258927104 Determinacion de Acido Borico PDF

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Contiene cuestionaros previos e introduccion de temas...

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN CAMPO I INFORME TP I-B DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DE ÁCIDO BÓRICO EN UNA MUESTRA DE USO OFTÁLMICO (Lav Ofteno) QUÍMICA INDUSTRIAL QUÍMICA ANALITICA II 1451 PROFESORES: JUAN CARLOS RUEDA JACKSON MARIA DEL CARMEN CAMPO GARRIDO MORENO

FECHA DE ENTREGA 27 de agosto de 2014

Introducción En el presente trabajo se determinó la cantidad de ácido bórico en una solución de uso oftálmico cuyo nombre en particular es LAV OFTENO. Esta solución es utilizada para la limpieza ocular porque en ella se encuentra en mayor cantidad el Ácido bórico y según el fabricante contiene de 2.0 gramos por cada 100 mililitros. Se puede decir que con los productos farmacéuticos como lo es LAV OFTENO es posible cuantificar el ácido bórico debido a que presentan propiedades acido-base.

En la experimentación se utilizó Manitol para amortiguar el ácido bórico ya que el manitol forma complejos con el BO 2- haciendo que se liberen protones y de esta manera la acidez aumenta y la valoración con una base fuerte como el NaOH se vuelve más cuantitativa Durante la fase experimental se realizaron tres valoraciones, dos de estas se realizaron en un medio amortiguado, una fue la titulación con indicador que seleccionamos el Rojo de cresol y otra potenciométrica. La tercera fue potenciométrica y sin amortiguamiento

Objetivos  Determinar la cantidad de ácido bórico en una disolución de uso oftálmico (Lav ofteno) a través de una curva de valoración ácido (débil)- base (fuerte), a fin de destacar la importancia de las condiciones de amortiguamiento en el análisis químico.  Determinar cuál es el mejor método potenciométrico “en presencia o ausencia de amortiguamiento” (manitol) para realizar la cantidad de HBO 2 presente en una muestra de uso oftálmico comercial (Lav ofteno)

Cantidad Material 1 Potenciómetro con electrodo combinado de pH 1 Agitador magnético 1 Soporte universal con pinzas 1

Espátula

1

Piseta con agua destilada

1 1 2 2 1 3

Matraz volumétrico de 250mL Pipeta volumétrica de 2mL Pipeta volumétrica de 10mL Pipetas volumétricas de 5mL Bureta graduada de 25mL Copas Tequileras

Soluciones Manitol en disolución 0.5 M NaOH en disolución 0.009M Buffer de 10 y 7 para calibración del potenciómetro 0.400g de Biftalato de potasio aprox. 5mL de una Muestra comercial Lav Ofteno

Materiales y reactivos.

Procedimiento experimental

Realizar la calibración del potenciómetro para la medición de pH. Con los buffer de 7 y 10 De la disolución A, tomar una alícuota de 10 mL y colocarla en una copa tequilera y añadir 10 mL de agua destilada.

Preparar las disoluciones de manitol y de NaOH

Un equipo de trabajo, procederá a estandarizar por triplicado la disolución de NaOH 0.009 M con un patrón primario (K.Bif)

Tomar una alícuota de 5 mL de la muestra (Lav Ofteno) y llevar al aforo de 250 mL (disolución A). Esta disolución servirá para todo el grupo.

Método A. Sin condiciones de amortiguamiento.

De acuerdo al contenido de ácido bórico indicado en la etiqueta del producto, (2g/100mL) calcular el VpE que se espera obtener.

De la disolución A, tomar una alícuota de 10 mL y colocarla en una copa tequilera añadir 5 mL de la disolución de manitol 0.4987M y adicionar 5 mL de agua Destilada.

Proceder a titular con indicador.

Proceder a titular potenciométricamente con NaOH estandarizado (0.009 M), realizar las adiciones en incrementos de 0.5 mL hasta un total de 10mL cerca del VpE añadir en incrementos más pequeños

Método B. Bajo condiciones de amortiguamiento.

