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2014 Manual de Actividad Experimental CECYTEM Cuautitlán Izcalli Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas. Búsqueda y Edición: Ma. del Carmen Karina Pacheco Hernández Lorenzo Antonio Cruz Santiago Introducción El análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y comb...

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PRÁCTICAS CUALITATIVO samantha ramirez avila

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Química Analít ica I LQ-421 Johann Gonzalez Especialidad: Laborat orist a Químico Semest re a ut ilizar: Tercer semest re Periodo: Agost o 2014-Ener… ANA LUISA RAMIREZ ALVAREZ Análisis Cualit at ivo Inorgánico ANALISIS CUALITAT IVO INORGÁNICO Ana Acuña

2014 Manual de Actividad Experimental

CECYTEM Cuautitlán Izcalli

Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a normas.

Búsqueda y Edición: Ma. del Carmen Karina Pacheco Hernández Lorenzo Antonio Cruz Santiago

Introducción

El análisis Cualitativo tiene por objeto la identificación y combinación aproximada de los constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible En el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo. En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva acabo la identificación de los iones (ya sean cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra. En esto consiste propiamente el análisis Cualitativo. La identificación de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio iónico de ácidos y bases , las propiedades químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización. En el presente manual de Análisis Cualitativo, se usa para la identificación de cationes la marcha analítica clásica y para la de aniones se manejan reacciones específicas con eliminación de interferencias. Para el procedimiento para la identificación de cationes es mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo después se separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificación de aniones se trabaja directamente sobre la muestra con reactivos analíticos específicos que reaccionan con el anión de interés.

Las actividades propuestas en este manual permitirán al estudiante desarrollar:

1. Las Competencias Profesionales de submódulo: o Prepara las muestras para la identificación de sustancias. o Realiza ensayos preliminares para la identificación de sustancias. o Realiza pruebas confirmatorias para la identificación de sustancias.

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2. Las siguientes competencias genéricas:

 Desarrolla innovaciones y propone soluciones a problemas a partir de métodos establecidos. Mediante el desarrollo de los siguientes atributos: Sigue instrucciones y procedimientos de manera reflexiva, comprendiendo como cada uno de sus pasos contribuye al alcance de un objetivo, ordena información de acuerdo a categorías, jerarquías y relaciones, identifica los sistemas y reglas o principios medulares que subyacen a una serie de fenómenos, construye hipótesis y diseña y aplica modelos para probar su validez, sintetiza evidencias obtenidas mediante la experimentación para producir conclusiones y formular nuevas preguntas y utiliza las tecnologías de la información y comunicación para procesar e interpretar información.

 Participa y colabora de manera efectiva en equipos diversos mediante los atributos: Propone maneras de solucionar un problema o desarrollar un proyecto en equipo, definiendo un curso de acción con pasos específicos, aporta puntos de vista con apertura y considera los de otras personas de manera reflexiva y asume una actitud constructiva, congruente con los conocimientos y habilidades con los que cuenta dentro de distintos equipos de trabajo.

3. Las actitudes de Orden, Limpieza y Responsabilidad.

Lineamientos para el trabajo en el laboratorio

1.

El trabajo se realizará en equipo de 5 a 6 integrantes.

2. Es obligatorio llevar un diario de prácticas individual (bitácora) que se sellará al finalizar cada sesión de prácticas. En ella se anotarán el esquema operativo de cada práctica, todas las observaciones realizadas, así como todos los cálculos necesarios para la realización de la práctica. 3. El reporte de laboratorio se realizará en la bitácora y se entregará una semana después de finalizar la prácticas de laboratorio. El reporte debe tener los siguientes apartados - Introducción. - Objetivo de la práctica. (Breve) - Procedimiento (diagrama de flujo) - Cálculos previos necesarios para la realización de la práctica. - Datos obtenidos experimentalmente, preferentemente tabulados.

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- Reacciones, cálculos finales y resultados. - Cuestionario Resuelto. - Conclusiones - Hoja de Datos de Seguridad de los reactivos empleados en la practica. - Bibliografía 4. Debes realizar la lectura previa y atenta de estas prácticas para llegar al laboratorio con una idea clara de cual es el objetivo del experimento que realizaras y de porqué se utiliza un determinado procedimiento; solo así el trabajo de laboratorio será comprensible e interesante. Durante dicha lectura pueden surgir dudas que puedes resolver antes de empezar el trabajo en el laboratorio, bien mediante búsqueda bibliográfica bien consultando al profesor. 5. Debes acudir al laboratorio con los siguientes materiales: 



Por Equipo: Una franela, un jabón neutro para manos, una bolsa de detergente biodegradable). Por Persona: Bitácora y Manual de Practicas, bata blanca de algodón de manga larga, tabla periódica, calculadora y lentes de seguridad.

