Analiza i ocena jakości żywności- wykłady PDF

Preview

Summary

Download Analiza i ocena jakości żywności- wykłady PDF

Description

4.10.2017 Analiza i ocena jakości żywności jest zagadnieniem kompleksowym obejmującym metodykę oznaczania podstawowych składników odżywczych do których należą ● Białka ● Tłuszcza ● Cukry ● Witaminy hydrofilne ● Witaminy lipofilne ● Makro- i mikroelementy Zadaniem tego przedmiotu jest przybliżenie metod i zasad postępowania analitycznego niezbędnego w odniesieniu do surowców i produktów spożywczych Przy założeniu że żaden produkt nie zawiera poszczególnych składników w ilościach niezbędnych dla organizmu … nie mam dalej ;( O jakości żywności decyduje przede wszystkim jej skład chemiczny uzależniony od: ● Warunków produkcji roślinnej i zwierzęcej ● Parametrów procesów technologicznych ● Opakowania ● Łańcucha logistycznego Analiza jakościowo- ilościowa składników żywności do podstawowych procedur polegająca na wnioskowaniu o wartości odżywczej produktów spożywczych- potwierdzenie ich autentyczności oraz sprawdzanie prawidłowości przebiegu procesów technologicznych Surowiec/żywność->składniki->jakość i bezpieczeństwo Omawiane zagadnienia będą dotyczyły przedstawienia metod oznaczania ważniejszych składników żywności oraz badania cech fizykochemicznych stosując różnego rodzaju oceny i analizy żywności wybranymi metodami, głównie: ● Fizycznymi- właściwości reologiczne i strukturalne ● Chemiczne- składniki chemiczne i wartość odżywcza ● Mikrobiologiczne- rodzaj i ilości mikroflory (o pozytywnym lub negatywnym działaniu) W metodach stosowanych do oceny produktu ważną role odgrywa ocena sensoryczna- reakcja zmysłów człowieka na aktywne sensorycznie składniki i fizyczne właściwości ocenianego produktu, surowca. Z przeprowadzonymi analizami łączy się nierozerwalnie umiejętność interpretacji uzyskanych wyników i ich praktyczne zastosowanie Analiza surowców i produktów spożywczych ma na celu: ● ● ● ● ● ●

Kontrolę jakości surowców Kontrolę przebiegu procesów technologicznych Kontrolę materiałów pomocniczych (dodatków do żywności) Kontrolę produktów spożywczych gotowych Kontrolę produktów przechowywanych Określanie terminu przydatności do spożycia

Laboratorium analityczne jest strukturą organizacyjną zapewniającą możliwość przeprowadzania badan a w efekcie zarzadzania jakością Sterowanie jakością- określa metody i działania stosowane w celu spełnienia wymagań jakości i wykonywana przez personel laboratorium wewnętrzna i zewnętrzna kontrola jakości Np. oznaczanie w próbkach o znanym składzie określonego składnika lub w próbach kontrolnych w celu sprawdzenia dokładności i powtarzalności przeprowadzonych oznaczeń Zewnętrzna kontrola polega na organizowaniu badań miedzylaboratoryjnych Laboratorium wykonywania określonego rodzaju analiz Odpowiednio przygotowane pomieszczenia dotzw. pracownia Wyposażone w odpowiednią aparaturę w zależności od charakteru wykonywanych analiz Wyposażone w odpowiednie instalacje pozwalające utrzymanie np. odpowiedniej wilgoci, temperatury, oświetlenia ● Magazyn odczynników chemicznych, gazów itp. W laboratorium ● ● ●

Użytkowana aparatura do badan jest kalibrowana i w dobrym stanie technicznym Do kalibracji aparatury stosowane są certyfikowane materiały odniesienia (substancje chemiczne o wysokiej czystości chemicznej) ● Istnieje i jest stosowana wewnętrzna kontrola jakości ● Stosowana jest ocena jakości przez zewnętrzne niezależne jednostki Podstawowy warunek dobrej pracy laboratorium analitycznego to aby stosowane metody były poddane procesowi walidacji. Walidacja metody analitycznej obejmuje proces który polega na eksperymentalnym udokumentowaniu stopnia wiarygodności metody analitycznej i wykazaniu że jest przydatna do rozwiązywania danego zadania analitycznego. ● ●

