Reporte Práctica 4. Mezcla Azeotrópica PDF

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mezcla azeotrópica...

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Departamento de Procesos Tecnológicos e industriales

Práctica 4: Mezcla Azeotrópica Diego Alejandro Castorena Valenzuela Ib703129 María José Ibáñez Sámano Ib702349 Apis Melisa Ramírez García Ib703444

Laboratorio de Físico-química 30/03/17

1

Resumen Se alcanzó el punto de ebullición y condensación de una mezcla con n-Hexano y Acetona con diferentes proporciones de volumen, se logró analizar el comportamiento de una mezcla azeotrópica y encontramos dicho punto, gracias a un análisis de gráficas de temperatura vs composición molar. Dicho punto se localizó cuando la fracción molar de la acetona está en 0.5 con una temperatura de ebullición de 44.5°C con un porcentaje de error mínimo de 5%

Índice

Introducción

3

Materiales

6

Procedimiento

7

Diagrama de flujo

7

Resultados y discusión

8

Conclusiones

12

Bibliografía

13

Anexos

13

2

Introducción La destilación es un método utilizado para separar mezclas donde ocurren cambios de fase en sus componentes. Para separar una mezcla de líquidos, estos tienen que ser calentados, hasta alcanzar su punto de ebullición. Cabe destacar que cada componente, tendrá dicho punto a diferente temperatura. Una vez que se alcance el estado gaseoso. El gas es condensado transformándose al estado líquido, siendo este último recolectado. Si se repite el proceso en el líquido recolectado, ocurre una doble destilación y tiene como utilidad la obtención de un líquido más puro. [ CITATION Sch00 \l 2058 ] Diversos líquidos al momento de combinarse con otros forman mezclan, con puntos de ebullición más altos o más bajos que cualquiera de sus componentes. Dichas mezclas se denominan como mezclas azeotrópicas. [ CITATION Mar98 \l 2058 ] A continuación, aparece un diagrama de fases temperatura-composición, donde se puede observar con claridad como la línea de vaporización no completamente recta. Gracias a esto se deduce que es posible su separación de líquidos mediante la destilación. Según el diagrama, si partimos de una

composición

en

x=0.4,

punto

denominado “L” en temperatura. A dicha temperatura, la composición del gas será “V” donde su composición es de x=06. Dicho proceso se puede volver a hacer para llegar a separar los líquidos que formaban dicha disolución.[ CITATION Mar98 \l 2058 ] Gráfica 1. Diagrama de Fase T vs C

Existen diferentes tipos de destilación, simple, fraccionada y al vacío. Destilación Simple: Se utiliza para separar una mezcla de líquidos con puntos de ebullición muy diferentes. Este sistema es cerrado, es decir no hay contacto directo con el aire. Se anexa a una fuente de calor y se pone a calentar el líquido, cuando dicha mezcla

3

alcanza su punto de ebullición se evapora y se condensa en el tubo refrigerante. El líquido obtenido en el último tubo, es el separado. [ CITATION Fer12 \l 2058 ]

Gráfica 1. Destilación Simple

Destilación Fraccionada: es usada cuando los puntos de ebullición de los compuestos de la mezcla son muy parecidos. Una columna de fraccionamiento es usada para separar los componentes usando una serie de destilaciones conocidas como rectificación. En la destilación fraccionada, la mezcla es calentada para que el vapor ascienda y entre a la columna de fraccionamiento. Cuando el vapor se empieza a enfriar, la primera sustancia se condesa de nuevo en el frasco, y la otra sustancia seguirá subiendo hasta llegar al condensador. Finalmente se recoge el líquido del condensador con la sustancia pura con mayor punto de ebullición. [ CITATION Fer12 \l 2058 ]

Gráfica 2. Destilación Fraccionada

4

Destilación al vacío: es realizada a presiones reducidas. Su montaje es similar a las otras destilaciones con la excepción de que se anexa a una bomba de vació o trompa de agua, el cual permite destilar líquidos a temperaturas inferiores a su punto de ebullición normal. Varias sustancias no se pueden destilar a presiones atmosféricas normales ya que se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullición. En dichos casos, se hace la destilación a presión reducida. Esto logrará que el líquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal.[ CITATION Fer12 \l 2058 ]

Gráfica 3. Destilación al vacío

Una de las características coligativas (que solo dependen de la concentración) de las soluciones es la disminución de la presión de vapor que ocurre cuando se agrega un soluto a, a un solvente puro. Entre más se agrega soluto a este solvente, se disminuye la presión de vapor del mismo. La Ley de Raoult nos dice que “entre más se agrega más se disminuye la presión de vapor”.

Ecn. 1

v ° Pi=X i P

Donde Pi=Presión parcial de vapor . X iv =Fracciónmolar de vapor . °

P =Presión Estándar .

