Bepaling van zuurgetal als kengetal van vet in frituurolie PDF

Preview

Summary

verslag...

Description

Bepaling van zuurgetal als kengetal van vet in frituurolie 1. Doel Het doel van deze proef is om het zuurgetal te bepalen van gebruikt en ongebruikt frituurvet. 2. Principe Het zuurgetal van een vet is het aantal mg KOH nodig ter neutralisatie van de vrije vetzuren aanwezig in 1,00 g vet. De olie wordt opgelost in een organisch solvent en getitreerd met KOH. In vet mogen weinig vrije vetzuren aanwezig zijn, dus moet het zuurgetal een kleine waarde hebben. Hydrolyse van triglyceriden tot vrije vetzuren, di- en monoglyceriden kan optreden onder invloed van het aanwezige water dat vaak afkomstig is van het gefrituurd voedingsmiddel. Dit resulteert in de verhoging van de hoeveelheid vrije vetzuren, die een gangbaar criterium zijn voor de kwaliteit van het gebruikte frituurvet. 3. Reactie Reactie stellen: R-COOH + KOH



R-COOK

+.

H 20

f oxaalzuur =2 f KOH =1 4. Reagentia o KOH-oplossing 0,010 mol/l C = 0,010 mol/L V = 1,0 L M = 56,11 g/mol mtheor = 0,56 g mprakt. = 0,59 g KOH (gewogen met de bovenweger) KOH = secundaire standaard. Er wordt gebruik gemaakt van niet-analytisch glaswerk (baxterfles) en een bovenweger o

oxaalzuur-oplossing 0,005000 mol/l C = 0,005000 mol/L V = 250,0 ml = 0,2500 l M = 126,07 g/mol mtheor. = c . V . M = 0,1576 g

mprakt. = 0,1545 g (afgewogen op analytische balans)

c prakt .=

m prakt . V ∙M

¿

0,1545 g 0,2500l ∙126,07 g /mol

¿ 0,004902 mol / l

= primaire standaard. Er wordt gebruik gemaakt van analytisch glaswerk en een analytische balans o

Fenolftaleïne-oplossing 1m/V% in ethanol 96% Aangemaakt door docent

o

Ether-alcoholmengsel 50% diethyleter en 50% ethanol 96% worden met elkaar gemengd Dit mengsel zal ervoor zorgen dat het vet oplosbaar gemaakt wordt om het titreren mogelijk te maken!

o

Onbekende F=1 WGK-code = 2 M = 205 g/mol

5. Gebruikte toestellen Analytische balans voor de primaire standaard Bovenweger voor de secundaire standaard 6. Werkwijze a) Stellen KOH buret van 50 ml KOH-oplossing C = 0,010 mol/l f=1

25,00 ml oxaalzuur-oplossing 25 ml demi-water =2 druppels fenolftaleïne-oplossing

f 4 Figuur 1: afbeelding buret

Tabel 1: verbruikte volumes KOH bij titratie van oxaalzuur-oplossing V (ml) KOH Oriënterende 26,90 ml 1 26,40 ml 2 26,55 ml 3 26,65 ml

4 5

26,45 ml 26,50 ml

1) Rangschik de volumes van klein naar groot 26,42 ml 26,45 ml 26,50 ml 26,55 ml 26,65 ml 2) Uitschieters bepalen Verdachte waarde = 26,65 ml

Q=

verdachte waarde−dichtste buur grootste waarde−kleinste waarde

Q=

26,65−26,55 =0,4348 26,65− 26,42

Het aantal metingen is 5, dus de waarde zou groter moeten zijn dan 0,642 om als een uitschieter beschouwd te worden. 0,4348 is kleiner dan 0,642  geen uitschieter en mag verder gebruikt worden in de berekeningen 3) Gemiddelde X´ Gemiddelde = 26,5140 ml ´ =¿ 26,5140 ml X 4) Standaarddeviatie ^S Standaarddeviatie = 0,090719347 ml ^S=¿ 0,0907… ml 5) Betrouwbaarheidsinterval (tussenrestultaat) t n−1 : 2,78

t n−1 ∙

^S 2,78∙ 0,0907 … ml =0,112 … = √n √5

ml

Maar altijd naar boven afronden op 2BC  0,12 ml

Tussenresultaat: V(KOH) = (26,51 ± 0,12) ml 6) Berekenen van KOH concentratie (Gebruik praktische conc primaire standaard)

(V ∙ c ∙ f ) oxaalzuur= ( V ∙ c ∙ f ) KOH

⇔( 25,00 ml ∙ 0,004902 mol /l ∙ 2) =( 26,51 ml ∙ c KOH ∙ 1 )

25,00 ml ∙ 0,004902 ⇔c KOH =

mol ∙2 l

26,51 ∙ 1

⇔c KOH =0,009246 mol/l b) Titreren van ether-alcoholmengsel

Buret 50 ml KOH C = 0,01000 mol/l f=1

Ongeveer 50 ml ether-alcoholmengsel 2 druppels fenolftaleïne

Figuur 2: afbeelding buret

Je gebruikt hier 2 droge erlenmeyers. In elke erlenmeyer zit ongeveer 50 ml ether-alcohol mengsel. In beide erlenmeyers doe je 2 druppels fenolftaleïne. Er wordt getitreerd tot een licht roze kleur zichtbaar is. Deze 2 erlenmeyers met licht roze kleur hou je bij aangezien deze nodig zijn bij de titratie van vet. c) Titreren van de vrije vetzuren in olie (gebruikte)