Akredytacja laboratorium- formalne uznanie i potwierdzanie określonym dokumentem że laboratorium jest kompetentne w wykorzystaniu określonych badan i analiz w zakresie np. żywności Audytor- niezależny rzeczoznawca powoływany do kontroli i oceny np. laboratorium analitycznego Polskie Centrum Badań i Certyfikacji jest upoważnione do dokonywania akredytacji laboratoriów (mających wysoko wykwalifikowaną kadrę o0raz specjalistyczna aparaturę) które na podstawie dokonanych ocen mogą wydawać certyfikaty ocenianym wyrobom. Działania te są ujęte w normach ISO 45000 System jakości laboratorium- jest to zbiór procedur których wprowadzenie ma zagwarantować że działanie laboratorium analitycznego spełnia warunki stawiane prze zleceniodawców Sterowanie jakością- określa ono metody i działania stosowane w celu spełnienia wymagań jakości, wykorzystywane przez personel laboratorium Oznaczanie jakości- działania podejmowane zarówno przez personel laboratorium jak i osoby z zewnątrz w celu stwierdzenia czy sterowanie jakością przebiega poprawnie i właściwie Dobra praktyka laboratoryjna- zestaw reguł dotyczących zarówno całości działania laboratorium jak i poszczególnych tamże wykonywanych czynności

Biegłość analityczna- sprawdzenie poprawnego wykonywania oznaczenia jednego lub kilku składników (analitów) oraz przestrzeganie odpowiednich warunków wykonywania analizy w układzie międzynarodowym. Walidacja czyli proces doświadczalnego sprawdzania procedur analitycznych W badaniach żywności wyróżniamy następujące działy analityczne Analiza składu chemicznego o Wykonywana metodami fizycznymi- pomiar wybranych cech surowców np. gęstość, lepkość o Wykonywana metodami chemicznymi- obejmują swoim zakresem analizę jakościową, ilościowo- wagową i ilościowo- objętościową o Wykonywana metodami instrumentalnymi- wykorzystywanie specjalnie skonstruowanych urządzeń do badania składu chemicznego określonych rodzajów składników żywności np. określanie składu aminokwasowego białek roślinnych, zwierzęcych, określanie składu kwasów tłuszczowych w różnego rodzaju tłuszczach roślinnych czy zwierzęcych, cukrów ● Analiza mikrobiologiczna- wykorzystywana jest do określania rodzaju (jakościowa) oraz liczby (ilościowa) drobnoustrojów w surowcach i gotowych produktach Analiza sensoryczna- obejmuje ocenę jakości surowców, półproduktów i produktów spożywczych gotowych, prowadzona za pomocą narządów zmysłu w specjalnie przygotowanych u wyposażonych pracowniach przeznaczonych do oceny organoleptycznej. Trudność w uzyskiwaniu obiektywnych wyników oceny organoleptycznej polega nie tylko na szukaniu wysoko uwrażliwionych osób do przeprowadzania oceny, ale także na małej rozpiętości poszczególnych cech jakościowych charakteryzujących dany produkt. Cykliczny charakter procesów i operacji przeprowadzonych w trakcie określonego postępowania analitycznego ●

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Określenie problemu postawionego przez producenta, klienta, osobę zlecająca badania Zdefiniowanie problemu analitycznego Wybór materiału do pobrania próbek Strategia i technologia pobierania próbek Obróbka pobranej próbki Analiza (izolacja i oznaczenie końcowe) Obróbka danych i ich przechowywanie Ocena i interpretacja danych- uzyskanych wyników analitycznych

Kryterium wyboru metody analitycznej zależy od: ● ● ● ● ● ● ● ● ● ●

Postawionego zadania analitycznego Właściwości analizowanej próby Wymaganej precyzji i dokładności oznaczeń Czułości i zakresu oznaczalności metody Wielkości próbki Selektywności i specyficzności oznaczeń Stan skupienia próbki Możliwość rozkładu lub obróbki (analiza niszcząca i nieniszcząca) Czas wykonywania analizy Koszt analizy

11.10.2017 Artykuły spożywcze podlegają normalizacji której celem jest: ● Uporządkowanie procesu produkcyjnego ● Ułatwienie obrotu towarowego ● Zapewnienie odpowiedniej jakości Wszystkie dyrektywy związane z produkcją żywności opracowywano od 1962 przez komisje działające w ramach ONZ: FAO i WHO. Utworzyły jedną wspólną komisję FAO/WHO w celu opracowania światowego kodeksu żywnościowego, który zajmuje się różnymi aspektami zawodowymi żywności i higieną jej produkcji. Szczególną uwagę zwraca się na ochronę konsumenta ● W aspekcie żywieniowym ● Zdrowotnym ● Ekonomicznym Producenci towarów są zobowiązani umieszczać informacje o składzie chemicznym i wartości odżywczej artykułów spożywczych na etykietach jednostkowych z artykułami spożywczymi