Detener la valoración hasta añadir aproximadamente el doble del VpE

Proceder a titular potenciométricamente con NaOH 0.009 M, realizar adiciones de titulante en incrementos de 0.5 mL hasta un total de 10mL cerca del VpE añadir en incrementos más pequeños

Superponer el gráfico pH= f (Vol. de titulante añadido) de esta titulación con el gráfico de la curva de valoración sin condiciones de amortiguamiento

Proceder a comparar ambos gráficos y discutir entre los integrantes de su equipo de trabajo, cuál de los métodos (A o B) se elegiría para

Utilizar una tabla de indicadores visuales ácido base y seleccionar un indicador

RESULTADOS Resultados para la estandarización del NaOH con Biftalato de potasio (K.Bif) Gramos de K.Bif 0.0400 0.0402 0.0399

Volumen de vire (mL) 21.5 22.4 21.4

Graficar simultáneame nte los valores de pH como función del volumen de valorante agregado.

Concentración de NaOH (M)

Promedio

−3

9.1101∗10 8.7877∗10−3 −3 9.1297∗10

9.00∗10−3

Para cada una de las muestras se realizó el cálculo de la concentración de NaOH 0.0400g de K.Bif*

1mol de K . Bif 204.22 g de K . Bif

*

1 1 mol de NaOH * 1 mol de K . Bif 0.0215 L

=

−3

9.1101∗10

0.0402 de K.Bif*

1mol de K . Bif 204.22 g de K . Bif

*

1 1 mol de NaOH * 0.0224 L 1 mol de K . Bif

=

8.7877∗10

0.0399 de K.Bif*

1mol de K . Bif 204.22 g de K . Bif

*

1 1 mol de NaOH * 1 mol de K . Bif 0.0224 L

=

9.1297∗10

−3

−3

Calculo para determinar el VpE teórico en la titulación potenciométrica con amortiguamiento de manitol y en ausencia del mismo así como en la valoración con indicador ácido-base De acuerdo al marbete de Lav ofteno: 2g de HBO2 en Lav ofteno ---------- 100ml Xg de HBO2 en Lav ofteno -----------5mL que se tomaron de la muestra comercial Lav ofteno Xg de HBO2 en Lav ofteno = 0.1g de HBO 2 en Lav ofteno 0.1g de HBO2 en Lav ofteno*

1 mol de HBO 2 =1.6170∗10−3 mol de HBO2 en Lav 61.84 g de HBO 2

ofteno 1.6170∗10−3 −3 =6.468∗10 M de la solucion de Lav ofteno En la solución problema 0.250 L de aforo 6.468∗10 (¿¿−3 M de lav ofteno )(10 mLde alicuota) VpE = =7.18 mL 0.009 M de NaOH ¿

Gráfico de pH contra volumen agregado de la valoración de NaOH - HBO 2 (Lav ofteno) en presencia y ausencia de amortiguamiento (manitol)

valoracion de una base fuerte con acido debil con y sin amortiguamiento de manitol 12 10

pH

8 6 4 2 0

0

2

4

6

8

10

12

mente en este grafico anza a observar que pE está en 8mL ados de NaOH al a de HBO 2 en ncia de manitol dado gracias al tiguamiento el ácido logra aumentar su aumentando la tatividad de la 14 ón.

Volumen de NaOH con amortiguamiento de manitol sin amortiguamiento de manitol

Resultado de las estandarizaciones realizadas por los 3 métodos Método A B Indicado r

Volumen del P.E 6.5 8.0 8.4

mL de NaOH (

Observaciones

9.00∗10−3 M ¿ 6.5 8 8.4

No se distinguió el punto de equivalencia El punto de equivalencia fue muy visible Paso de amarillo a rojo

El indicador elegido fue Rojo de Cresol

Calculo grafico para la determinación del VpE Experimento “A”

valoración A Vol. De NaOH

pH

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10

7.2 7.64 7.96 8.16 8.34 8.5 8.64 8.77 8.9 9.03 9.17 9.28 9.43 9.62 9.77 9.83 9.98 10.15 10.29 10.43 10.52

valoración A delta pH delta Vol. 7.2 0.5 0.44 0.5 0.32 0.5 0.2 0.5 0.18 0.5 0.16 0.5 0.14 0.5 0.13 0.5 0.13 0.5 0.13 0.5 0.14 0.5 0.11 0.5 0.15 0.5 0.19 0.5 0.15 0.5 0.06 0.5 0.15 0.5 0.17 0.5 0.14 0.5 0.14 0.5 0.09 0.5