Buret 50 ml KOH C = 0,01000 mol/l f=1

Figuur 3: afbeelding buret

10,00 g gebruikte olie Ongeveer 50 ml ether-alcohol mengsel 5 druppels fenolftaleïne

Tabel 2: verbruikte volumes KOH bij titratie van vrije vetzuren in olie V (ml) KOH Gram vet 1 13,55 ml 10,00 g 2 13,45 ml 10,07 g Concentratie KOH: 0,009246 mol/l Berekeningen: Gemiddelde: 13,50 ml KOH voor 10,04 g vet.

0,009246 mol /l∗13,50∗10−3 l = 0,0001248 mol m =n * M = 0,0001248 mol * 56,11 g/mol = 0,007002 g Of 7,002 mg per 10,04 g vet  0,6974 mg per 1,000 g vet Zuurgetal = 0,6974

d) Titreren van de vrije vetzuren in olie (verse) (WAARDEN VAN SARA DE VOGELAERE)

Buret 50 ml KOH C = 0,01000 mol/l f=1

10,00 g verse olie Ongeveer 50 ml ether-alcohol mengsel 5 druppels fenolftaleïne

Figuur 4: afbeelding buret

Tabel 3: verbruikte volumes KOH bij titratie van vrije vetzuren in olie V (ml) KOH Gram vet 1 2,30 ml 10,01 g 2 2,22 ml 10,02 g Concentratie KOH Sara de vogelaere: 0,007792 mol/l Berekeningen: Gemiddelde: 2,26 ml KOH voor 10,02 g vet. −3 0,007792 mol / l∗2,26∗10 l = 0,00001761 mol

m =n * M = 0,00001761 mol * 56,11 g/mol = 0,0009881 g Of 0,9881 mg per 10,02 g vet  0,09861 mg per 1,000 g vet Zuurgetal = 0,09861

e) Titreren van de onbekende

Buret 50 ml KOH C = 0,01000 mol/l f=1

25 ml onbekende oplossing 25 ml demi water 4 druppels fenolftaleïne

Figuur 5: afbeelding buret

Tabel 4: verbruikte volumes KOH bij titratie van de onbekende

Oriënterende 1 2 3 4 5

V (ml) KOH 26,90 ml 26,80 ml 26,95 ml 27,00 ml 27,10 ml 26,92 ml

1) Rangschik de volumes van klein naar groot 26,80 ml 26,92 ml 26,95 ml 27,00 ml 27,10 ml 2) Uitschieters bepalen Verdachte waarde = 26,80 ml

Q=

verdachte waarde−dichtste buur grootste waarde−kleinste waarde

|26,80 −26,92|

Q=

27,10−26,80

=0,4

Het aantal metingen is 5, dus de waarde zou groter moeten zijn dan 0,642 om als een uitschieter beschouwd te worden. 0,4 is kleiner dan 0,642  geen uitschieter en mag verder gebruikt worden in de berekeningen 3) Gemiddelde X´ Gemiddelde = 26,954 ml ´ =¿ 26,9540 ml X Dit hebben we vorig jaar geleerd: je moet 2 cijfers meer noteren dan de meetwaarden, daarom 26,9540 ml en geen “…” erachter noteren aangezien er geen andere getallen meer zijn na de komma. 4) Standaarddeviatie ^S Standaarddeviatie =0,109909053 ml ^S=¿ 0,1099… ml 5) Betrouwbaarheidsinterval (tussenrestultaat) t n−1 : 2,78

t n−1 ∙

^S 2,78∙ 0,1099 … ml =0,1366 … = √n √5

ml

Maar altijd naar boven afronden op 2BC  0,14 ml Tussenresultaat: V(NaOH) = (26,95 ± 0,14) ml

6) Berekenen van concentratie van de onbekende

(V ∙ c ∙ f ) onbekende= ( V ∙ c ∙ f ) KOH ⇔( 25,00 ml ∙ conbekende ∙ 1)= (26,95 ml ∙ 0,009246 mol /l ∙ 1) mol 26,95 ml ∙0,009246 ∙1 l ⇔c verdundekeukenazijn = 25,00 ml ∙ 1 ⇔c onbekende=0,009967 mol /l

f) Afvalverwerking Tabel 5: afvalverwerking van de gebruikte stoffen/mengsels Product WGK Grenswaard Concentratie e KOH 1 20mg/l 0,009246 mol/l => m= M . c m = 56,11g/mol . 0,009246 mol/l = 0,5188g = 518,8mg/l 0,009967 mol /l Onbekende 2 m= M . c m = 205 g/mol . 0,009967 mol/l = 2,043g = 2043mg/l Fenolftaïne 3 / / Afvalbeker 3 / / Oxaalzuur 1...