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI WODY I SUCHEJ MASY W SUROWCACH I PRODUKTACH SPOŻYWCZYCH Procedura analityczna- tok postępowania analitycznego Etap I Pobranie materiału analitycznego zgodnie z odpowiednią metodyką podaną w normach dotyczących określonego surowca roślinnego, zwierzęcego, produktu itp.- uzyskanie próbki do badań laboratoryjnych Etap II Czynności w postępowaniu analitycznym ● ● ● ●

Oznaczanie podstawowych wskaźników charakteryzujących badany materiał Oznaczanie zawartości wody i suchej masy (suchej substancji) Oznaczanie w przypadku roztworów gęstości Oznaczanie ekstraktu (suchej masy rozpuszczalnej)

Dlaczego oznaczamy wodę? ● ● ● ●

Większość naturalnych produktów zawiera wodę Samo oznaczanie zawartości wody jest istotne z uwagi na zawartość innych składników odżywczych Jest ono przeprowadzane głównie w celu potwierdzenia lub zatwierdzenia innych cech badanego produktu Trwałość przechowania

●

Trwałość mikrobiologiczna

W technologii istotne są z uwagi na normatywne wymogi ● ● ● ●

Oznaczanie suchej pozostałości (surowce, gotowy produkt) Potwierdzenie zgodności z wymogami/normami Potwierdzenie parametrów jakościowych produktu Określenie wartości odżywczych produktu (przede wszystkim zawartości białek, tłuszczów i cukrów)

Rodzaje wody w produktach Woda wolna- stanowiąca rozpuszczalnik substancji organicznych i mineralnych wypełniająca wolne przestrzenie i nie podlegająca zjawiskom kapilarnym Woda związana- nie bierze udziału w regulacji ciśnienia osmotycznego ● Higroskopijna ● Kapilarna ● Krystaliczna ● Konstytucyjna Woda zaadsorbowana (higroskopijna)- woda związana mechanicznie z powierzchnią, posiadająca także takie same właściwości fizykochemiczne jak woda wolna Woda kapilarna- w naczyniach włosowatych Woda krystaliczna- w sieci krystalicznej (gdy nie można wody wydzielić bez zniszczenia sieci krystalicznej) Woda konstytucyjna (można ją usunąć bez zmiany struktury) Najłatwiej usunąć wodę wolną i higroskopijną, najtrudniej tą związaną chemicznie

Z analitycznego punktu widzenia zawartość wody w surowcach/gotowych produktach jest to taka ilość wody jaką można oznaczyć każdą z dostępnych i właściwych dla danego produktu metod Sucha masa w surowcach/produktach to pozostałość po usunięciu z nich wody )przy czym procesowi temu może towarzyszyć ulatnianie się niektórych substancji) Zawartość wody i suchej masy wzajemnie się uzupełniają według równania Zawartość suchej masy w %= 100-zawartosc wody w % Zawartość wody w %= 100-zawartosc suchej masy w % Pojęcia dotyczące suchej masy Sucha masa całkowita- otrzymana przez suszenie produktu w określonych warunkach Sucha masa rozpuszczalna w wodzie- tzw. Ekstrakt Sucha masa skorygowana- otrzymana z różnicy suchej masy całkowitej i zawartości związków dodanych do produktu np. NaCl Do oznaczania suchej masy stosuje się szereg metod wykorzystujących określone właściwości produktu ● ● ●

● ● ●

Zawartość wody w produkcie Rodzaj związania wody Obecność innych substancji które mogą ulec degradacji

Metody oznaczania wody ●

●

●

●

Termograwimetryczne o Suszenie w różnych temperaturach i ciśnieniu o Suszenie na wagosuszarce o Suszenie promieniami podczerwonymi o Suszenie mikrofalowe Chemiczne o Metoda Karla- Fishera o Metoda z węglikiem wapnia Spektroskopowe o Spektroskopia w podczerwieni o Spektroskopia mikrofalowa o NHR/NIR Inne o Oznaczanie gęstości o Refraktometryczna o Dialektyczna o Destylacja mieszaniny azeotropowej

Eksykator- naczynie z grubego szkła z doszlifowaną pokrywą służące do oznaczania i przechowywania substancji higroskopijnych bez dostępu wilgoci. Na dnie eksykatora znajduje się substancja osuszająca, pochłaniająca wilgoć np. CaCl2, CaCO3, SiO2. Stosuje się również eksykatory mające dodatkowy kran umożliwiający usunięcie powietrza. Próbki naważane, wysuszone, przed każdym ważeniem przechowywane są w eksykatorach. Czas przechowywania w eksykatorze zależy od: ● ● ● ●