D. pH/D. Vol. 0 0.88 0.64 0.4 0.36 0.32 0.28 0.26 0.26 0.26 0.28 0.22 0.3 0.38 0.3 0.12 0.3 0.34 0.28 0.28 0.18

Calculando el VpE con D.pH/D.Vol sin amortiguamiento en el sistema 1

D.ph/D.Vol

0.8 0.6 0.4 0.2 0

0

2

4

6 vol agregado de NaOH

VpE = 6.5

8

10

12

En la gráfica no es muy apreciable el punto de equivalencia de la valoración en ausencia de amortiguamiento debido a que es muy poco cuantitativa la reacción. Calculo grafico para la determinación del VpE Experimento “A” valoración B Vol. De NaOH

pH

0 4.04 0.5 4.45 1 4.66 1.5 4.89 2 5.06 2.5 5.23 3 5.37 3.5 5.51 4 5.65 4.5 5.78 5 5.96 5.5 6.13 6 6.34 6.5 6.61 7 7 7.5 7.11 8 8.5 8.5 9.56 9 9.95 9.5 10.13 10 10.27 10.5 10.45 11 10.58 11.5 10.9 12 11.2 valoración B delta pH delta Vol. D. pH/D. Vol. 4.04 0 0 0.41 0.5 0.82 0.21 0.5 0.42 0.23 0.5 0.46

0.17 0.17 0.14 0.14 0.14 0.13 0.18 0.17 0.21 0.27 0.39 0.11 1.39 1.06 0.39 0.18 0.14 0.18 0.13 0.32 0.3

0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5

0.34 0.34 0.28 0.28 0.28 0.26 0.36 0.34 0.42 0.54 0.78 0.22 2.78 2.12 0.78 0.36 0.28 0.36 0.26 0.64 0.6

En la gráfica es muy apreciable el punto de equivalencia de la valoración en presencia de amortiguamiento (manitol) debido a que es muy cuantitativa es decir la valoración de ácido débil amortiguado que aumenta la fuerza del (HBO2) con una base fuerte (NaOH) dado que aumenta la cuantitatividad se alcanza a visualizar el punto de equivalencia.

Calculando el VpE con D.pH/D.Vol con amortiguamiento de manitol en el sistema 3

D.ph/D.Vol

2.5 2 1.5 1 0.5 0

0

2

4

6

8

10

vol agregado de NaOH

VpE= 8

12

14

Análisis de resultados Para iniciar con nuestro análisis estableceremos una escala de predominio lineal para poner continuar con la reacción de valoración y así establecer la constante de equilibrio. Valoración de ácido débil (HBO 2) con una Base fuerte (NaOH). E.P.R =

H+

HA

H2O

H2O

APka=9.2

OH-

Reacción de valoración del método “A” y su constante de equilibrio HBO2 + NaOH  BO2 + H2O

Keq =

1014 = 104.8 10−9.2

Además realizamos el cálculo para la obtención del porcentaje del error del indicador rojo de cresol, con la siguiente fórmula % error del indicador =

VpE del indicador−VpE del potenciometro ∗100 VpE del potenciometro

8.4− 8 ∗100 = 5% 8 Nuestro error fue por exceso de viraje del indicador. Con el 5% obtenido se puede considerar que el índice de error es muy bajo y el rojo de cresol es un buen indicador para la valoración del ácido bórico con una base fuerte, pero esto no quiere decir que sea el mejor, entre más acercado al 0% el error entonces el indicador será mejor para la valoración.

% error del indicador =

Por lo tanto podemos afirmar que la segunda gráfica (en presencia de amortiguamiento) es más representativo el salto para determinar el punto de equivalencia en el gráfico. Con lo cual podemos decir que cuando existe

amortiguamiento conseguimos una reacción más cuantitativa. Ahora bien, para calcular el contenido de ácido bórico en nuestra la muestra realizamos los siguientes cálculos.

