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La Química Analítica es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas cuya finalidad es la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial.

Universidad de Guadalajara Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenierías A n á l i s i s Q u í m i c o C u a l i t a ti v o

Análisis Químico Cualitativo Reacciones por Vía Seca Marco Teórico Reacción analítica. Reacción analítica es toda reacción química utilizable en Química Analítica porque origina fenómenos fácilmente observables que se relacionan con la sustancia, elemento o grupo químico que se analiza. Vías. Estas reacciones pueden verificarse por vía húmeda que, generalmente, tienen lugar entre iones en disolución y por vía seca que se verifican entre sólidos. El ensayo por vía seca es un tipo de técnica de identificación mineral cuantitativa muy sencilla, de manera que los ensayos se realizan de forma directa sobre la propia muestra. Los ensayos más comunes y sencillos son los realizados con ayuda de un mechero Bunsen, o un mechero Mecker (denominados ensayos al soplete). Los ensayos por soplete no son del todo fiables en una exacta determinación de la composición química, pero su uso en la identificación mineral es muy corriente. Esta técnica determina las especies minerales mediante una serie de operaciones diagnóstico, como la determinación de la fusibilidad y el color de la llama, el calentamiento del mineral sobre carbón, en tubo cerrado y abierto, y ensayos a la perla de bórax y de fósforo. Mechero Bunsen El Mechero Bunsen está constituido por un tubo vertical que va enroscado a un pie metálico con ingreso para el flujo del combustible, el cual se regula a través de una llave sobre la mesada de trabajo. En la parte inferior del tubo vertical existen orificios y un anillo metálico móvil o collarín también horadado. Ajustando la posición relativa de estos orificios (cuerpo del tubo y collarín respectivamente), los cuales pueden ser esféricos o rectangulares, se logra regular el flujo de aire que aporta el oxígeno necesario para llevar a cabo la combustión con formación de llama en la boca o parte superior del tubo vertical PARTES DEL MECHERO

La llama Las llamas son difíciles de definir, como existen distintos procesos de combustión, existen distintos tipos de llamas.

Análisis Químico Cualitativo Se puede decir sin temor a equivocarse, que básicamente la llama, es el producto de una reacción química rápida y persistente, que emite calor y luz. Dicha reacción debe sostenerse por sí misma, en el caso de no ser extinguida, hasta que la concentración del combustible o comburente, no desciendan por debajo del valor mínimo indispensable, para mantenerla (definición ésta, de la cual todos tenemos conocimiento). Asimismo hay que recordar, que no todos los procesos de "combustión" o de "descomposición" producen llamas, aunque desarrollen calor. Las llamas ostentan distintos colores o resultan casi invisibles (para el ojo humano), circunstancias éstas, que se hallan directamente relacionadas, con los combustibles y comburentes que reaccionan, como así de la temperatura generada por dicha reacción. Como sabemos, es una manifestación visible del fuego y es el resultado del calentamiento hasta la incandescencia de pequeñas partículas de materias o elementos compuestos (especialmente en las combustiones incompletas).

Si buscamos en un diccionario común, observaremos que la definición de llama será, "sinónimo de fuego". Si en cambio, la buscamos en un diccionario enciclopédico específico, hallaremos las definiciones que se exponen a continuación, incluyendo algunos de los " comportamientos ", de las mismas: 1. LLAMAS DE PRE-MEZCLA. Los combustibles gaseosos, se pueden mezclar previamente con aire u oxígeno y luego llevar la mezcla a un quemador, dónde arderá de manera muy eficiente. Los mecheros de laboratorio y los hornillos de gas, disponen de una entrada para el combustible y orificios, para la entrada del aire, de forma que este es inyectado por aspiración y mezclado con el combustible antes, de llegar a la zona de combustión. Estas llamas pueden presentarse de dos formas básicas: A) LAMINARES; Son aquellas llamas de "pre-mezcla", que presentan un frente continuo y claramente definido, presentando el fluido entrante o saliente de forma aerodinámica. B) TURBULENTAS; Estas suelen definirse como rellenas. A veces, suelen producir sonidos " desarticulados y confusos”. El frente de la llama fluctúa velozmente, presentando muchos remolinos. Estas turbulencias se deben al "flujo" en el tubo del mechero y a la "llama" misma. Estas llamas se hallan directamente relacionadas, a flujos de gran velocidad y debido a que abarcan una gran área de combustión. Son muy eficientes en lo que se refiere a la producción de calor por unidad de volumen. 2. LLAMAS DE DIFUSION. Los combustibles líquidos y sólidos y algunos gases (en circunstancias especiales), son los que producen "este tipo de llamas". Una vela proporciona un buen ejemplo. El combustible, (cera en este caso), se funde y vaporiza por el calor de la llama y emerge como una corriente estacionaria de vapor, procedente de la mecha. El aire arrastrado, forma una corriente de convección hacia la base de la llama (difunde de afuera, hacia adentro). Debido, a que ciertas partes son ricas en combustibles, las llamas de difusión de los hidrocarburos, suelen ser " amarillas ", a causa de la presencia de partículas de carbón incandescentes. Si no hay "aire" suficiente, para oxidar este carbón, en las últimas etapas de combustión, la llama puede producir " humo”. Algunas llamas de difusión " no producen carbón ", por ejemplo, la llama del " alcohol metílico”.