Temperatury początkowej Wielkości próbki Rodzaju naczynia Temperatury panującej na zewnątrz

18.10.2017 Pobieranie i przygotowanie prób do analizy laboratoryjnej Procedura analityczna- tok postępowania analitycznego Etap I Pobieranie materiału analitycznego zgodnie z odpowiednią metodyką podaną w normach dotyczących określonego surowca roślinnego, zwierzęcego, produktu itp.- uzyskanie próbki do badań laboratoryjnych Definicja próbki: to pewien element całości, który przedstawia cechy jakościowe populacji, z której pochodzi i odzwierciedla skład analizowanego materiału. Jest to tzw. próbka reprezentatywna. Prawidłowe pobranie i przygotowanie próbki reprezentatywnej pod względem   

Chemicznym Fizycznym Odpowiednio jednorodnej

Jest warunkiem dokładności przeprowadzonej analizy i uzyskanie prawidłowych wyników Próbka rozjemcza- część materiału uzyskana w trakcie dzielenia na ostatnim etapie a następnie przechowywana do celów potwierdzenia wiarygodności oznaczeń Właściwe pobieranie próbki zależy od:    

Występowania (w postaci stałej, półpłynnej, ciekłej) Sposobu opakowania Transportu (np. przy skupie surowca) Sposobu magazynowania

Przygotowanie jednorodnej próbki laboratoryjnej wymaga przeprowadzenia określonych etapów

Próbka powinna być bezpośrednio przekazana do badan lub opakowana i przechowywana w sposób zapewniający jej niezmienność. (metoda stożka i koperty) Pobieranie prób   

Dla każdej grupy surowców i produktów spożywczych istnieją odrębne przepisy regulujące zasady pobierania i przygotowania prób ujęte odpowiednie zagadnienia w Polskich Normach Pobieranie prób mogą wykonywać tylko osoby przygotowane zawodowo i dysponujące odpowiednim przygotowaniem W zależności od występowania surowców, półproduktów lub wyrobów gotowych stosuje się inne techniki i przyrządy pomocnicze o Z partii produktów w małych opakowaniach (zawartych w opakowaniach zbiorowych)- nie wymaga specjalnego oprzyrządowania z wyjątkiem silosów, kontenerów, zbiorników za pomocą sond zgłębnikowych  Dla produktów zawartych w opakowaniach jednostkowych do 100 g lub 100 cm3 próbkę może stanowić opakowanie  Losowe pobieranie próbek pierwotnych można przeprowadzić za pomocą liczb przypadkowych (losowych) (według PN-73/N-03010) bądź za pomocą

o

o

o

losowania na ślepo. Przeprowadza się je wówczas, gdy pobieranie prób za pomocą liczb przypadkowych jest utrudnione Z produktów sypkich  Przesyłanych luzem lub w jednostkowych opakowaniach przeładowanych za pomocą urządzeń w działaniu ciągłym, próbki pierwotnie pobierało się z całego strumienia produktu w jednakowych odstępach czasu Produktów ciekłych  Pobiera się za pomocą szklanych lub metalowych rurek zwężona u dołu i zamykanych u góry podczas ciągłego przepływu cieczy jednakowe jej objętości w określonych odstępach czasu Z produktów półstałych, gęstych, lepkich  Pobieranie próbki ze zbiornika po dokładnych wymieszaniu za pomocą świdra rynienkowego lub odpowiednich rurek

Wszystkie pobrane próbki miesza się bardzo dokładnie i z uzyskanej próbki ogólnej przygotowuje się próbki laboratoryjnej o ścisłe określonej masie, objętości (według odpowiednich PN dla danego surowca lub gotowego produktu) Uzyskanie średniej próbki laboratoryjnej metodą stożka ściętego (rys.) Pobieranie próbek przy pomocy wgłębników Platforma, samochód, wagon kolejowy dwuosiowy do 15 ton, 5 pobrań

Wagon kolejowy czteroosiowy 15-30 ton

Sprzęt służący do pobierania próbek   

Sondy zgłębnikowe z zamykanymi pojemnikami Świdry i zgłębniki rurowe Pobieranie z całej wysokości słupa cieczy. Najlepiej pobierać ze strumienia ciągłego używając: o Pipet probiernych o Próbników kubełkowych o Batometrów o Cylindrów zanurzeniowych (w cysternach)

