RELATÓRIO PRÁTICA 2: ANÁLISE GRAVIMÉTRICA POR VOLATIZAÇÃO PDF

Preview

Summary

Este relatório tem por objetivo analisar o sal cloreto de bário dihidratado, em que foi determinado experimentalmente o número de moléculas de água de cristalização desse composto a partir de um procedimento gravimétrico....

Description

UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA

RELATÓRIO PRÁTICA 2: ANÁLISE GAVIMÉTRICA POR VOLATIZAÇÃO

Profª. Drª Astréa Filomena de Souza SIlva

VIÇOSA - MG 2016

2

1 OBJETIVO

Este relatório tem por objetivo analisar o sal cloreto de bário dihidratado, em que foi determinado experimentalmente o número de moléculas de água de cristalização desse composto a partir de um procedimento gravimétrico.

3

2 INTRODUÇÃO

De acordo com Skoog et al. (20 06, p. 984), amostras de compostos sólidos de laboratório contêm moléculas de água que estão em equilíbrio com a atmosfera e, a menos que cuidados especiais sejam tomados, a composição da amostra depende da umidade relativa e da temperatura ambiente. Existem duas formas de água em sólidos, a água essencial, que é parte integral da estrutura do sólido, e a água não essencial, que se liga ou é retida ao sólido por forças físicas fracas. No sal analisado nessa prática (𝐵𝑎𝐶𝑙 2 ∙ 2𝐻2 𝑂), a água presente em sua estrutura é de cristalização, um tipo de água essencial. Também se observa que esse sal é um sólido hidratado estável. Existem dois conceitos importantes que também precisam ser destacados nesse relatório, são eles: fórmula empírica, que dá a razão mais simples do número de átomos que fazem parte de um composto, e fórmula molecular, que diz a quantidade exata de átomos pressentes em uma molécula. Na prática foi analisado um sal, portanto, não faz sentido falar em fórmula molecular para esse composto, pois as fórmulas 𝐵𝑎𝐶𝑙2 ∙ 2𝐻2 𝑂 ou 𝐵𝑎𝐶𝑙2 só dizem respeito à proporcionalidade dos elementos. Para a determinação experimental do número de moléculas de água de cristalização, utilizou-se um processo de secagem, já que "vários compostos hidratados podem ser convertidos à sua forma anidra pela secagem em estufa" (SKOOG et al., 2006, p. 986). Em relação ao tratamento de dados, algumas equações precisam ser abordadas antes do prosseguimento desse relatório. A equação (1), por exemplo, diz como pode ser feito o cálculo da quantidade de matéria (𝑛 ) de uma certa massa (𝑚) de um composto sabendose sua massa molar (𝑀𝑀). 𝑛=

𝑚 (1) 𝑀𝑀

Uma outra equação que é de grande ajuda é a razão molar teórica (𝑟𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 ) entre a água e o sal anidro (𝐵𝑎𝐶𝑙 2 ) e entre a água e o sal hidratado (𝐵𝑎𝐶𝑙2 ∙ 2𝐻2 𝑂) 𝑟𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 =

𝑛á𝑔𝑢𝑎 𝑛𝑠𝑎𝑙 𝑎𝑛𝑖𝑑𝑟𝑜

=

𝑛á𝑔𝑢𝑎 𝑛𝑠𝑎𝑙 ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑜

=

2 (2) 1

De modo análogo, a razão molar experimental (𝑟𝑒𝑥𝑝 ) pode ser calculada dividindo o número de moles de água medido ( 𝑛6 ) pelo número de moles de sal anidro encontrado (𝑛5 ). 𝑛6 (3) 𝑟𝑒𝑥𝑝 = 𝑛5

4

Para se calcular a massa teórica (𝑚𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 ) de água, tem-se a seguinte relação: 𝑟𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 ∙ 𝑚𝑠𝑎𝑙 ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑜 ∙ 𝑀𝑀á𝑔𝑢𝑎 (4) 𝑚𝑡𝑒ó𝑟𝑖 𝑐𝑎 = 𝑀𝑀𝑠𝑎𝑙 ℎ𝑖𝑑𝑟𝑎𝑡𝑎𝑑𝑜 Já a porcentagem ( 𝑃) de água (teórica e/ou experimental) no sal pode ser obtida usando: 𝑃=