Calculo para la obtención de gramos de HBO 2 contenidos en la solución de Lav Ofteno. ****Método A (cálculo para g de HBO 2 en la alícuota) 0.009mmol NaOH 1mmol de HBO 2 61.83 mg de HBO 2 * * * 1 mL 1 mmol de NaOH 1 mmol de HBO 2

6.5 mL de NaOH* 1g 1 * 10 mL 1000 mg

=

−4

3.6170∗10

g/mL

Solución A (cálculo para gramos de HBO 2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada ml de solución) −4

3.6170∗10 mmol ∗250 mL deaforo ml 5 ml de Lav ofteno

= 0.0180g/mL

Solución A (cálculo para g de HBO 2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada 100 ml de solución) 0.0180 gr------------1mL Xg------------------100mL Xg = 1.80g de HBO2 en 100ml de solución de Lav Ofteno Calculo para la obtención de gramos de HBO 2 contenidos en la solución de Lav Ofteno ****Método B (cálculo para g de HBO2 en la alícuota) 8 mL de NaOH*

0.009mmol NaOH 1mmol de HBO 2 61.83 mg de HBO 2 * * * 1 mL 1 mmol de NaOH 1 mmol de HBO 2

1g 1 * 1000 mg 10 mL

=

4.45176∗10

−4

g/mL

Solución A (cálculo para g de HBO 2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada ml de solución)

4.45176∗10−4 mmol ∗250 mLde aforo ml 5 ml de Lav ofteno

= 0.02225 g/mL

Solución A (cálculo para g de HBO 2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada 100 ml de solución) 0.02225 g------------1mL Xg------------------100mL Xg = 2.22586g de HBO2 en 100ml de solución de Lav Ofteno

Calculo para la obtención de gramos de HBO 2 contenidos en la solución de Lav Ofteno ****Método con indicador (cálculo para g de HBO 2 en la alícuota) 8.4mL de NaOH* 1g 1 * 1000 mg 10 mL

0.009mmol NaOH 1mmol de HBO 2 61.83 mg de HBO 2 * * * 1 mL 1 mmol de NaOH 1 mmol de HBO 2 =

−4

4.78564∗10

g/mL

Solución A (cálculo para g de HBO 2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada ml de solución) 4.78564∗10−4 mmol ∗250 mLde aforo ml 5 mlde Lav ofteno

= 0.02392 g/mL

Solución A (cálculo para g de HBO 2 en la muestra comercial Lav ofteno por cada 100 ml de solución) 0.02392 gr------------1mL Xg------------------100mL Xg = 2.3928g de HBO2 en 100ml de solución de Lav Ofteno Estos resultados nos orientan para saber la cantidad de ácido bórico en nuestra muestra comercial, midiéndose la cantidad de gramos de ácido bórico por cada 100 mL. Para el método B se obtuvo una concentración de Manitol de 0.4987 M, y una concentración de ácido bórico de 6.468x10 -3 M al desarrollar los equilibrios de formación global se obtienen las siguientes constantes de equilibrio

Ma + BO2 2Ma + BO2 -

MaBO2-

Keq=102.5

(Ma)2BO2- Keq=10 4.7

Para establecer el Diagrama de Zonas de predominio lineal para las especies de boratos primero desarrollamos los equilibrios de formación sucesivos Ma + BO2-



MaBO2 + Ma- 

(Ma)2BO2-

Keq=102.5

(Ma)2BO2-

BO2 -

MaBO22.2

MaBO2-

Keq=102.2 pMa

2.5

Sabemos que la concentración de Manitol es de 0.4987 M para obtener el pMa tenemos que sustituir en –log({Ma}) lo que seria pMa= -log(0.4987M)=0.30 En nuestro diagrama podemos notar que al ubicar el pMa de 0.30 se observan nuestras especies predominantes.