6. Todos los integrantes del equipo deben entregar su credencial para que se les pueda prestar el material de laboratorio, esto solo se podrá hacer en los primeros 10 minutos de cada sesión de laboratorio.

Consideraciones Generales De Prevención Y Seguridad En El Laboratorio Todas las actividades realizadas por el ser humano requieren ser desempeñadas con responsabilidad y entusiasmo; el grado de responsabilidad está delimitado entre otras cosas por las características de la propia actividad, de tal manera que su desempeño no implique un riesgo en cuanto a la seguridad de la o las personas que intervienen en está. Por tal motivo, dadas las características de las actividades que se efectúan en los laboratorios, se te pide que tomes en consideración las siguientes medidas. 1. El laboratorio debe estar limpio tanto en la realización de la práctica como al final de ésta. 2. Debes guardar orden y disciplina dentro del laboratorio para evitar accidentes en el mismo. 3. Revisa que el área de trabajo se encuentre en condiciones de limpieza antes de iniciar la práctica. 4. Debes manejar una higiene personal antes, durante y después de la práctica, ya que de no hacerlo, se podrán ver afectados los resultados del análisis. Al

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finalizar la práctica lávate las manos con abundante agua y jabón, no te seques con la bata. 5. Queda prohibido fumar, consumir alimentos o bebidas, el uso de lentes de contacto y de zapatos abiertos. 6. El material y equipo a utilizar debes tenerlo limpio y seco antes de iniciar la práctica. 7. Para transferir líquidos con pipeta, deberás utilizar perillas de hule o propipetas. Queda prohibido pipetear con la boca. 8. Cuando utilices reactivos, entérate de las características de los mismos en las tablas de propiedades y cuidados para su manejo que se encuentran en los laboratorios. 9. No debes calentar los disolventes orgánicos directamente en la flama del mechero, sino utilizar parrillas eléctricas 10. Queda prohibido utilizar los instrumentos de medición sin la supervisión del profesor, laboratorista o sin el auxilio del manual de uso del instrumento. 11. Las puertas de acceso y salidas de emergencia deberán estar libres de obstáculos, accesibles de ser utilizadas en cualquier eventualidad. 12. Cuando prepares disoluciones ácidas, siempre debes verter el ácido en el agua, nunca el agua al ácido. 13. Los alumnos deberán de prestar toda su atención a las instrucciones, recomendaciones y explicaciones que haga el profesor durante el desarrollo de las prácticas. 14. Cualquier accidente se debe de reportar de inmediato al profesor o responsable del Laboratorio, para tomar las medidas necesarias. 15. El profesor deberá registrarse en la Bitácora de prácticas de los Laboratorios, con la finalidad de llevar un mejor control, así también deslindar responsabilidades para efectos del cuidado y manejo de los mismos. Es importante que compartas este reglamento con tu padre o tutor y que sea firmado por el mismo.

PADRE O TUTOR (Nombre y firma): ___________________________________ PROFESOR (A): ___________________________________________________ ALUMNO (Nombre y Firma): __________________________________________ GRUPO:__________________________ FECHA:__________________________

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Práctica 1: Material de Laboratorio en Análisis Cualitativo Competencia a desarrollar: Prepara las muestras para la identificación de sustancias. Tema: Generalidades del Análisis Cualitativo Tiempo: 100min Objetivo El alumno conocerá los equipos y materiales de mayor uso en el laboratorio de análisis cualitativo.

Introducción a la Práctica En el laboratorio de análisis cualitativo se trabaja con equipos y materiales sencillos que se emplean constantemente y de los cuales el técnico analista debe conocer nombre, usos generales, manipulación y mantenimiento. De aquí el interés de que el alumno adquiera esta información a través de la práctica.