𝑚á𝑔𝑢𝑎 ∙ 100 (5) 𝑚𝑠𝑎𝑙

No tratamento de dados será apresentado o número de moléculas de água de cristalização. Seja 𝑁 o número de moléculas, 𝑁𝐴 a constante de Avogadro e 𝑛 o número de moles de água, tem-se: 𝑁 = 𝑛 ∙ 𝑁𝐴 ;

𝑁𝐴 = 6,0221 ∙ 1023 (6)

E, por último, tem-se a equação para avaliação do erro relativo ( 𝐸 ) da prática, no qual podem ser comparados os valores teóricos e experimentais, tal que: 𝐸=

|𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑥𝑝 | . 100 (7) 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜

5

3 PARTE EXPERIMENTAL

A prática consistiu basicamente em medir e comparar as massas do sal hidratado (𝐵𝑎𝐶𝑙2 ∙ 2𝐻2 𝑂) e do sal anidro (𝐵𝑎𝐶𝑙2 ). Com essa comparação foi possível determinar o número de moléculas de água de cristalização desse composto. Para isso foram utilizados um cadinho de porcelana com tampa, aproximadamente 1,5g de 𝐵𝑎𝐶𝑙2 ∙ 2𝐻2 𝑂 (Dinâmica) pA, uma mufla Jung 0R12, dessecador de sílica-gel e uma balança analítica TKS (resolução 0,0001g). Primeiramente foi pesado o cadinho vazio com tampa e anotou-se a massa obtida. Em seguida foi introduzida uma quantidade de sal hidratado ao cadinho e pesou-se o sistema. Novamente o resultado obtido foi anotado. O conjunto cadinho e sal foi, então, transferido para mufla e aquecido lado a lado com sua tampa durante 30 minutos numa temperatura de 400 ºC. Como a mufla já estava quente no momento da transferência, utilizou-se de uma pinça e tomou-se bastante cuidado. Após os 30 minutos, o sistema foi levado para o dessecador, onde ficou em repouso por cerca de 20 minutos para esfriar. Essa é uma etapa de grande importância, pois o dessecador garante que nenhuma umidade entre em contato com sal. A sílica contida nesse aparelho é uma substância muito higroscópica, logo ela absorve toda umidade do ar dentro do dessecador, impedindo, assim, que o sal absorva água. Depois de esfriar, o cadinho foi novamente pesado e repetiu-se o procedimento anterior de secagem e resfriamento. Isso foi feito para garantir que o máximo de água de cristalização evaporasse, daí a importância de se realizar a etapa de secagem várias vezes e notar que a massa medida não varia mais. Isso assegura que toda água evapore e também atesta a precisão dos resultados obtidos. Entretanto, na prática, a etapa de secagem só foi feita duas vezes, por causa do tempo. A massa de sal anidro apresentada aqui é resultado dessa última obtida. Vale ressaltar que durante o manuseio do cadinho tomou-se cuidado para que a gordura das mãos não passasse para o mesmo e, assim, alterasse as massas medidas. A partir da secagem o cadinho também foi transportado sempre tampado, para impedir o contato do sal com a umidade atmosférica.

6

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO

São apresentados na Tabela 1 a seguir os resultados obtidos na prática. Tabela 1: Massas medidas no experimento nas diversas etapas e o tratamento de dados. Dados (Massa do cadinho vazio com tampa)/g (Massa do cadinho com sal hidratado e tampa)/g (Massa do cadinho com sal anidro e tampa)/g (Massa de sal hidratado)/g (Massa de sal anidro)/g Número de mol de sal anidro obtido (Massa de H2O eliminada)/g (Massa de H2O teórica esperada)/g Número de mol de H2O eliminada Razão molar experimental Razão molar teórica Porcentagem de H2O experimental Porcentagem de H2O teórica

