Práctica Preparación y valoración de una disolución de hidróxido de sodio 0,1 M PDF

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PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO 0,1 M

OBJETIVO Preparación de una disolución de hidróxido de sodio 0,1 M. Determinación del factor de la disolución. AMBITO DE APLICACIÓN Las disoluciones valoradas de hidróxido de sodio son utilizadas frecuentemente para la determinación de disoluciones ácidas (acidimetrías). DEFINICIONES Titulación: Operación consistente en añadir una solución valorada sobre el problema hasta llegar a que la reacción sea cuantitativa. Se habla indistintamente de titulación, valoración o volumetría. Factor: Parámetro que relaciona la concentración real de una disolución respecto con la concentración teórica. Factorizar: Acción de calculo del factor de una disolución mediante una titulación. Punto de equivalencia: Punto de la reacción en que se igualan los equivalentes de ambos reactivos. Punto final: Punto en que se detiene la valoración porque se produce un cambio característico y perceptible (cambio de color o aparición de un precipitado) Error de titulación: Diferencia de volumen o masa de analito entre el punto de equivalencia y el punto final. Indicador: Es un reactivo auxiliar que se añade en algunas valoraciones para reconocer el punto final mediante el cambio de color del mismo. El indicador elegido debe virar lo más cerca posible del punto de equivalencia. Rango: Es la zona de pH que un indicador precisa para manifestar completamente su cambio de color (zona de viraje). Fenoftaleína: 0,1 % en disolución alcohólica. (incoloro 8 - 9,5 rojo) Anaranjado de metilo: 0,2 % en disolución acuosa (rojo 3 - 4,5 amarillo) Patrones primarios: Compuestos de elevada pureza que sirven como reactivos de referencia en los métodos volumétricos y gravimétricos. Es preciso que tengan las siguientes características: máxima pureza, estabilidad, ausencia de agua de hidratación, accesible y barato, soluble en el medio de titulación, peso molecular relativamente grande. Patrones primarios básicos: KHCO3, Na2CO4, CaCO3, Na2CO3. Patrones primarios ácidos: KHP (KHC8H4O4), C6H5COOH(a. benzóico), H2C2O4 (a.oxálico)

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FUNDAMENTO El NaOH es una de las bases fuertes más utilizadas para la valoración de muestras ácidas. Al no disponer de los requerimientos necesarios para ser un patrón primario (pureza, estabilidad, masa equivalente, etc.), sus disoluciones deberán ser contrastadas con ácidos de calidad EQP (especie química primaria). Se ofrecen varias posibilidades, tales como la utilización del ácido oxálico cristalizado, el ácido benzoico ó el uso de disoluciones valoradas de HCl. El más extendido es utilizar el hidrogenoftalato de potasio (Ftalato ácido de potasio), conocido como KHF ó FAP. El KHF es un ácido orgánico débil (pKa2 = 5,408), cuya fórmula es KHC8H4O4 de Mm = 204,22 g/mol reacciona que reacciona cuantitativamente con el hidróxido sódico según la siguiente reacción:

Para poder utilizarlo como patrón primario debe ser desecado en estufa entre (105-110ºC) durante 2 h t enfriado posteriormente en el desecador. El indicador utilizado para normalizar el NaOH es la fenoftaleína, cuyo intervalo de viraje coincide con el pH en el punto de equivalencia. INSTRUMENTAL, APARATOS Y MATERIAL NECESARIO Materiales 1 pesasustancias ó vidrio de reloj 3 erlenmeyers de 250 mL 1 espátula 1 matraz aforado de 250 mL 1 matraz aforado de 25 ó 50 mL. 1 bureta de 25 ml. 1 cuentagotas 1 soporte 1 pinza de bureta 1 varilla de vidrio (agitación) 1 vaso de precipitados de 100, 250 ml. 1 Frasco plástico para guardar la disolución Reactivos. PATRONES Y MUESTRAS - Hidróxido de sodio, NaOH. Patrón secundario. - Ftalato ácido de potasio, KHP (KHC8H4O4) Patrón primario. - Indicador ácido-base. Disolución alcohólica de fenoftaleína al 1%. Se disuelve 1 g de fenoftaleína en 100 ml de etanol del 96%. Colocar en frasco cuentagotas. NORMAS DE SEGURIDAD Y ELIMINACIÓN DE RESIDUOS - Esta base es corrosiva e irritante y por tanto se debe utilizar con precaución. En caso de contacto con la piel, hay que lavarla con agua en abundancia y después con ácido bórico. - La mezcla con agua es muy exotérmica, por lo que hay que agitar la disolución para evitar concentraciones locales y tener precaución con su manipulación. - El NaOH es un producto higroscópico por lo que hay que mantener el recipiente del reactivo abierto el menor tiempo posible. 2