Generalidades En el laboratorio de análisis cualitativo, el trabajo rutinario implica la realización de reacciones químicas que se efectúan, según el caso, en vasos de precipitados, tubos de ensayo, matraces y vidrios de reloj, fundamentalmente. Se cuenta con instrumentos para medir volúmenes, tales como buretas, probetas y pipetas. Son fundamentales los instrumentos para hacer filtraciones, tales como; embudos de tallo largo y corto, papel filtro, embudo Buchner y matraz de Kitasato, así como un frasco lavador o peseta para el lavado de precipitados. La existencia de frascos de vidrio de diferentes tamaños y formas permite guardar reactivos, muestras problema, productos, etc. Se requiere; también, al menos, de un tipo de balanza para determinar masas. Resultan importantes los equipos calentamiento; entre éstos tenemos: estufa, horno, mufla, parrilla eléctrica, lámpara de alcohol u otro combustible y el indispensable mechero de Bunsen; junto con el equipo para calentamiento, tenemos una serie de instrumentos como tripié o soporte de Ostwald, soporte con base rectangular, anillo, triángulo, tela de alambre con centro de asbesto, pinzas universales, pinzas para tubo del ensaye, pinzas para crisoles, crisoles y capsulas de barro o porcelana, baño de María para baño de agua o aceite. Resultan insustituibles las cucharillas de combustión y ¡as asas de platino, pues estas nos permiten realizar ¡as pruebas de ensayo a la llama y con perlas de bórax. Son indispensables también los termómetros, para determinar temperaturas. Hay otros materiales que sirven para triturar y pulverizar sustancias, como el mortero de mano. Se tienen tubos y varillas de vidrio y de hule para hacer conexiones. Agitadores, espátulas; tapones y taladra-corchos, gradillas para tubos de ensaye, que se aplican en un gran sinnúmero de labores.

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A continuación ilustramos el equipo empleado con más frecuencia.

Vaso de precipitado

Piseta

Frasco de reactivo boca ancha

Mortero con Mano

Matraz erlenmeyer

Matraz de kitasato

Frasco de reactivo tapón esmerilado boca angosta

Crisol de porcelana y tapa de cristal

Matraz de balón de fondo plano

Embudos de tallo largo y corto

Capsula de porcelana

Vidrio de reloj

Frasco gotero

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Cristalizador

Tapones de hule o corcho

Bureta graduada

Balanza analítica

Horno

Pinza para soportes

Pinzas universales

Tubo o embudo de seguridad

Tubo de ensaye

Pipeta graduada

Balanza granataría

Mufla

Probeta

Estufa

Pinzas para crisol

Pinzas para bureta

Pinzas con tornillo (Holfman)

Probeta graduada

Pinzas de Mohr

Pinzas para tubo de ensaye

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Taladra-corchos

Pinzas dobles para bureta

Triangulo

Soporte universal

Lima triangular

Mechero Bunsen

Mariposa

Tripie o soporte de Ostwald

Anillo

Tela de alambre con centro de asbesto

Parrilla eléctrica

Procedimiento 1. Para cada material señala su función asì como cuidados en su manejo y almacenamiento. 2. De cada uno de los materiales para medir volumen, indica cuál es su grado de error.

3. Práctica el uso de las pipetas volumétrica y graduada, haciendo uso de propipeta y perilla. 4. Obtén el peso promedio de 10 tabletas de aspirina

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Control de Resultados Indique en cada paso el tipo de actividad que permite el grupo de materiales señalados: ( ) Balanza granataria, termómetro y balanza analítica. ( ) Probeta, bureta y pipeta. ( ) Vaso precipitados, tubo de ensaye y vidrio de reloj ( ) Frasco de vidrio con tapón esmerilado, frasco gotero y frasco de boca ancha. ( ) Embudo de tallo corto, pipeta y papel filtro. ( ) Parrilla eléctrica, baño de María y vaso de precipitados ( ) Matraz de Kitasato, embudo Buchner y papel filtro. ( ) Cucharilla de combustión, asa de platino y mechero de Bunsen. ( ) Tubo de ensaye, pinzas para tubo de ensaye y mechero de Bunsen. ( ) Horno, crisol y pinzas para crisol.

a) Instrumentos para filtración b) Material para reacción c) Material de medición d) Equipo para calentar e) Material para guardar sustancias.

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Práctica 2: Calentamiento, Evaporación, Secado y Calcinado Competencia. Prepara las muestras para la identificación de sustancias. Tema: Etapas para la preparación de la muestra. Tiempo:100min Objetivo El alumno conocerá las principales fuentes de calor empleadas en un laboratorio químico, así como su aplicación en las diferentes técnicas de análisis. Introducción a la Práctica El trabajo en el laboratorio de química implica el empleo de calor para una gran cantidad de propósitos. Se utiliza para efectuar o acelerar reacciones; para separar por la vaporización, para eliminar por calcinación, para secar sustancias, etc. Sin embargo, es necesario conocer la técnica de calentamiento apropiada, de acuerdo con la sustancia y fines con los que se trabaja.