Análisis Químico Cualitativo Modelo de cuatro zonas Estudios más recientes han permitido observar que las llamas de difusión presenta zonas en las que su combustión se asemeja a las llamas de pre mezcla en aquellas zonas que mejor aporte de oxígeno tienen, en la zona inferior y en la capa más externa, apreciable a simple vista ya que presentan características comunes como poca luminosidad y color azulado. Partes de la llama: 1) zona fría (cono interno) 2) 300º - 350º 3) zona reductora (cono luminoso) 1570º - 1540º 4) zona oxidante (cono calorífero) 1540º 3. LLAMA BUNSEN. El mechero "Bunsen" ha sido objeto, de numerosos y extensos estudios, debido a que se presta bien, para ilustrar importantes conceptos relacionados con la llama. Usando como combustible, el gas natural ( Metano CH4 ), o algún otro hidrocarburo, tal como el etileno ( C2H4 ), y con la entrada de aire totalmente cerrada, se produce una llama " amarillo brillante". Esta es la llama de " difusión ", en la que el aire procede enteramente del exterior, " aire secundario ", que se difunde desde la atmósfera. Al ir abriendo " lentamente ", la entrada de aire, el color amarillo (de la llama) disminuye y luego desaparece. Las llamas constan de tres regiones básicas, bien diferenciadas. La región más interna es oscura, se trata simplemente de "gas frío", sin quemar. Una " cabeza de fósforo " situada en dicha región, no ardería, pues el flujo de gas frío, " no permite que se eleve la temperatura”. La región oscura del gas sin quemar, está envuelta con una " capa ", en forma de " cono brillante " (de color verde azulado), de un espesor inferior a 1 mm. En esta " estrecha " zona, el combustible reacciona con el aire premezclado, sin embargo en la llama Bunsen corriente, la cantidad de aire premezclado es insuficiente para producir una combustión completa. Por lo tanto el " gas emergente " de la zona de reacción, sirve aún como combustible. El análisis demuestra que contiene monóxido de carbono (CO) e hidrógeno (H2), pero nada del metano original, este gas puede reaccionar con más oxígeno dando anhídrido carbónico (CO2) y agua (H2O). El oxígeno adicional necesario, para la combustión de los gases procedentes del cono interno, lo suministra el aire secundario procedente de la atmósfera. Por lo tanto, el cono interno estará recubierto por una llama de difusión, color violeta y azulado, que se denomina, cono externo.

Análisis Químico Cualitativo

2.2 Ensayos a la flama Los vapores de ciertos elementos imparten un color característico a la llama. Esta propiedad es usada en la identificación de varios elementos metálicos como sodio, calcio, etc... La coloración en la llama es causada por un cambio en los niveles de energía de algunos electrones de los átomos de los elementos. Para un elemento particular la coloración de la llama es siempre la misma, independientemente de si el elemento se encuentra en estado libre o combinado con otros. Objetivo Identificar los cationes por la coloración que proporciona la llama. Materiales: -

Alambre de platino o Asa de nicromo Mechero Bunsen Placa de porcelana Tubo de ensayo de 13 x 100 (para colocar el HCl). Procedimiento El alambre de platino o el asa de nicromo se limpia introduciéndolo en HCl diluido (6M) y se lleva a la base de la llama, esta operación se repite hasta que la llama no dé ninguna coloración. Una vez limpio el alambre se moja con HCl, se toma un poco de la sal (una pizca) y se lleva a la base de la llama.

