Reporte de práctica 3. Extracción PDF

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24 de febrero de 2021Laboratorio de química orgánica I.Prácica 3. Extracción.Casillo Medina Sandra Paola.Introducción.La extracción es la técnica empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede deinirse como la separación de un com...

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24 de febrero de 2021

Laboratorio de química orgánica I.

Práctica 3. Extracción.

Castillo Medina Sandra Paola.

Introducción. La extracción es la técnica empleada para separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. Puede definirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolvente. En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las soluciones o suspensiones acuosas en las que se encuentran. El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente orgánico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capas. Los distintos solutos presentes se distribuyen entre la fase acuosa y orgánica, de acuerdo con sus solubilidades relativas. De este modo, las sales inorgánicas, prácticamente insolubles en los disolventes orgánicos más comunes, permanecerán en la fase acuosa, mientras que los compuestos orgánicos que no forman puentes de hidrógeno, insolubles en agua, se encontrarán en la orgánica.  Distribución de fase La partición de compuestos entre fases inmiscibles.  Partición Involucra la diferencia entre solubilidades de una sustancia en dos solventes inmiscibles, disolución selectiva.  Adsorción. Está basada en la atracción selectiva de una sustancia en un líquido o mezcla de gases y la superficie de una superficie de una fase sólida. La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de una mezcla. El éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribución o de reparto.

Características del disolvente de extracción La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones.

 Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico.  Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción que en el disolvente original.  Que el resto de los componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.  Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del producto extraído mediante destilación o evaporación.  Que no sea tóxico ni inflamable.

Objetivo. Separar compuestos orgánicos a partir del método de extracción tomando en cuenta las propiedades del solvente con respecto a las del soluto. Tabla de reactivos. Sustancia.

Estructura. P.M (g/mol) Cafeína C8H10N4O2 194.19 Diclorometano CH2Cl2 84.93 Agua Sulfato de sodio

H2O Na2SO4

Materiales. • Centrifuga • Tubos de ensaye • Matraz Erlenmeyer • Tubo de centrífuga • Pipeta Pasteur • Embudo de separación • Base universal • Aro de soporte

18.015 142.04

P. F (°C) 236 -95.1

P. E (°C) 178 40

Densidad (g/ml) 1.23 1.32

0 884

100

1.0 2.671

Precauciones. Irritante Peligro a la salud Corrosivo e irritante.

Aparatos utilizados.

Proceso experimental. PARTE A “EXTRACCIÓN DE CAFEÍNA”. Antes de empezar comenzar con el experimento, hay que asegurarse que la centrifuga no tenga fugas al cerrarlo. Colocar exactamente 0.075 de cafeína al tubo y adicionar 4 ml de agua, posteriormente se agita la mezcla vigorosamente para que la cafeína se disuelva por completo. EXTRACCIÓN. 1. Adicionar 2ml de diclorometano al tubo y agitar cuidadosamente durante un minuto para mezclar las dos capas y permitir que la cafeína se transfiera de la capa acuosa a la orgánica. Nota: no realizar una agitación muy vigorosa para no formar una emulsión.

2. Si no se forma una emulsión, se puede agitar más vigorosamente (3 inversiones por segundo) o bien, centrifugar.

5. Repetir dos veces usando 2ml de diclorometano para cada muestra y juntar las tres extracciones en un sólo tubo

3. Después de agitar, colocar el tubo en la gradilla y reposar hasta que se formen las dos fases. En caso de que no se formen las fases completamente, se pueden dar golpecitos a los costados del tubo para forzar al diclorometano a irse al fondo del tubo

4. Transferir con la pipeta Pasteur la fase orgánica (fase del fondo) a un tubo de ensaye.

SECADO. 6. Para secar la fase orgánica, hay que procurar que no quede mucha agua en el tubo de ensaye, ya que puede emplearse una gran cantidad de agente desecante para secar. En caso de que exista agua sobrante, se realiza una transferencia adicional.

7. Adicionar una pequeña cantidad de sulfato de sodio anhidro para secar la fase orgánica. Tape el tubo y permita que la mezcla repose por 15 minutos.

EVAPORACIÓN DEL SOLVENTE. 8. Transferir decantando la disolución de la fase orgánica seca a un matraz Erlenmeyer de 10ml previamente pesado, evitando transferir el agente desecante.

9. Evaporar el diclorometano calentando el matraz en un baño de agua caliente a 45°C, realizar en campana de extracción.

10.Una vez que se haya evaporado el solvente, quitarlo del baño con agua y secarlo, dejar enfriar a temperatura ambiente y pesarlo para determinar la cantidad de cafeína contenida en el diclorometano.

PARTE B “DISTRIBUCIÓN DE UN SOLUTO ENTRE DOS DISOLVENTES INMISCIBLES. CÁLCULO DEL COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN” 1. Colocar 0.05g de cafeína en un tubo de centrífuga o tubo de ensaye de 15ml y adicionar 2.0ml de diclorometano y 2ml de agua al tubo para posteriormente tapar el tubo y agitarlo por un minuto hasta que el sólido se disuelva.

5. Pesar el tubo para determinar la cantidad de soluto sólido presente en la fase con diclorometano y determinar por diferencia la cantidad de sólido que fue disuelto en la capa acuosa.