Przygotowanie próbek wymaga zastosowania odpowiednich urządzeń do rozdrabniania   

Moździerze porcelanowe, tarki (np. sery twarde, wyroby cukiernicze) Młynki do mielenia (np. mięso, produkty mięsne) Młynki, sita (np. nasiona, ziarna)

 

Noże Homogenizatory

Sposób pobierania próbek i ich przygotowania jest uzależniony od:   

Warunków niewywołujących zmian właściwości produktu Czystość umytych przyrządów i naczyń Składnika/składników, które maja być oznaczone

Przy oznaczania wody i składników odżywczych    

Krótki czas mieszania i rozdrobnienia Czyste naczynia do przechowywania prób Szczelnie zamknięte naczynia podczas przechowywania Odpowiednia temperatura przechowywania

Przy oznaczania witamin  

Zabezpieczyć próbki przed ogrzewaniem Światłem (UV) tlenem a w przypadku próbek przeznaczonych do oznaczania witaminy C natychmiast po pobraniu podać kwas szczawiowy

Przy oznaczeniu składników mineralnych 

Stosowanie do rozdrobnienia odpowiednych młynków, homogenizatorów ze względu na możliwości zanieczyszczenia próby np. związkami Zn, Cu, Fe itp.

Sposoby przechowywania próbek Jeśli analizy nie są wykonywane zaraz po pobraniu próbek lub w trakcie wykonywania analiz mogą zachodzić niepożądane zmiany należy są odpowiednio zabezpieczyć   

W szczelnie zamkniętych odpowiedniej wielkości opakowaniu- szklanym lub plastikowym Zamkniecie opakowania powinno być zabezpieczone w sposób uniemożliwiający ponowne otwarcie opakowania bez naruszenia zabezpieczenia Przechowywać w określonej temperaturze

W przypadku, gdy analizy wykonywane są dopiero po kilku dniach lub później próbka powinna być zamrożona a nad powierzchnią próbki napuszcza się gaz obojętny w celu utrudnienia kontaktu z powietrzem, tlenem  

Jej skład chemiczny i właściwości organoleptyczne nie powinny ulec zmianie Nie może ulec skażeniu mikrobiologicznemu

Konserwowanie próbek produktów spożywczych wymaga zastosowania odpowiednich odczynników:    

Chlorek rtęci (II) sublimat HgCl2- stosowany w postaci krystalicznej lub roztworu Nadtlenek wodoru H2O2 stosowany w ilości 0,1-4% nadaje się do konserwowania produktu przechowywanego tylko przez kilka dni gdyż w stosunkowo krótkim czasie ulega rozkładowi Dichromian potasu (VI) K2Cr2O7 krystaliczny w postaci tabletek lub roztworu- do konserwowania mleka w ilości np. 0,5-2g na 1 dm3 Formalina (40% roztwór aldehydu mrówkowego) stosuje się do konserwowania próbek produktów bezbiałkowych (np. soki owocowe, przeciery owocowe i warzywne)

Zabezpieczenia i oznaczenia próbek laboratoryjnych          

Naczynie z próbką należy szczelnie zamknąć i oznakować podając na etykiecie Nazwę produktu i znak jakości Dane producenta, data produkcji i numer partii Wielkość partii Określenie przewidywanego badania laboratoryjnego Data i miejsce pobrania próbki Nr próbki Nr opakowania Nr specyfikacji listu przewozowego lub innego dokumentu określającego dostawę Nazwiska i podpisy osób pobierających próbę

Te same dane należy podać w protokole pobierania prób

25.10.2017

METODY OZNACZANIA BIAŁEK I ZWIĄZKÓW AZOTOWYCH Wyznaczono, że białka w cząsteczkach posiadają azot na poziomie 15 do 18%, a średnio jego zawartość określono na 16%. 100% białka / 16% azotu = 6,25 6,25 to ogólnie przyjęty mnożnik białkowy Produkty żywnościowe zawierające związki białkowe analizowane są różnymi metodami z uwagi na pochodzenie azotu:  

mogą zawierać produkty rozpadu białek (peptydy, aminokwasy) mogą zawierać substancje azotowe niebiałkowe (pochodzące z różnych grup chemicznych zw. organicznych i nieorganicznych – np. azotany, azotyny)

Różnice w wartości przelicznika białkowego związane są z pochodzeniem białka

np. kazeina zawiera 15,68% azotu, stąd 100% /15,68% = 6,38 mnożnik białkowy dla kazeiny wynosi 6,38. Produkty białkowe pochodzenia roślinnego mają w swoim składzie mniej białka niż produkty pochodzenia zwierzęcego. Metody oznaczania azotu w próbach dzielimy na  

bezpośrednie pośrednie

Du...