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Preparación de cloruro de ciclohexilo.

El cloruro de ciclohexilo es obtenido

1. Preparación del halogenuro En un matraz de fondo plano de una boca coloque 6 ml de ciclohexanol, agregue 18 ml de ácido clorhídrico concentrado y 4 g de cloruro de calcio. Coloque una barra magnética o varios cuerpos de ebullición y conecte el matraz a un refrigerante de agua en posición de reflujo, a la salida del refrigerante, adapte una trampa de gases como se indica en la figura 1. Caliente a reflujo por un periodo de 90 minutos. Enfríe la mezcla de reacción a temperatura ambiente y transfiera a un embudo de separación. Deje que se separe la mezcla en dos fases y deseche la fase acuosa (inferior). Lave orgánica sucesivamente con 10 ml de solución saturada de cloruro de sodio, 10 ml de solución saturada de bicarbonato de sodio y finalmente con 10 ml de solución saturada de cloruro de sodio. Seque la fase orgánica con sulfato de sodio anhidro o cloruro de calcio anhidro, filtre o decante. Trasfiera la fase orgánica a un matraz de destilación, ensamble el equipo necesario y destile, colecte la fracción con punto de ebullición 128-130 0C. 2. Pruebas de identificación a. Prueba del nitrato de plata: Esta prueba la efectuará con el halogenuro sintetizado y además con los siguientes halogenuros: bromobenceno, clorobenceno, cloruro de benzoilo. Con el fin de comparar resultados. En un tubo de ensayo limpio y seco añada una gota de compuesto halogenado a 2 ml de una solución etanólica de nitrato de plata al 2%. Anote el tiempo de cada adición. Deje reposar y mida el tiempo hasta la aparición de un precipitado. Si después de 5 minutos de reposar a temperatura ambiente no se observa ningún cambio caliente a ebullición en baño maría y observe si hay formación de precipitado. Anote los resultados. b. Prueba del yoduro de sodio en acetona: El cloruro de sodio y bromuro de sodio son poco solubles en acetona y el yoduro es soluble, entonces al darse la reacción SN2, se forma el bromuro o cloruro de sodio, quedando un precipitado. El bromuro de sodio se forma en 3 minutos, el cloruro debe subirse la temperatura a 50º C. En tubos de ensayo secos y limpios coloque 0.2 ml de cada uno de los halogenuros utilizados en el ensayo anterior, enseguida añada a cada tubo una solución al 15% de yoduro de sodio en acetona.

Anote el tiempo en cada adición y mida el tiempo requerido para la formación de un precipitado.

c. Prueba de Belstein Tome un alambre de cobre limpio, insértelo en un corcho después caliente la punta del alambre en la zona de oxidación del mechero, hasta que no de coloración a la flama. Déjelo enfriar ahora sumerja la punta del alambre en cada uno de los halogenuros utilizados en las pruebas anteriores, después acérquelo a la flama, una llama verde, azul o violeta indica la presencia de halógenos....