Símbolo 𝑚1 𝑚2

Valor Obtido 25,6510 27,1410

𝑚3

26,9253

𝑚4 𝑚5 𝑛5 𝑚6

1,4900 1,2743 0,0061189 0,2157 0,2198 0,01197 1,1956 2 14,48% 14,75%

𝑚𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 𝑛6 𝑅𝑒𝑥𝑝 𝑅𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 𝑃𝑒𝑥𝑝 𝑃𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎

A respeito do tratamento de dados da Tabela 1, as massas 𝑚1 , 𝑚2 e 𝑚3 foram as obtidas diretamente da pesagem. A massa de sal hidratado 𝑚4 pode ser obtida a partir da diferença das massas do cadinho preenchido com sal hidratado e do cadinho vazio. A massa de sal hidratado 𝑚4 pode ser obtida fazendo a subtração entre 𝑚1 e 𝑚2 ; a massa de sal anidro 𝑚5 é encontrada fazendo a diferença entre 𝑚1 e 𝑚3 . Já a massa de água eliminada 𝑚6 pode ser encontrada através da diferença entre as massas do sal hidratado e a do sal anidro. Esses cálculos são muito simples, de modo que não é necessário descrever uma equação para tal. Utilizando a equação (1) pode-se obter o número de mol de sal anidro e de água eliminada de maneira simples. Para encontrar a massa teórica de água, pensou-se na razão molar entre a água e o sal até que se chegou na equação (4). As razões molares também são fáceis de se calcular, como se pode ver em (2) e (3). Por último, tem-se os cálculos das porcentagens de água presente no sal, que pode ser observado em (4). Analisando os dados mostrados na Tabela 1, observa-se que os resultados experimentais foram muito próximos daqueles esperados; por exemplo as massas teórica (𝑚𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎 = 0,2198𝑔) e experimental ( 𝑚6 = 0,2157𝑔) de água eliminada, cuja diferença entre elas é de apenas 0,0041g, o que dá um erro relativo de 1,9%. Em relação aos números de mol experimental e teórico de água eliminada observa-se o mesmo que foi concluído anteriormente (o que é obvio, já que massa e número de mol estão diretamente relacionados). Usando a expressão (6) pode-se encontrar o número de moléculas de água de cristalização em 1,4900 gramas de sal. O valor teórico é 7,347 ∙ 1021

7

moléculas, já o experimental é 7,209 ∙ 1021 moléculas. Esses resultados são muito próximos, o que é reforçado pelo erro de apenas 1,91%. Em relação aos possíveis erros experimentais da prática tem-se: o manuseio incorreto da balança e do dessecador, a possível condensação do vapor de água após a secagem na mufla (que pode ocorrer devido à quantidade de grupos fazendo a mesma tarefa) e também a evaporação (desidratação) natural no sal hidratado, que ocorre lentamente à temperatura ambiente. Ou seja, o sal hidratado utilizado poderia já conter uma porcentagem de sal desidratado, porque não se sabe ao certo se já houve desidratação. Além disso, foram feitas apenas duas secagens na mufla, logo não se pode ter certeza que toda a água presente no sal foi evaporada.

8

5 CONCLUSÃO

Com a análise dos dados apresentados anteriormente, pode-se afirmar que é possível determinar a quantidade de água de cristalização presente no cloreto de bário hidratado com boa precisão e exatidão através do procedimento de volatilização. Para o experimento realizado, foi obtido um erro relativo de apenas 1,9%, com diferença de apenas 0,0041g entre a massa teórica e a massa experimental. Também observa-se que o número de moléculas de água encontrado na prática (7,209 ∙ 1021 moléculas) é muito próximo do valor obtido em teoria (7,347 ∙ 1021 moléculas). Também pode-se concluir que é preciso ter muito cuidado para que não ocorra erros experimentais, visto que esses se acumulam e afetam o resultado final. No caso do experimento tratado, caso fosse apenas um grupo trabalhando no laboratório o erro seria menor, devido à menor desidratação natural no ambiente de trabalho e menor condensação após secagem na mufla.

9

6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS OLIVEIRA, A. F.; SILVA, A. F.S.; TENAN, M. A. Redação de Relatórios para Químicos. São Carlos: EdUFSCAR, 2005. 21 p. SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª edição americana. Cengage Learning, 2006. Caps 2, 4 e 35....