Generalidades En la actualidad se cuenta con un gran número de aparatos que proporcionan calor y que se emplean en el laboratorio de química. Sin embargo quedan resumidos en los siguientes: a) Mechero de gas, lámpara de alcohol o de otros combustibles. Para calentamiento a la flama directa e indirecta (baño de agua o de aceite). b) Parrillas eléctricas. Generalmente empleadas para calentamiento de las sustancias inflamables. c) Estufas y hornos. Por calentamiento a temperaturas elevadas. El análisis químico, la flama del mechero juega un papel importante por la coloración que toma en presencia de las distintas sustancias; esto constituye un método de identificación. El análisis químico requiere generalmente el calor para disolver sólidos, para efectuar o acelerar reacciones y para evaporar líquidos; por ello el calentamiento rápido directo a la llama o en parrillas eléctricas es el más empleado. Cuando se trabaja con sustancias inflamables la técnica recomienda un calentamiento suave y una temperatura determinada; es conveniente emplear el baño agua, calentando por parrilla eléctrica o por flama. En ocasiones lo que se requiere es quemar parcial o totalmente la materia que no se trabaja, en este caso la sustancia a calcinar se coloca en un crisol o capsula de porcelana, en donde se calienta directamente a la llama o mediante hornos a temperatura elevada. Desarrollo de la Práctica Material -

Un tubo de ensayo de 16 x 150 mm. Pinzas para tubo de ensayo. Dos vasos de precipitados de 100 ml. Un termómetro de 10°C a 400°C.

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-

Una cápsula de porcelana. Unas pinzas para crisol. Una parrilla eléctrica. Un mechero de Bunsen. Un tripié. Una tela de asbesto. Un triángulo de porcelana.

Reactivos -

Azufre Sólido. Agua. Aceite.

Normas de seguridad -

-

Antes de encender la llama del mechero o lámpara de alcohol, hay que revisar que no se encuentren cerca materiales explosivos o inflamables. Tener cuidado de no tocar el material caliente; usar siempre pinzas o agarraderas. Todo material caliente debe colocarse sobre placas de asbesto o algún otro material que resista el calor. El material de vidrio o porcelana caliente no debe colocarse sobre una superficie fría ni tener contacto con el agua fría, porque puede romperse. Al calentar sustancias en tubos de ensayo, aplicar el calor a todo el tubo y no sólo en el fondo de él, porque debe haber proyección del líquido caliente. Siempre que se requiera calentar una superficie a fuego directo verificar que no se trate de material explosivo o inflamable. Todo el material inflamable deberá ser calentado en baño de agua o aceite con una flama pequeña, o bien en la parrilla eléctrica. Cuando se calienta aceite o se emplea baño de aceite hay que cuidar que este no contenga agua o vaya a contaminarse con agua, porque origina explosiones. Al terminar el calentamiento verifique que la fuente de calor no esté operando: esto es, que la llave del gas del mechero esté bien cerrada o el aparato eléctrico se encuentre desconectado.

Procedimiento 1. En un tubo de ensayo de 16 x 150 mm colocar unos 5 ml de agua. Tómelo con las pinzas especiales para tubos de ensayo y caliente con cuidado en la llama del mechero. 2. Observar que, si el calentamiento se efectúa sobre un solo punto, habrá proyección del líquido caliente; si el calentamiento se realiza a lo largo de todo el tubo, no se corre peligro. 3. En un vaso de precipitados de 100 ml colocar 75 ml de agua. Calentar hasta el punto de ebullición. 4. Seguir calentando y tomar la temperatura hasta reducir el volumen de 50 ml. 5. Secar perfectamente un vaso de precipitado de 100 ml y colocar en unos 30 ml de caite. Cuidar que el vaso este perfectamente limpio en su parte externa, calentar en la flama o en parrilla eléctrica. 6. Registrar la temperatura alcanzada cuidando que el termómetro tenga capacidad para medirla. Caliente hasta un máximo de 300°C.

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7. Colocar sobre una cápsula de porcelana con un triángulo de porcelana un gramo de azufre sólido. 8. Sostener la cápsula con un triángulo de porcelana y calentar a fuego directo hasta calcinar la muestra.

Control de Resultados Elija la respuesta correcta y subráyela. 1. ¿Cuándo se trabaja en un tubo de ensayo es conveniente aplicar el calor en un solo punto? A. Sí. B. No. 2. ¿Cuándo se calienta agua la temperatura del líquido aumenta continuamente y sin límite? A. Sí. B. No. 3. ¿Qué ventaja tiene emplear baño de aceite en lugar de baño de agua? 4. ¿Qué tipo de calentamiento debe aplicarse a sustancias inflamables? 5. ¿Qué medio se emplea para la calcinación de sustancias?

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Práctica 3: Toma, Pulverización y Solubilidad de Muestras Competencia. Prepara las muestras para la identificación de sustancias. Tema: Técnicas empleadas en la preparación de la muestra Tiempo: 100min Objetivo El alumno aprenderá a seleccionar y preparar una muestra problema. Introducción a la Práctica El análisis de cualquier susta...