6. Calcular el coeficiente de distribución.

3. Secar la fase orgánica y transferir la solución seca con una pipeta Pasteur a un tubo de ensayo previamente pesado.

2. Cuando se separen las dos fases, transferir la fase orgánica a otro tubo.

4. Evaporar el diclorometano como en el proceso A y dejarlo enfriar a temperatura ambiente.

PARTE C “EXTRACCIÓN DE CAFEÍNA CONTENIDA EN BOLSITAS DE TÉ”

2 bolsitas de té negro + 40 ml de agua. Alcanzar el punto de ebullición y dejar reposar.

Fase acuosa:

15 min

Transferir fase acuosa al tubo de centrifuga (o a un embudo de separación)

H2O, cafeína, tanino, glucosa, ácido gálico y celulosa. Desechar celulosa

Fase acuosa, se desecha. H2O, clorofila, taninos sódicos, glucosa, galato sódico, cafeína. CH2Cl2 evaporación Cafeína pura

Fase orgánica. CH2Cl2, cafeína, clorofila.

Adicionar 0.5 g de Na2CO3 y extraer 3 veces con 2 ml de CH2Cl2. Agitar 30 s después de cada extracción, ventilar.

Observaciones. Parte C. Para lograr obtener la mayor cantidad de cafeína, será necesario calentar el agua para así aumentar su solubilidad. También debemos estar seguros de que el embudo de extracción esté correctamente cerrado. Añadimos diclorometano porque este permite que se originen las dos fases. Hay que agitar suavemente el embudo de extracción para evitar la formación de una tercera fase. Si al decantar se presentan burbujas las podemos sacar agitando. Para obtener la fase orgánica es necesario abrir la válvula del embudo de extracción poquito a poquito esto para que la fase acuosa no salga. Hay que añadir pequeñas cantidades de sodio anhidro para secar la fase orgánica. Debemos trasvasar a otro matraz Erlenmeyer con ayuda de un papel filtro y una varilla de vidrio.

Resultados. Parte A. Primera extracción. � = 4.6 = � 2/ �1 = [ (75- x) mg / 2ml de diclorometano]/ (xmg/ 4 ml de agua) 4.6 = (75-x) (4)/ 2x 9.2� = (75 − �) (4) = 300 – 4x 13.2 � = 300 X= 300/ 13.2 = 22.72 mg de sólido en fase acuosa. 75 − � = 75 − 22.72 = 52.28� � en fase orgánica Segunda extracción. K= 4.6 = C2/C1 = [ (22.72 -x) mg/ 2ml de diclorometano] / (xmg/ 4ml de agua) 4.6 = (22.72 – x) mg / 2x 9.2 � = (22.72 − �)(4) = 90.88 − 4� 13.2� = 90.88 X= 90.88/13.2 = 6.88 mg de sólido en fase acuosa. 22.72 – 6.88 = 15.84 mg de sólido en fase orgánica. Tercera extracción. K = 4.6 =C2/C1 = [ (6.88 – x)mg/ 2ml de diclorometano]/ xmg / 4ml de agua 4.6 = (6.88 -x )mg / 2x 9.2 � = (6.88 − �)(4) = 27.52� − 4� 13.2 � = 27.52

X= 27.52 /13.2 = 2.08 mg de sólido en fase acuosa. 6.88 − 2.08 = 4.8�� �� �ó������ ���� ��� á���a Total, de sólido en fase orgánica en las tres extracciones = 52.28 +15.84 +4.8 = 72.92 mg Parte B Cafeína inicial: 50mg

Cafeína final: 46mg

� = � = [ (50 − 46)� �/ 2� � �������� �����] /46�� 4�� �� ���� = 2 / 11.5 = 0.17

El coeficiente de distribución puede relacionarse con la polaridad del sólido, puesto que al realizar la extracción se forman dos fases, una orgánica la cual es no polar y la fase acuosa que es polar debido a que su composición es mayormente agua. El sólido en cuestión debe tener la misma polaridad que la fase orgánica ya que al realizar el experimento la mayor parte del soluto se dispone en la fase orgánica; de esta manera podemos concluir que sí existe relación entre ambos factores.

Conclusión. La extracción es muy importante en la química ya que podemos obtener principios activos de plantas para medicamentos por poner un ejemplo. Lo importante de esta práctica fue que los videos nos permiten ver correctamente los mecanismos y a su vez esto permitió que se viera un poco más visual el procedimiento. También los problemas fueron claros y fáciles de realizar.

Referencias.  

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Canada College Chemistry. Caffeine extraction and separation. Youtube. (2020). [Consultado el 22 de febrero de 2021). Disponible en: https://youtu.be/7_AOw68oxOw PubChem. National Center of Biotechnology Information. (2018). [Consultado el 22 de febrero de 2021]. Disponible en: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/ Ecured. Extracción líquido-líquido. Ecured. (2017). [Consultado el 22 de febrero de 2021]. Disponible en: https://www.ecured.cu/Extracci%C3%B3n_L%C3%ADquidoL%C3%ADquido Carey FA, Giuliano RM. Química Orgánica. Novena Edición. McGraw Hill. (2006). (pp. 75-90)...