Si utilizamos la ley de Raoult para saber la fracción molar de un líquido, tenemos que acomodarlo de la siguiente manera. Ecn. 2 l i

Pi=X P

¿

5

Donde lo único que cambia es

X li=Fracción molar dellíquido

y en lugar de que se

multiplique por la presión estándar, lo multiplicamos por la presión de vapor de un componente puro. Donde podemos utilizar la ecuación de Antoine, ya que esta nos sirve para sacar dicha presión de varpor ( P¿ ¿ log10 P vapor = A−[

¿ CITATION Mar 98 (Martínez Grau ,1998)

Ecn. 3

B ] T +C

Donde P es la presión de vapor: A, B y C, son constantes específicas para cada gas y T es la temperatura medida en (°C) [ CITATION Mar98 \l 2058 ] Material 

2 pinzas de 3 dedos



Matraz de bola 2 bocas de 100 ml. con su tapón de vidrio



Trampa de vapor



Refrigerante micro de 11 cm con sus respectivas mangueras



Termómetro de décimas de grados



Porta termómetro



Cristalizador de 10 cm de diámetro



Termo agitador



2 pipetas de 5 mL



2 pipetas de 25 mL (para todo el grupo)



1 vaso de precipitados



2 tubos para muestra



2 pipetas Pasteur



1 soporte universal Procedimiento El experimento es sumamente sencillo, primero se tomó agua caliente y se colocó

sobre la placa con agitación para poder calentar a baño maría, el matraz de bola con solvente dentro. En el caso de mi equipo, se trabajó con volumen de Acetona constante. Se añadió 25 mL de Acetona al matraz y se colocó en baño maría, se registró la temperatura de ebullición y con el condensador se obtuvo cierto volumen del líquido condensado en la parte superior del matraz (rectificado). Se retiró el calor y se dejó enfriar a 6

temperatura ambiente. En seguida, se tomaron muestras del líquido y del rectificado de vapor y se midieron sus índices de refracción. Después se fue agregando volumen de n- hexano como se muestra en la tabla1 y se repitió el mismo proceso, obteniendo las temperaturas de ebullición y midiendo con el refractómetro el índice de refacción. El mismo proceso lo realizó el otro equipo, con la diferencia que ellos trabajaron con un volumen constante de n-hexano. Los datos obtenidos por el otro equipo aparecen en la tabla Diagrama de flujo.

+

7

Resultados y Discusión Se registraron datos de temperatura de ebullición con sus absorbancias en diferente volumen de mezcla de n-hexano y acetona. Una vez leída con el espectrofotómetro, se utilizó una curva de calibración de acetona y por medio de esta, se logró obtener las composiciones molares en la solución y el rectificado) La lectura de la curva era para la fracción molar de la acetona, por lo que la fracción molar de n-hexano es igual a uno menos el valor leído en la curva para las absorbancias de este compuesto. A continuación, se muestran las dos tablas con los datos experimentales. Tabla 1. Registro de datos experimentales y fracciones molares de la acetona. Acetona

n-

Temperatura

(ml)

Hexano

de

(ml) 0 25 mL

IR solución

IR

Fracción

Fracción

Rectificado

molar en

molar en

ebullición

solución

rectificado

(C°) 51

(Vapor) 1.000

1.3590

1.3590

(Líquida) 1.000

2

48.6

1.3615

1.3610

0.755

0.775

5

44.5

1.3645

1.3620

0.530

0.6875

10

44.6

1.3650

1.3675

0.500

0.375

10

44.7

1.3640

1.3610

0.552

0.775

Tabla 2. Registro de datos experimentales y fracciones molares del n-hexano. n-Hexano

Acetona

Temperatura

IR

IR

Fracción

Fracción

(ml)

(ml)

de ebullición

solución

Rectificado

molar en

molar en

solución

rectificado

(C°)

(Líquida) (Vapor) 0 62.4 1.3750 1.3750 1.00 1.00 2 47.1 1.3745 1.3720 0.975 0.850 5 44.9 1.3665 1.3680 0.575 0.650 25 mL 10 45.5 1.3640 1.3655 0.440 0.520 10 46.3 1.3625 1.3630 0.345 0.375 En seguida aparece una gráfica, que muestra la fracción molar vs temperatura.

8

Fracción molar vs. Temperatura 65

Temperatura (°C)

60

55

Líquido en acetona Vapor en acetona Líquido en n-hexano Vapor en n-hexano

50

45

40 0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

Fracción molar de acetona

Gráfica 4. Comparación de fracción molar con temperatura

En la gráfica 4, se puede observar con claridad las curvas de las fracciones molares en la solución y su rectificado, para cada parte del experimento de esta práctica. Esta curva nos permite encontrar el punto azeotrópico en la mezcla, que, a simple vista, se obtiene un valor aproximado de 0.5 en la fracción molar de la acetona, con una temperatura de 44.5°C

Para lograr una comparación del punto azeotrópico experimental, realizamos una comparación con valores teóricos, obtenidos con la ecuación de Antoine (ver Ecn. 3). Donde pudimos calcular la presión parcial de acetona y de n- hexano con sus valores constantes A, B y C correspondientes (ver anexos). Una vez obtenida la presión, con ayuda de la ley de Raoult (ver Ecn. 1 y Ecn. 2) se pudo calcular la fracción molar en los rectificados. Los datos obtenidos se muestran en las gráficas siguientes: Tabla 3. Datos Teóricos obtenidos para la acetona.