PROCEDIMIENTO DE TRABAJO a) Preparación de la disolución 0,1 M de NaOH

1.- Preparar por cada grupo 250 mL de una disolución de NaOH 0,1 M. Como no es patrón primario, la concentración verdadera no será en realidad 0,1 M. 2.- Pesar en un vaso de precipitados de 100 mL la cantidad de NaOH sólido calculada, disolver con agua hervida fría, esperar a que se enfríe la disolución y trasvasarla a un matraz aforado. Lavar el vaso, al menos tres veces, con agua hervida. Agitad para homogeneizar la disolución. 3.- Trasvasar a un frasco de plástico (ataca y disuelve elementos del vidrio) y etiquetar. Es conveniente hacer hervir el volumen de agua destilada que se precise para preparar la disolución y dejarla enfriar.

a) Valoración y factorización de la disolución 0,1 N de NaOH

1.- Poner a desecar en la estufa a 110ºC durante 1-2 horas el Ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4). Recuerda que hay que dejarlo enfriar en el desecador de 15 a 30 minutos antes de pesarlo. 2.- Pesar en un vaso de precipitados ó en un vidrio de reloj y con exactitud (balanza de 3-4 cifras decimales) los gramos del Ftalato necesarios para gastar volúmenes razonables del reactivo valorante (NaOH), en función del tipo de buretas disponibles. No es necesario que peses exactamente la misma cantidad que has calculado, pero sí que la pesada se haga con la máxima precisión anotando todos los decimales de la balanza analítica. 3.- Realizar tres pesadas

3.- Disolver el Ftalato en la menor cantidad posible de agua destilada y trasvasar a un matraz erlenmeyer a través de sucesivos enjuagues del vaso de precipitados. Añadir finalmente agua destilada mediante el frasco lavador hasta aproximadamente 100 mL. No es necesario que midas el agua desionizada.

4.- Añadir 2-3 gotas del indicador Fenoftaleína. 5.- Enjuagad la bureta con pequeñas porciones de NaOH a valorar desechando el líquido de enjuague Llenad la bureta y comprobar que no hay burbujas de aire. Ajustad el volumen a cero. 6.- Valorar añadiendo poco a poco volúmenes fijos de unos 0,5 mL, el reactivo valorante (NaOH) desde la bureta hasta que se produzca el viraje de incoloro a rosa pálido (estable durante al menos 30 segundos) que marca el punto final. Anotad el volumen. Agitad el matraz erlenmeyer al mismo tiempo que cae el reactivo desde la bureta e ir recogiendo las gotas que vayan quedando en las paredes del erlenmeyer

6.- Repetid el proceso anterior al menos dos veces más, añadiendo volúmenes más pequeños (0,1 ml) a medida que te acerques al punto final y utilizad estos datos para expresar el resultado final promedio y su desviación estándar. 3

Tabla de Datos Experimentales Cálculos para preparar el patrón básico gramos de NaOH experimentales gramos de NaOH teóricos nº eq. - g (± 0,01 g) nº moles N= ; M= VL VL

Determinación experimental de la M del patrón valorante ………g teóricos de Ftalato KHC8H4O4 calculados para consumir 20 mL de NaOH 0,1 M

Ensayo

gramos reales KHC8H4O4

VNaOH gastado

1 2 3

M real M1 = M2 = M3 =

M exp erimental =

M1 + M 2 + M 3 3

CÀLCULOS Y RESULTADOS Las reacciones que se producen en el procedimiento son las siguientes:

KHC8H4O4 + NaOH Acido Base

KNaC8H4O4 + H2O Sal Água

nº moles del ácido = nº moles de la base

ó bien nº equivalentes del ácido = nº equivalente de la base g P.eq. g KHC8H4O4

F=

=

VNaOH . NNaOH

=

VL NaOH . NNaOH . P.eq.

N exp erimental Nteórica

Calcular: a) El nº de méq. (número de miliequivalentes) del NaOH. b) El nº de méq. de KHC8H4O4 c) El nº de mmoles de KHC8H4O4 d) Calcular factor de corrección del NaOH PRECISIÓN Y EXACTITUD Es importante realizar la determinación con precisión y exactitud, por lo que se tendrá en cuenta: Utilizar agua destilada fría previamente hervida para eliminar el CO2. Evitar cometer errores en el curso de la titulación: gotitas de agua en la bureta (lavar previamente con pequeñas cantidades de la disolución a titular), llenado incorrecto de bureta, error de menisco, burbujas de aire bajo la llave, gotitas de disolución en las paredes del erlenmeyer, detección incorrecta del punto final, etc. La determinación se realizará por triplicado, descartando aquellos valores que puedan resultar dudosos o erróneos, que se repetirán de nuevo. 4

COMENTARIOS. OBSERVACIONES Si debe guardarse solución de NaOH valorada, deben colocarse unos tubos de absorción de CaCl2, o de cal sodada (NaOH + CaO) para evitar el deterioro, con el CO2 atmosférico. En su defecto factorizar la disolución con frecuencia (cada vez que la utilice) Ejemplo gráfico del proceso de preparación y valoración del NaOH

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