Rojo intenso Rosa mexicano

Litio +

(Li )

2.3 Perlas de Bórax Objetivo Identificar los cationes por la coloración de la perla de bórax. Material: -

Placa de porcelana

Estroncio

(Sr+2)

Análisis Químico Cualitativo -

Capsula de porcelana Vidrio de reloj Asa de nicromo Vaso de precipitado Vaso de precipitado pequeño Mechero bunsen Sustancias: Fe, Co, Ni, Mn, Cr, Cu. Zonas de la llama a utilizar: oxidante y reductora. Procedimiento La masa vidriosa se llama perla dé bórax y se prepara de la siguiente manera se calienta el alambre de plata o de nicromo, se toma con él un poco de bórax y se lleva la zona de fusión donde se realizan las reacciones antes mencionadas. La Perla cristalina obtenida debe quedar de regular tamaño, si se quiere aumentar se toma un poco de bórax con la perla caliente hasta la obtención de la perla cristalina deseada. La perla cristalina se enfriar un poco y con ella se toma un poco de sal, solo un pequeño cristal y se lleva la zona de oxidación inferior o la zona de reducción inferior, según sea la perla que se desea obtener. También puede utilizarse solución, en este caso es necesario estar mojando la perla repetidas veces hasta obtener una coloración aceptable, si se obtiene una perla negra es debido al exceso de sustancias y debe eliminarse, para quitar la perla del alambre, basta dar un golpe en seco con el dedo índice sobre la varilla cuando la perla este hundida y poner una cápsula debajo para recogerla y moldearla girándola en el interior de la capsula. Para limpiar el alambre, se forma una perla de bórax y se calienta poniendo el alambre en forma horizontal, haciendo que la perla corra a lo largo del alambre, así esta perla tiene alguna color se elimina y se vuelve a hacer otra, hasta que sea incolora. Para residuos de bórax se sumerge en agua. Las perlas además de la de bórax pueden ser de sal fosforo y de Na2CO3. La perla de fosfato trabaja de igual manera a la de bórax, queda una perla incolora, transparente y contiene metafosfato sódico que al combinarse origina ortofosfatos; los colores de las perlas son similares a los de bórax. ZONA OXIDANTE Catión

ZONA REDUCTORA

Frió

Caliente

Frió

Cu

Amarillo-Verdoso

Azul

Fe

Amarillo

Pardo amarillento Verde débil

Verde botella

Cr

Verde Esmer.

Verde Esmer.

Verde Esmer.

Verde Esmer.

Mn

Violeta

Parda

Incoloro

incoloro

Co

amarilla

Azul rey

Azul rey

Azul rey

Ni

------

Amarillo Pardo

------

gris

Incolora

Caliente Pardo rojizo

Análisis Químico Cualitativo

Resultados obtenidos ZONA OXIDANTE Catión Cu

Frio

Caliente

Verde claro

Azul cielo

ZONA REDUCTORA Frio Incolora

Caliente Color ladrillo

Fe

Amarillo

Pardo amarillento Verde clarito

amarillo

Cr

Verde esmer.

---

---

Mn

Violeta

cafesito

Incoloro

incoloro

Co

Amarillo claro

Azul rey

Azul rey

Azul rey

Ni

------

----

Verde esmer.

------

gris

2.4 ensayos sobre el carbón Objetivo Identificar los cationes según fenómenos observados. Material: -

Mechero bunsen Capsula de porcelana Placa de porcelana Soplete de boca latón o de vidrio 1 caja de pastillas de carbón o carbón vegetal de encino Procedimiento: Se hace un pequeño orificio sobre el carbón. La sustancia a analizar se mezcla con Na2CO3 en volúmenes maso menos iguales, se coloca esta la mezcla en el orificio del carbón y se humedece con una gota de H 2O, se hace llegar la llama del mechero con ayuda del soplete y se observan los fenómenos antes mencionados. Resultados Elemento | Características físicas | Organolépticas | ALUMINIO Al2O3 | La masa fundida ya fría, tiene un color blanco brillante, si se le agregan unas gotas de nitrato de cobalto, el residuo es de un color azul. | Esponjita | ANTIMONIO Sb2O3 y Sb2O4 | botón gris con aureola color blanco. | Sin olor se vieron humos blancos y densos. | ARSENICO As2O3 |Aureola Color blanco | Humos densos, con olor a ajo. | CADMIO CdO | Aureola Color rojo obscuro casi negro | Como esponja | COBRE Cu+2+1 | masa rojiza | Esponja rojiza | ESTAÑO Sn+2+4 | botón color blanco con amarillo | como esponja | BISMUTO Bi+3+5 | Botones de color gris con una pequeña aureola amarilla naranja | Piedrita amarilla opaca, y en caliente amarilla brillante|

