo.

2-. ¿Cómo calcularía el peso perdido de los ánodos en el coulombímetro de peso? Por medio de un balance de masa, en el que la cantidad de masa depositada en el cátodo es la misma masa oxidada por el cátodo. 3-. Explique por qué son diferentes los diseños de los coulombímetros entre si Para cada sistema se obtienen distintos productos en sus 3 estados de agregación;   

Solido (deposito de cobre) Gas (gases detonantes de Hidrogeno y Oxigeno) liquido (Iodo)

Correspondientemente, por lo que los hace diferente.

Conclusiones Duran Cortes Esteban Los culombímetros de peso y volumen dan de eficiencias altas pero razonables. Yo podría decir que si la titulación hubiera salido correctamente el mejor culombímetro desde mi punto de vista sería el de peso, ya que tiene variables que se pueden controlar mejor y son más certeras a diferencias de los otros 2 culombímetros, por ejemplo en el de volumen se debe corregir a las condiciones normales y en el de titulación se debe controlar exactamente la concentración de Yoduro de potasio y la de tiosulfato además que en la observación visual del vire puede haber un determinado factor de error, sin embargo en el de peso se utiliza una balanza analítica con un error muy bajo y si se maneja la barra de cobre con el cuidado debido este saldrá con un valor más acertado y con mayor eficiencia. El experimento dejo al descubierto que las variables a controlar en cada uno de los culombímetros deben de ser de manera cuidadosa para así tener resultados más confiables, la intensidad de corriente y el tiempo a pesar de ser variables, se pueden controlar de manera más confiable y acertada.

González Cruz Alberto 1-.Se clasifican los distintos tipos de coulombimetros   

Peso Gases detonantes Titulación

En los que se obtienen tres distintos productos en sus tres estados de agregación determinando 3 tipos de reacciones;   

Oxidación de los ánodos para el recubriendo de cobre al cátodo Electrolisis del hidróxido de Sodio en la obtención de hidrogeno y oxigeno Oxidación del iodo obtenido en el ioduro potásico y obtener iodo.

2-. Se comprueba que la ley de faraday es correcta en virtud de la masa depositada con respecto a la corriente suministrada obteniendo eficiencias altas en los coulombimetros de volumen y titulación , cabe resaltar que las eficiencias no llegasen a ser del 100% por lo que algunas tomas de datos fueron precisas y no exactas. Para el coulombimetro de peso se obtiene una eficiencia baja por lo que la oxidación de los ánodos no fue eficiente en el recubrimiento del cátodo , idealmente la cantidad de masa depositada en el cátodo debería ser la pérdida de peso de los ánodos esto únicamente si la eficiencia fuese del 100%.

Lopez Bojórquez Carlos Alejandro

Los coulombímetros son aparatos que nos permiten medir la cantidad de producto obtenido depositado mediante la formación de iones mediante la hidrolisis, al realizar los cálculos pertinentes con las leyes de Faraday, se efectuaron los cálculos para obtener las eficiencias de cada coulombímetro, sin importar que los tres (peso, volumen y titulación) estuvieran conectados en serie, cada uno tiene una eficiencia por sí solo. Con base a los cálculos arrojados se observó que el coulombímetro de peso presentó la menor eficiencia a pesar de que se vió notablemente el cambio del electrodo al final de la experimentación (tanto en peso como apariencia). Posteriormente el coulombímetro de titulación fue el segundo con menor eficiencia. En él, la producción de yodo fue rápida, el cual, después de agregarle almid...