4.) Uebungen zum Thema Gravimetrie PDF

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Lösungen aus den Vorlesungen WiSe ...

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Übungen zum Thema „Gravimetrie“

Frage 1: Berechnen Sie den gravimetrischen Faktor für die Bestimmung von Sulfat (Ionengewicht: 96) als Bariumsulfat (Molekülmasse: 233)!

Frage 2: Wird Sulfat idealerweise als Bleisulfat (Molekülmasse: 303) oder als Bariumsulfat (Molekülmasse: 233 g/mol) gravimetrisch bestimmt (Einflüsse durch unterschiedliche Löslichkeitsprodukte bleiben unberücksichtigt)? Begründen Sie Ihre Aussage!

Frage 3: Eine Arzneistoffzubereitung (Einwaage der Analysensubstanz: 300,00mg) wird gravimetrisch bestimmt. Die Auswage nach Durchführung der gravimetrischen Bestimmung betrage 100,00mg. Der gravimetrische Faktor bei dieser Bestimmung betrage 0,6. Wie hoch ist der Wirkstoffgehalt der Arzneistoffzubereitung?

Frage 4: Welche Aussage trifft nicht zu? 8-Hydroxychinolin (Oxin) ist ein geeignetes Fällungsmittel für folgende Kationen: a) Calcium b) Kobalt c) Kupfer d) Magnesium e) Kalium Begründen Sie Ihre Auswahl! Frage 5: Begründen Sie, warum Sie bei der gravimetrischen Bestimmung von Nickel (s.u.) die Fällungsform nur in den Trockenschrank und nicht in den Muffelofen verbringen dürfen!

Frage 6: Welche der nachfolgend aufgeführten Reagenzien sind geeignet, um aus einer Fe(III)Ionen-haltigen Lösung diese als Fe(III)hydroxid auszufällen? a) Ammoniak / Ammoniumchlorid b) Oxalsäure c) Salzsäure d) Hexamethylentetramin (Urotropin) e) Natriumhydrogencarbonat

Frage 7: Ordnen Sie den nachfolgend genannten Metallen jeweils das Fällungsmittel zu, welches zur Bestimmung von Salzen dieses Metalls geeignet ist. a) Nickel

1. Schwefelwasserstoff

b) Calcium

2. Ammoniumoxalat-Lösung

c) Barium

3. Schwefelsäure

d) Kalium

4. Diacetylglyoxim

e) Silber

5. Natriumchlorid-Lösung

f)

6. Natriumtetraphenylborat

Arsen

Frage 8: Sie erhalten ca. 20ml einer Lösung von Bariumchlorid zur quantitativen Untersuchung. Die Lösung wird von Ihnen auf 100,00ml aufgefüllt. Von dieser Lösung verwenden Sie 50,00ml zur gravimetrischen Untersuchung mit verdünnter Schwefelsäure. Ihre Auswage an Bariumsulfat betrage 213,67mg. Welche Masse an Bariumchlorid enthielt die ursprüngliche Probe, welche Ihnen zur Untersuchung vorgelegt wurde? Angaben: Atomgewicht Barium: 137,7 g/mol Molekülmasse Bariumsulfat: 233 g/mol Molekülmasse Bariumchlorid: 208,7 g/mol

Frage 9: Welchen Aussagen zur Fällungsform stimmen Sie zu? a) Die Fällungsform sollte eine schwerlösliche Verbindung sein, also ein kleines Löslichkeitsprodukt aufweisen. b) Die Fällungsform sollte gut filtrierbare Niederschläge ergeben. c) Die Fällungsform kann bereits die Wägeform sein, sie muss es jedoch nicht sein. d) Welche Fällungsform gebildet wird, ist davon abhängig, ob aus verdünnter oder konzentrierter Lösung gefällt wird. e) Die Löslichkeit der Fällungsform kann durch fremd-ionige Zusätze beeinflusst werden. f)

Die Fällungsform wird in der Literatur ggf. mit „FF“ abgekürzt.

Frage 10: Welchen Aussagen zur Wägeform stimmen sie zu? a) Sie wird z.T. mit „WF“ abgekürzt. b) Sie darf Ihr Gewicht beim Wiegen nicht verändern. c) Sie darf nicht hygroskopisch sein. d) Sie sollte kein Kohlendioxid aus der Luft anziehen. e) Sie sollte stöchiometrisch eindeutig zusammengesetzt sein. f)

Ihr Molekulargewicht muss größer sein als das der Fällungsform.

Frage 11: Bei welcher der nachfolgend genannten Bestimmungen darf unter gar keinen Umständen das Fällungsmittel nach dem Motto „Viel hilft viel“ zugegeben werden? Die Kenntnis Ihrerseits, dass dieses Motto grundsätzlich eher schädlich ist, wird hierbei vorausgesetzt! a) Calciumfällung als Oxalat. b) Silberfällung als Chlorid. c) Kaliumfällung mit Natriumtetraphenylborat. d) Fällung von Eisen(III) aus ammoniakalischer Lösung. Begründen Sie Ihre Auswahl!

Frage 12: Ein Praktikant führt die gravimetrische Bestimmung von Barium als Bariumsulfat unter Zeitdruck aus. Abweichend von der Vorschrift lässt er die Fällung vor der Filtration nicht 24 Stunden, sondern nur 3 Stunden ruhen. Später stellt sich heraus, dass die durch den Praktikanten gefundenen Werte i.d.R. fehlerhaft waren. a) Welche Abweichung zum Sollwert ist zu erwarten? b) Begründen Sie Ihre Aussage von a)! Während der Alterung gehen kleine Partikel in Lösung und lagern sich an größere an. Wenn man es nicht lang genug stehen lässt bleiben die kleinen Partikel nicht im Filter hängen. → man findet zu wenig, da zu feinkristalliner Niederschlag, Alterungsprozess zu kurz Klausurbeispiele: Aufgabe 8 (11 Punkte): Ergänzen Sie die Lücken im folgenden Text zur Gravimetrie in sinnvoller und korrekter Art und Weise. Die Gravimetrie beruht auf der Ausfällung a) schwerlöslichen Verbindungen. Die durch Zugabe von Fällungsmittel ausgefällten Verbindungen werden als b) Fällungs-Form bezeichnet. Bei der Zugabe des Fällungsreagenzes sind einige Regeln zu beachten. So sollte das Fällungsreagenz von c) geringer Konzentration sein. Die Zugabe sollte d) langsam/tropfenweise erfolgen. Weiterhin sollte bei e) erhöhter Temperatur idealerweise f) stark gerührt werden. Auf diese Weise bilden sich g) wenige Kristallisationskeime. Nach der Ausfällung wird der Niederschlag eine Weile sich selbst überlassen. Diese Phase bezeichnet man auch als h) Alterung. In dieser Phase kommt es zu zahlreichen Umlagerungen. Es gilt die Regel, dass i) kleine Teilchen auf Kosten von j) großen Teilchen wachsen. Anschließend wird die b) Fällungs-Form durch geeignete Maßnahmen in die k) Wäge-Form überführt. b) Fällungs-Form und k) Wäge-Form können identisch sein, müssen es aber nicht. Über die Auswage der k) Wäge-Form wird das Ergebnis ermittelt....