9

Aceton a (ml)

25

nHexan o (ml)

Temperat ura de Ebullició n (°C)

Presión Parcial Acetona (bar)

Presión absoluta (bar)

0 2 5 10 10

51.0 48.6 45.5 44.6 44.7

0.848 0.778 0.695 0.672 0.676

0.853263 0.853263 0.853263 0.853263 0.853263

Fracción molar en solución (Líquido) (experimen tal) 1.000 0.755 0.530 0.500 0.552

Fracción molar en rectificado (vapor) (teórico)

% Error

0.994 0.667 0.432 0.394 0.436

0.60 13.93 37.15 5.07 43.73

Fracción molar en rectificado (vapor) (teórico)

% Error

0.971 0.557 0.303 0.237 0.192

2.90 34.47 53.37 54.41 48.80

Tabla 3. Datos Teóricos obtenidos para el n-hexano. nHexan o (ml)

25

Aceton a

Temperat ura de Ebullició n (°C)

Presión Presión Parcial absoluta n-hexano (bar) (bar)

0 5 10 10 10

62.4 47.1 44.9 45.5 46.3

0.829 0.488 0.449 0.459 0.474

0.853263 0.853263 0.853263 0.853263 0.853263

Fracción molar en solución (Líquido) (experiment al) 1.00 0.975 0.575 0.440 0.345

En seguida aparece una gráfica, que muestra la fracción molar vs temperatura con los datos teóricos.

10

Composición molar vs. Temperatura 65

Temperatura (°C)

60

55

Líquido en acetona Vapor en acetona Líquido en N-Hexano Vapor en N-Hexano

50

45

40 0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

Fracción molar de Acetona

Gráfica 5. Comparación de fracción molar con temperatura de los datos teóricos.

En la gráfica 5, se puede observar el punto azeotrópico teórico, el cual está localizado en 0.5 en la fracción molar de acetona y a una temperatura de 45°C. El cuál podemos concluir que el valor es sumamente parecido al experimental, ya que si observamos la gráfica 4. El punto azeotrópico experimental está localizado en la misma fracción molar y con una temperatura sumamente aproximada de 44.5°C. Posteriormente de estimar el punto azeotrópico de la mezcla por medio de las gráficas 4 y 5. Se pudo construir el diagrama de Thiele, donde grafica las fracciones molares de las soluciones vs las fracciones molares de los rectificados.

A continuación, aparecen los resultados:

11

Fracciones molares 1.2

Fracción molar vapor

1 0.8 Acetona n-Hexano

0.6 0.4 0.2 0

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

Fracción molar liquido

Gráfica 6. Diagrama de Thiele (Fracción molar del vapor vs fracción molar del líquido

En la gráfica 6 se muestra el punto azeotrópico de diferente manera. Esta es una gráfica de Thiele, que utiliza las fracciones molares de los líquidos contra las fracciones molares de los vapores. En esta, última gráfica se puede observar que el valor del punto azeotrópico coincide con los anteriores. El valor obtenido es el punto (0.5,0.4) donde x es la fracción molar líquida y Y es la fracción molar del vapor. Conclusiones Se puede concluir que nuestro punto azeotrópico de la mezcla de acetona con nHexano se alcanza cuando ambas fracciones molares dan 0.5 y a una temperatura de 44.5°C con un error del 1%. Se obtuvo dicha conclusión, gracias a las gráficas experimentales y teóricas. Para la obtención del punto azeotrópico utilizamos, dos métodos, donde para el segundo método, en teoría, las fracciones molares tanto del líquido como del rectificado deberían ser iguales, sin embargo, a nosotros nos dio un desfase pequeño de 0.4 en vez de 0.5. Esta diferencia es mínima por lo cual lo consideramos como un dato despreciable, ya que todo fue experimental. Es importante mencionar que, en ambas gráficas, en la teórica y en la experimental, llegamos al mismo dato, por lo que pudimos afirmar, el punto azeotrópico dos veces.

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Bibliografía Fernández, G. (26 de 05 de 2012). Química Orgánica. Obtenido de http://www.quimicaorganica.net/destilacion.html Martínez Grau, M. &. (1998). Técnicas experimentales en mezclas azeotrópicas. Buenos Aires: Síntesis Química. Schoffstall, A. &. (2000). Miniscale Organic Chemistry Laboratory Experiments. Los Angeles: McGrawHill. Jaramillo, O. (2007, 04 25). Ley de Raoult. Retrieved from http://www.cie.unam.mx/~ojs/pub/Liquid3/node22.html UAM. (n.d.). Fundametos de Termodinámica - UAM- Equilibrio de Fases. Retrieved from Relaciones presión-composición y temperatura-composición en disolciones ideales: http://joule.qfa.uam.es/beta-2.0/temario/tema5/tema5.php

Anexos Anexo 1. Valores para la ecuación de Antoine para acetona y n-Hexano. Compuesto A B C Acetona (C3H6O) 4.21840 1197.010 228.060 N-hexano (C6H14) 4.00139 1170.875 224.371

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