Análisis Químico Cualitativo PLOMO Pb+2+4 | aureola amarillo blanquecina con botones grises | Glóbulo amarillo con botones metálicos | ZINC ZnO | Aureola Amarilla-caliente, blanca-fría. Polvo blanco y agregándole unas gotas de nitrato de cobalto se hace verde (verde Rinmann) | Polvo verde | ( NO TENGO IMÁGENES)  2.5. Acción del calor Objetivo Reconocimiento de las sustancias mediante los fenómenos que se presentan. Materiales -

Mechero bunsen Pinzas para tubos de ensayo Placa de porcelana Algodón Tubos de ensayo pyrex de 13 x 100 Varilla de vidrio hueca Pinzas para crisol Procedimiento En un tubo de ensayo limpio, seco y frío, se introduce la sal hasta el fondo del tubo, tratando de que no manche las paredes; si queda algo pegado se limpia introduciendo un pedazo de papel filtro enrollado, se hace girar de modo que roce las paredes del tubo. El tubo en posición bastante inclinada se empieza a calentar con suavidad y luego fuertemente (alejando y acercando a la llama). Los fenómenos que pueden presentarse son: A) Cambio de color B) Volatilizacion parcial o total C) Desprendimiento de gases D) Fusión de las sustancias A) CAMBIOS DE COLOR 1.- ZnO y SnO2: Amarillo en caliente, blanco en frio. B) Sublimados 1.- Blancos en: Sb2O3, As2O3, Hg2Cl2, NH4Cl. 2.- negro azuloso, vapores violetas: KI Yoduros C) DESPRENDIMIENTO DE GASES INCOLOROS E INODOROS 7.- Acetatos: Desprendimiento de acetona.-Arde con llama luminosa es un olor característico. Cristales turquesa, vapor amarillo-café. 9.- Sulfitos, Tiosulfitos: Desprendimiento de SO2, cambia de verde el papel con K 2CrO4. Líquido rápidamente con olor azufre. Violeta 10.-Nitritos: Rutilantes. Cristal suele ser café marrón, liquido incoloro

Análisis Químico Cualitativo

Conclusión La Química analítica es muy importante en la vida diaria y en la industria… como profesionistas hay que saber enfrentarnos a los problemas que nos encontraremos fuera de la escuela, hacerlo de manera independiente de la tecnología. Tal como lo es Análisis químico cualitativo. Las técnicas usadas en estas soluciones son de suma importancia y cuidado, ya que hay que saber usar las técnicas y tener conocimientos previos sobre las reacciones, y sobre los iones a identificar. No es sencillo identificar algún ion, pero existen varias técnicas que se pueden usar para confirmar la presencia o no de algún ion en la solución. Como dije, hay que tener conocimientos sobre los iones, ya que muchos, tienen características iguales o muy parecidas que podrían confundir la identificación del que se busca. Cada técnica (ensayos a la llama, acción al calor, perlas de bórax, ensayo al carbón) tiene sus propias características y condiciones para poder ser llevadas a cabo, no todos los iones, (generalmente cationes), pueden ser identificados en todas las técnicas, dependiendo a las características de este, si es volátil, etc… permitirá determinar la técnica de uso para la identificación de este. En lo que respecta a mí, me gustaron todas, pero un poco más ensayos al carbón, se me hicieron muy interesantes, y los resultados obtenidos, han sido satisfactorios a lo que suponía, debería de obtener. Aunque existe tecnología para hacer análisis químicos, habrá condiciones en las que no pueda ser útil, y esa es la diferencia al resto de la sociedad y de técnicos, que yo, al menos tengo conocimiento de cómo podría hacer un análisis químico para la identificación de elementos en esa muestra. Lo cual, es importante y es una gran ventaja. En la Química, es vital e importante, conocer estos métodos, que se usan en el análisis químico cualitativo, al igual que la otra parte, vía húmeda. No se puede decir que se es un profesionista químico si no se sabe este tipo de métodos “básicos” para la identificación de elementos. Bibliografía http://es.scribd.com/doc/53451604/por-via-seca http://tplaboratorioquimico.blogspot.mx/2008/08/mechero-bunsen.html http://www.itfuego.com/Inc.%20fuego%20llamas.htm http://www.google.com.mx/imgres? q=partes+de+la+llama&um=1&hl=es&biw=1286&bih=679&tbm=isch&imgrefurl=http://www .monografias.com/trabajos39/ensayos-via-seca/ensayos-viaseca.shtml&tbnid=tSS5AQwkUERRRM&docid=9gIqJH34imMqvM&ved=0CFEQhRYoBA& ei=dPeSUZreE_Oq4APX64GwAg&dur=2319...