Praktisch - Trennungsgang für schwefelhaltige Anionen - Vorprobe I PDF

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Trennungsgang für schwefelhaltige Anionen - Vorprobe I...

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Vorprobe I: Nitrit/Nitrat: Ursubstanz + konz. H2SO4, erhitzen → brauner Dampf → Nitrat entsteht; NO2 kommt aus dem Nitrat Ursubstanz+ Konz. H2SO4, erhitzen → brauner Dampf aus Nitrit

Trennungsgang für die schwefelhaltigen Anionen Lösung mit S2-(Sulfid), SO3 2- (Sulfit), SO4 2- (Sulfat), S2O32(Thiosulfat) und NO2 - (Nitrit), NO3- (Nitrat), PO42(Phosphat), CO32- (Carbonat) Ursubstanz lösen (möglichst neutral; PH-Wert messen! Wenn Lsg. Sauer dann vorsichtig mit verd. NH3 oder verd. NaOH neutralisieren) 1.+ etwas verdünnte CH3COOH 2. + Cadmiumacetat (Cd(Ac)2 -Lsg. 3. erhitzen +weitere Zugabe von Cd(Ac)2- Lsg. → gelber NS → Sulfid-Ionen (Vollständig fällen!!) 4. Zentrifugieren, dann noch mal auf vollständige Fällung prüfen!

Vorprobe II: Ursubstanzlösung + Bariumchlorid → NS Bariumsulfat Vorprobe III: Carbonat (und auch SO2-)

Weißer NS → CdCO3 d.h. Kein Sulfid mehr! (Wenn nur weiß ausfällt generell kein Sulfid drin. Wenn gar nichts ausfällt weder Carbonat noch Sulfid)

Gasentwickler mit US und 2 o.5 mol/L HCI Und entweder

OHNE H2O2

MIT H2O2

(Die Lösung sollte Gas entwickeln, wenn nicht dann leicht erwärmen!) Sofort Stopfen drauf bei Gasentwicklung! Das entstehende Gas in Bariumhydroxid einleiten.

(Die Lösung sollte Gas entwickeln, wenn nicht dann leicht erwärmen!) Sofort Stopfen drauf bei Gasentwicklung! Das entstehende Gas in Bariumhydroxidlösung einleiten.

Bei NS → entweder BaCO 3 oder BaSO3

Bei weißem NS → Carbonat

Hinweis: wenn man einen stechenden Geruch wahrnimmt, das Gas noch einmal in Malachitgrünlsg. Leiten. Bei Entfärbung → SO2-

Zentrifugieren/abdekandieren Lösung aufteilen! SO32-, SO42- S2O3 2-

NS kann weg

Nitrit und Nitratnachweis

1. PH-Wert der Lsg. Messen sollte bei 6-8 liegen, wenn nicht dann mit verd. NH3 einstellen

Dieser Versuch ist auf einer Tüpfelplatte. Wichtigen Hinweis vorher lesen!

2. Tropfenweise Zugabe kaltgesättigter Strontiumsulfatlsg. Sr(NO2)2-Lsg.* → NS fällt aus

1. Lunge I+II+1.Tr.Konz.CH3COOH+ Probe Lsg. =>Rotfärbung → NO2- (Nitrit), weiter mit 2. => keine Rotfärbung, weiter mit Schritt 3!

3. Zentrifugieren, auf vollständiege Fällung prüfen

2. Probelsg. Mit Harnstoff (und mit 5/6 mol/L HCI ansäuern) bis kein N2 mehr als Gas entweicht (VOLLSTÄNDIG!!)

+I2-Lsg. Wenn Iod soch entfärbt ist es Thiosulfat!

3. Lsg.(ohne Nitrit!) + Zn-Granalie+ Konz. CH3COOH+ Lunge I+II => wenn Rot dann Nitrat!

SrSO3, SrSO4

S2O32-

Sulfatnachweis 1. +konz. HCI 2. +BaCl2-Lsg. Wenn Sulfat drin ist dann dann fällt BaSO4 aus

Sulfit 1. Gasentwickler 2.+ verd. H2SO4 (SO32- → SO2 ) (g)Versuch unter dem Abzug (steched riechendes Gas) 3. in verd. Malachitgrünlsg. Leiten Wenn Lösung sich Entfärbt dann Sulfit!

*Kaltgesättigte Strontiumnitratlösung: Strontiumnitrat+ dest. Wasser im Becherglas bis Bodensatz zu sehen ist. Lösung verwenden.

Wichtiger Hinweis!!!!!!!!! Dieser Nachweis ist extrem empfindlich und kann durch kleinste Verunreinigungen gestört werden. Besonders wichtig ist, dass die eingesetzten Reagenzien (Sulfanilsäure + α-Naphthylamin) frisch in Essigsäure gelöst sind, weil Amine bei längerem Stehen an der Luft häufig unter Bildung von Nitraten zerfallen. Es empfiehlt sich immer, parallel zum Nachweis eine Blindprobe durchzuführen. Für die Blindprobe werden zunächst LungeI+II mit CH3COOH auf einer Tüpfelplatte zusammengegeben. Nur wenn sich nach ein bis zwei Minuten keine Rotfärbung einstellt, sind alle verwendeten Reagenzien frei von Nitrit und Nitrat und der Nachweis ist eindeutig....