HBO2

5.1

0.30 En nuestro diagrama podemos notar que en el pMa de 0.30 se observan nuestras especies predominantes a un pH de 5.1 que calculamos de la siguiente manera utilizando la siguiente formula

pH=−log Keq +2 pMa

pH=− log 10−4.5 +2(0.30 ) pH=5.1 Para el cálculo de la constante de acidez condicional debemos sumar las reacciones de cada especie mediante Ley de Hess

HBO2 

H+ + BO2 -

2Ma + BO2 - 

Keq=10 -9.2

(Ma)2BO2- Keq=10 4.7 H+ + (Ma)2BO2- Keq=10 -4.5

2Ma + HBO2 - 

Enseguida calculamos la K` en funciones del pMa −¿}

+¿ }{Ma2

BO 2

=K {Ma }2 =K {Ma } {HBO 2 } ¿ {H K =¿ 2

0.4987 ¿ ¿ Ka =10−4.5 ¿

Con este valor se puede construir una escala de predicción de reacciones en función del pH que sería la siguiente

HBO2

H+

H2O pH

5.10 H2O

OH-

(Ma)2BO2-

Al valorar con el NaOH se puede expresar la reacción de valoración con la constante de equilibrio correspondiente HBO2 + OH- + 2Ma  HBO2



2Ma + BO2 H+ + OH- 

H2O



H2O + (Ma)2BO2- Keq=10 9.5

H+ + BO2 (Ma)2BO2-

Keq=10

-9.2

Keq=10 4.7

Dándonos un valor de constante de

Keq=10 14

A partir de los valores de pH de cada método obtenemos la diferencia entre nuestro método con amortiguamiento y sin amortiguar para darnos cuenta que es mejor el sistema

con amortiguamiento debido a que aumenta la acidez gracias a la presencia de Manitol, por lo tanto disminuye el pH pero la reacción es mucho más cuantitativa y por ende notable para afirmar la capacidad del manitol como amortiguador. Sin amortiguar │ HBO2-│= 6.468x10-3 M −9.2

10 Ka −8 =9.75 x 10 = Co 6.468 x 10−3 ∝=3.12 x 10

−4

pH=−log ( 3.12 x 10−4)( 6.468 x 10−3) =¿ 5.69

Con amortiguamiento │ HBO2-│= 6.468x10-3 M

10−5.10 Ka = =1.2280 x 10−3 −3 Co 6.468 x 10 ∝=0.0344 −3 pH=−log ( 0.0344 ) ( 6.468 x 10 ) =¿ 3.65

De acuerdo a estos resultados podemos decir que el efecto que tiene el manitol amortiguado es hacer que los boratos formen complejos con el manitol haciendo que los protones se liberen y así aumente la acidez y fuerza haciendo la reacción más cuantitativa.

Conclusiones Nuestros objetivos fueron cumplidos ya que; pudimos determinar la concentración de ácido bórico en una disolución de uso oftálmico (Lav ofteno) a través de una curva de valoración ácido (débil)- base (fuerte) dando como resultado 1.80 gramos de HBO2 en 100ml de solución de Lav Ofteno para el método A y 2.22586g de HBO2 en 100ml de solución de Lav Ofteno para el método B, todo esto con el fin de destacar la importancia de las condiciones de amortiguamiento en el análisis químico. También pudimos determinar cuál es el mejor método potenciométrico “en presencia o ausencia de amortiguamiento” (manitol) para realizar la cuantitatividad de HBO2 presente en una muestra de uso oftálmico comercial (Lav

ofteno) dándonos lo esperado, el método con amortiguamiento es mucho más eficaz para la cuantitividad de la valoración. Podemos concluir que el manitol tiene efecto sobre los iones boratos del ácido bórico que actúa como amortiguador formando complejos haciendo que los protones se liberen y así aumenta la acidez, esto favorece a que la reacción sea más cuantitativa a que estuviera sin amortiguar, esto se puede notar fácilmente en nuestras gráficas de valoración.

Bibliografía  Harris, D. C. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Reverté (1999).  Skoog Douglas A., West Donald M., Holler James F. y Crouch Stanley R. Fundamentos de Química Analítica. Octava Edición. Thomson. México. (2005)....